硅量子点掺杂纳米二氧化钛薄膜复合材料的制备方法转让专利
申请号 : CN201110289193.3
文献号 : CN102352487A
文献日 : 2012-02-15
发明人 : 何芳 , 李小青 , 黄远 , 刘贵高 , 王玉林
申请人 : 天津大学
摘要 :
权利要求 :
1.1)基片、靶材的清洗:首先用丙酮对石英的或硅的基片清洗10~15min,再用无水乙醇进行超声清洗10~15min,最后用去离子水反复清洗,晾干备用;用无水乙醇对质量纯度为99.99%以上的二氧化钛靶材表面擦拭干净,备用;
2)将经步骤1)清洗干净的基片和靶材分别置入离子束溅射室内的基盘和靶位上,-4 -4抽真空使其本底真空度达到2.0×10 ~9.0×10 Pa,接着向溅射室内通入质量纯度为-2 -2
99.99%以上的氩气工作气体,使溅射室内压强为2.0×10 ~2.5×10 Pa,调整溅射室温度为20~200℃;
3)采用引出电流为50mA,引出电压为2.0kV的氩离子束分别对靶材和基片各进行
5-10min的预溅射清洗;
4)薄膜制备:首先以引出电流为10~40mA,引出电压为0.5kV~3kV的氩离子束对二氧化钛靶材进行连续轰击200~320min,在基片上得到厚度为65-110nm的二氧化钛薄膜;
5)将经步骤4)制的纳米二氧化钛薄膜,以升温速率为2℃/min升温至400-600℃进行退火,保温1-3小时,然后随炉温冷却至室温;
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6)采用离子注入设备,抽真空使本底真空度达到5.0-9.0×10 Pa,在质量纯-2度为99.99%以上的氩气保护下、工作真空度为2.0-2.5×10 Pa及衬底温度为
25-200℃条件下对步骤5)制备的二氧化钛薄膜,首先以注入能量为60-80keV,注入
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剂量为1×10 -3×10 cm 进行第一次硅离子注入;然后以注入能量为40-60keV,注
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入剂量为1×10 -3×10 cm 进行第二次离子注入;最后以30-40keV,注入剂量为
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1×10 -3×10 cm 进行第三次硅离子注入;
7)将步骤6)制备的硅掺杂的纳米二氧化钛薄膜,在空气中或氮气中,以升温速率
2-10℃/min升至温度为500-1000℃退火0.5-2h,然后随炉温冷却至室温得到硅量子点掺杂的纳米二氧化钛薄膜复合材料。
说明书 :
硅量子点掺杂纳米二氧化钛薄膜复合材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
99.99%以上的氩气工作气体,使溅射室内压强为2.0×10 ~2.5×10 Pa,调整溅射室温度为20~200℃;
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入剂量为1×10 -3×10 cm 进行第一次硅离子注入;然后以注入能量为40-60keV,
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注入剂量为1×10 -3×10 cm 进行第二次离子注入;最后以30-40keV,注入剂量为
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1×10 -3×10 cm 进行第三次硅离子注入;
附图说明
具体实施方式
空使本底真空度达到8×10 Pa,接着向溅射室内通入纯度为99.99%的氩气,使溅射室内-2
压强为2.0×10 Pa,调整溅射室内温度为25℃。在溅射薄膜之前,采用引出电流为50mA,引出电压为2.0kV的氩离子束分别对靶材和基片各进行5-10min的预溅射清洗。首先以引出电流为20mA,引出电压为0.7kV的氩离子束对二氧化钛靶材轰击320min使其在基片上溅射沉积一层TiO2薄膜,薄膜厚度大约为110nm,随后对薄膜进行热处理,以升温速率为
2℃/min升温至500℃进行退火,保温1小时,然后随炉温冷却至室温。运用离子注入设备,-4
抽真空使本底真空度达到6.0×10 Pa,注入时环境保护气体为高纯的氩气,工作真空度为-3
1.0×10 Pa,衬底温度为25℃;接着,对所制备的二氧化钛薄膜首先以注入能量为70keV,
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注入剂量为1×10 cm 进行第一次硅离子注入,使得所注入的硅离子集中在所述二氧化钛
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薄膜的底部;然后以注入能量为45keV,注入剂量为1×10 cm 进行第二次离子注入,使得
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所注入的硅离子集中在中部;最后再以30keV,注入剂量为1×10 cm 进行第三次硅离子注入,使得所注入的硅离子集中在顶部。然后将所得到的硅掺杂的纳米二氧化钛薄膜在950℃的氩气保护退火炉中退火1h,升温速率为10℃/min,然后随炉温冷却至室温,即得到硅量子点掺杂的二氧化钛薄膜。其微观结构如图1所示。
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膜首先以注入能量为70keV,注入剂量为1×10 cm 进行第一次硅离子注入,使得所注入的
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硅离子集中在所述二氧化钛薄膜的底部;然后以注入能量为50keV,注入剂量为1×10 cm进行第二次离子注入,使得所注入的硅离子集中在中部;最后再以30keV,注入剂量为
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1×10 cm 进行第三次硅离子注入,使得所注入的硅离子集中在顶部。然后将所得到的硅掺杂的纳米二氧化钛薄膜在950℃的氩气保护退火炉中退火1h,升温速率为10℃/min,然后随炉温冷却至室温,即得到硅量子点掺杂的二氧化钛薄膜。
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化钛薄膜首先以注入能量为60keV,注入剂量为3×10 cm 进行第一次硅离子注入,使得所注入的硅离子集中在所述二氧化钛薄膜的底部;然后以注入能量为40keV,注入剂量为
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3×10 cm 进行第二次离子注入,使得所注入的硅离子集中在中部;最后再以30keV,注入
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剂量为3×10 cm 进行第三次硅离子注入,使得所注入的硅离子集中在顶部。然后将所得到的硅掺杂的纳米二氧化钛薄膜在750℃的氩气保护退火炉中退火1h,升温速率为10℃/min,然后随炉温冷却至室温,即得到硅量子点掺杂的二氧化钛薄膜。