一种铃兰醛纳米胶囊及其制备方法

摘要

本发明公开了一种铃兰醛纳米胶囊及其制备方法，其原料按质量份数计算其组成为2.1～4.9份铃兰醛，1.9～2.8份丙烯酸甲酯，3.1～5.2份丙烯酸丁酯，0.1～0.4份十二烷基硫酸钠，0.2～0.5份十六烷，0.15～0.24份过硫酸钾，0.04～0.07份亚硫酸氢钠和86.39～92.61份去离子水。其制备方法即以丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为壁材原料，通过细乳液聚合法对铃兰醛进行包覆，制备出铃兰醛纳米胶囊。本发明制备的铃兰醛纳米胶囊体系稳定，平均粒径为53.5～82.4nm，ζ电位为-61.5～-89.8mV，铃兰醛包封率为85.3～94.4%，具有香气长效缓释的优点。

权利要求

1.一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

（1）将 2.1～4.9份铃兰醛，0.2～0.5份十六烷和 0.1～0.4份十二烷基硫酸钠加入到 76.39～ 82.61份去离子水中，均质 10min后，在 40℃、300 r/min条件下搅拌 30min，得到铃兰醛乳状液；

（2）将 1.9～2.8份丙烯酸甲酯与 3.1～5.2份丙烯酸丁酯均匀混合，得到混合液 A；

将 0.15～ 0.24份过硫酸钾和 0.04～0.07份亚硫酸氢钠溶解于 10份去离子水中，得到混合液 B；

（3）将步骤（1）得到的铃兰醛乳状液加入到装有搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，水浴加热到 50℃，在 300 r/min搅拌下，分别滴加步骤（2）所得的两种混合液，先滴加混合液 A，再滴加混合液 B，总滴加时间控制在 90～120min；待混合液 A和混合液 B滴加完后升温至 60℃，在 300r/min 转速下搅拌 4～5h，用质量分数 25%的浓氨水调节 pH为

6～7，即得到铃兰醛纳米胶囊。

说明书

一种铃兰醛纳米胶囊及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种缓释型铃兰醛芳香剂及其制备方法，更具体地说是涉及一种铃兰醛纳米胶囊及其制备方法。

背景技术

[0002] 铃兰醛是一种常用的花香香韵香原料，在日化香精调配中使用广泛，但存在留香时间短，易氧化变质等缺点，制约了其应用和发展。随着纳米技术的发展，利用纳米胶囊对芳香类物质进行包覆是解决目前香料香精稳定性及缓释性问题的有效途径。

[0003] 以聚丙烯酸酯类物质为壁材的纳米胶囊具备良好的热稳定性、光化学稳定性及抗氧化性，且来源广泛成本低廉。利用细乳液聚合法，以丙烯酸酯类物质为壁材原料制备纳米胶囊并对香料香精进行包覆，能有效保护芳香类物质免受外界环境影响而发生变质，具有粒径小、芳香物质含量高、热稳定性好、缓释能力强等优点，且制备工艺简单易行，因而具备广阔的应用前景。

[0004] 目前以丙烯酸酯类物质为壁材原料通过细乳液聚合法制备铃兰醛纳米胶囊的相关研究尚未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的之一是为了解决上述的技术问题而提供一种铃兰醛纳米胶囊，即以丙烯酸酯类物质为壁材原料通过细乳液聚合法制备铃兰醛纳米胶囊。

[0006] 本发明的目的之二是提供上述的一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法。

[0007] 本发明的技术方案

[0008] 一种铃兰醛纳米胶囊，其制备原料按质量份数计算如下：

[0009] 铃兰醛 2.1～4.9份

[0010] 丙烯酸甲酯 1.9～2.8份

[0011] 丙烯酸丁酯 3.1～5.2份

[0012] 十二烷基硫酸钠 0.1～0.4份

[0013] 十六烷 0.2～0.5份

[0014] 过硫酸钾 0.15～0.24份

[0015] 亚硫酸氢钠 0.04～0.07份

[0016] 去离子水 86.39～92.61份。

[0017] 上述的一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法，即以丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为壁材原料，通过细乳液聚合法进行聚合对铃兰醛进行包覆，制备出铃兰醛纳米胶囊，具体包括以下步骤：

[0018] （1）、将2.1～4.9份铃兰醛，0.2～0.5份十六烷和0.1～0.4份十二烷基硫酸钠加入到76.39～82.61份去离子水中，均质 10min后，在40℃、300 r/min条件下搅拌30min，得到铃兰醛乳状液；

[0019] （2）、将1.9～2.8份丙烯酸甲酯与3.1～5.2份丙烯酸丁酯均匀混合，得到混合液A；

[0020] 将0.15～0.24份过硫酸钾和0.04～0.07份亚硫酸氢钠溶解于10份去离子水中，得到混合液B；

[0021] （3）、将步骤（1）得到的铃兰醛乳状液加入到装有搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，水浴加热到50℃，在300 r/min搅拌下，分别滴加步骤（2）所得的两种混合液，先滴加混合液A，再滴加混合液B，总滴加时间控制在90～120min；待混合液A和混合液B滴加完后升温至60℃，在300r/min 转速下搅拌4～5 h，用质量分数25%的浓氨水调节pH为6～7，即得到铃兰醛纳米胶囊。

[0022] 上述所得的铃兰醛纳米胶囊平均粒径为53.5～82.4 nm，ζ电位为-61.5～-89.8 mV，铃兰醛包封率为85.3～94.4 %。

[0023] 本发明的有益效果

[0024] 本发明的铃兰醛纳米胶囊由于采用性能优良的丙烯酸酯类单体为原料，通过细乳液聚合法使铃兰醛分散更均匀，丙烯酸酯类物质通过自由基引发在铃兰醛液滴表面聚合进行包覆，因此得到平均粒径较小，即53.5-82.4 nm，固含量较高可达9～10%的铃兰醛纳米胶囊。且由于采用的聚丙烯酸酯类物质为壁材的纳米胶囊具备良好的热稳定性、光化学稳定性及抗氧化性，且来源广泛成本低廉，因此本发明的铃兰醛纳米胶囊的制备方法具有原材料成本低，最终形成的胶囊体系稳定，不易氧化变质等优点。

[0025] 另外，本发明制备的铃兰醛纳米胶囊由于粒径分布均匀，ζ电位为-61.5～-89.8 mV，铃兰醛包封率为85.3～94.4 %，因此具有香气长效缓释的优点。

附图说明

[0026] 图1、本发明铃兰醛纳米胶囊粒径分布图。

具体实施方式

[0027] 下面通过实施例并结合附图对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。

[0028] 实施例1

[0029] 一种铃兰醛纳米胶囊，其制备原料按质量份数计算如下：

[0030] 铃兰醛 2.1份

[0031] 丙烯酸甲酯 1.9份

[0032] 丙烯酸丁酯 3.1份

[0033] 十二烷基硫酸钠 0.1份

[0034] 十六烷 0.2份

[0035] 过硫酸钾 0.15份

[0036] 亚硫酸氢钠 0.04份

[0037] 去离子水 92.61份。

[0038] 上述的一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤

[0039] （1）、将2.1份铃兰醛，0.2份十六烷和0.1份十二烷基硫酸钠加入到82.61份去离子水中，均质 10min后，在40℃转速为300r/min条件下搅拌30 min，得到铃兰醛乳状液；

[0040] （2）、将1.9份丙烯酸甲酯和 3.1份丙烯酸丁酯均匀混合，得到混合液A； 将0.15份过硫酸钾和0.04份亚硫酸氢钠溶解于10份去离子水中，得到混合液B；

[0041] （3）、将步骤（1）所得的铃兰醛乳状液加入到装有搅拌器、冷凝管及滴液漏斗 的三口烧瓶中，水浴加热到50℃，在转速为300 r/min搅拌下，分别滴加步骤（2）所得的两种混合液，先滴加混合液A，再滴加混合液B，总滴加时间控制在90min；待混合液A和混合液B滴加完后升温至60℃，在300r/min 转速下搅拌4h，用质量分数25%的浓氨水调节pH为7，即得到泛蓝光的铃兰醛纳米胶囊。

[0042] 所得的铃兰醛纳米胶囊经动态激光光散射测试，其平均粒径为82.4 nm，ζ电位为-61.5 mV；经紫外光谱测定，该铃兰醛纳米胶囊中铃兰醛包封率为93.8 %。

[0043] 实施例2

[0044] 一种铃兰醛纳米胶囊，其制备原料按质量份数计算如下：

[0045] 铃兰醛 4.9份

[0046] 丙烯酸甲酯 2.8份

[0047] 丙烯酸丁酯 5.2份

[0048] 十二烷基硫酸钠 0.4份

[0049] 十六烷 0.3份

[0050] 过硫酸钾 0.24份

[0051] 亚硫酸氢钠 0.07份

[0052] 去离子水 86.39份。

[0053] 上述的一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法，包括如下制备步骤：

[0054] （1）、将4.9份铃兰醛，0.3份十六烷和0.4份十二烷基硫酸钠加入到76.39份去离子水中，均质10min后，在40 ℃转速为300r/min条件下搅拌30min，得到铃兰醛乳状液；

[0055] （2）、将2.8份丙烯酸甲酯与5.2份丙烯酸丁酯均匀混合，得到混合液A； 将0.24份过硫酸钾和0.07份亚硫酸氢钠溶解于10份去离子水中，得混合液B；

[0056] （3）、将步骤（1）所得的铃兰醛乳状液加入到装有搅拌器、冷凝管及滴液漏斗 的三口烧瓶中，水浴加热到50 ℃，在300 r/min搅拌下，分别滴加步骤（2）所得的两种混合液，先滴加混合液A，再滴加混合液B，总滴加时间控制在100min；待混合液A和混合液B滴加完后升温至60℃，在300r/min 转速下搅拌5h，用质量分数25 %的浓氨水调节pH为6，即得到泛蓝光的铃兰醛纳米胶囊。

[0057] 所得的铃兰醛纳米胶囊经动态激光光散射测试，平均粒径为56.5 nm，ζ电位为-75.1 mV；经紫外光谱测定，该铃兰醛纳米胶囊中铃兰醛包封率为85.3 %。

[0058] 实施例3

[0059] 一种铃兰醛纳米胶囊，其制备原料按质量份数计算如下：

[0060] 铃兰醛 2.1份

[0061] 丙烯酸甲酯 2.8份

[0062] 丙烯酸丁酯 5.2份

[0063] 十二烷基硫酸钠 0.2份

[0064] 十六烷 0.4份

[0065] 过硫酸钾 0.19份

[0066] 亚硫酸氢钠 0.06份

[0067] 去离子水 89.45份。

[0068] 上述的一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：

[0069] （1）、将2.1份铃兰醛，0.4份十六烷和0.2份十二烷基硫酸钠加入到79.45份 去离子水中，均质10min后，在40℃转速为300r/min条件下搅拌30 min，得到铃兰醛乳状液；

[0070] （2）、将2.8份丙烯酸甲酯与5.2份丙烯酸丁酯均匀混合，得到混合液A；将0.19份过硫酸钾和0.06份亚硫酸氢钠溶解于10份去离子水中，得到混合液B；

[0071] （3）、将步骤（1）所得的铃兰醛乳状液加入到装有搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，水浴加热到50 ℃，在300 r/min搅拌下，分别滴加步骤（2）所得的两种混合液，先滴加混合液A，再滴加混合液B，总滴加时间控制在90min；待混合液A和混合液B滴加完后升温至60℃，在300r/min 转速下搅拌4.5h，用质量分数25 %的浓氨水调节pH为6，即得到泛蓝光的铃兰醛纳米胶囊。

[0072] 所得的铃兰醛纳米胶囊经动态激光光散射测试，平均粒径为76.3 nm，ζ电位为-86.7 mV；经紫外光谱测定，该铃兰醛纳米胶囊中铃兰醛包封率为89.6 %。

[0073] 实施例4

[0074] 一种铃兰醛纳米胶囊，其制备原料按质量份数计算如下：

[0075] 铃兰醛 4.9份

[0076] 丙烯酸甲酯 1.9份

[0077] 丙烯酸丁酯 3.1份

[0078] 十二烷基硫酸钠 0.2份

[0079] 十六烷 0.5份

[0080] 过硫酸钾 0.19份

[0081] 亚硫酸氢钠 0.06份

[0082] 去离子水 89.65份。

[0083] 上述的一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：

[0084] （1）、将4.9份铃兰醛，0.5份十六烷和0.2份十二烷基硫酸钠加入到79.65份去离子水中，均质 10min后，在40 ℃转速为300 r/min条件下搅拌30 min，得到铃兰醛乳状液；

[0085] （2）、将1.9份丙烯酸甲酯与3.1份丙烯酸丁酯均匀混合，得到混合液A；将0.19份过硫酸钾和0.06份亚硫酸氢钠溶解于10份去离子水中，得到混合液B；

[0086] （3）、将步骤（1）所得的铃兰醛乳状液加入到装有搅拌器、冷凝管及滴液漏斗 的三口烧瓶中，水浴加热到50 ℃，在300 r/min搅拌下，分别滴加步骤（2）所得的两种混合液，先滴加混合液A，再滴加混合液B，总滴加时间控制在120min；待混合液A和混合液B滴加完后升温至60℃，在300r/min 转速下搅拌4h，用质量分数25%的浓氨水调节pH为7，即得到泛蓝光的铃兰醛纳米胶囊。

[0087] 所得的铃兰醛纳米胶囊经动态激光光散射测试，平均粒径为67.2 nm，ζ电位为-89.8 mV；经紫外光谱测定，该铃兰醛纳米胶囊中铃兰醛包封率为92.7 %。

[0088] 实施例5

[0089] 一种铃兰醛纳米胶囊，其制备原料按质量份数计算如下：

[0090] 铃兰醛 3.3份

[0091] 丙烯酸甲酯 2.4份

[0092] 丙烯酸丁酯 4.3份

[0093] 十二烷基硫酸钠 0.2份

[0094] 十六烷 0.3份

[0095] 过硫酸钾 0.19份

[0096] 亚硫酸氢钠 0.06份

[0097] 去离子水 89.55份。

[0098] 上述的一种铃兰醛纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：

[0099] （1）、将3.3份铃兰醛，0.3份十六烷和0.2份十二烷基硫酸钠加入到79.55份去离子水中，均质 10min后，在40 ℃转速为300 r/min条件下搅拌30 min，得到铃兰醛乳状液；

[0100] （2）、将2.4份丙烯酸甲酯与4.3份丙烯酸丁酯均匀混合，得到混合液A；将0.19份过硫酸钾和0.06份亚硫酸氢钠溶解于10份去离子水中，得到混合液B；

[0101] （3）、将步骤（1）所得的铃兰醛乳状液加入到装有搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，水浴加热到50℃，在300r/min搅拌下，分别滴加步骤（2）所得的两种混合液，先滴加混合液A，再滴加混合液B，总滴加时间控制在110min；待混合液A和混合液B滴加完后升温至60℃，在300r/min 转速下搅拌5h，用质量分数25%的浓氨水调节pH为7，即得到泛蓝光的铃兰醛纳米胶囊。

[0102] 所得的铃兰醛纳米胶囊经动态激光光散射测试，平均粒径为53.5 nm，ζ电位为-76.9 mV；经紫外光谱测定，该铃兰醛纳米胶囊中铃兰醛包封率为94.4 %。

[0103] 以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。