甲醛检测试纸及其制备方法转让专利

申请号 : CN201110293944.9

文献号 : CN102353673A

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 陈忠林潘晓玥李昂王静晖

申请人 : 哈尔滨工业大学

摘要 :

甲醛检测试纸及其制备方法,它属于化学检测领域。本发明解决了现有的甲醛检测试纸成本高的技术问题。甲醛检测试纸是将纸浸渍显色剂中制成的;方法:一、将称量的醋酸铵、冰醋酸及新蒸馏的乙酰丙酮溶于蒸馏水中,得到显色剂;二、室温下,将纸浸渍在步骤一获得的显色剂;即得到了甲醛检测试纸。本发明用于甲醛的测试。

权利要求 :

1.甲醛检测试纸,其特征在于甲醛检测试纸是将纸浸渍显色剂中制成的,所述显色剂由25g醋酸铵、3mL冰醋酸、0.3mL新蒸馏的乙酰丙酮和100mL蒸馏水组成。

2.根据权利要求1所述的甲醛检测试纸,其特征在于纸为滤纸或宣纸。

3.根据权利要求1所述的甲醛检测试纸,其特征在于纸为定量滤纸或生宣。

4.根据权利要求1、2或3所述的甲醛检测试纸,其特征在于纸的形状是直径为1.5~

3.5厘米的圆形。

5.根据权利要求1、2或3所述的甲醛检测试纸,其特征在于纸的形状是直径为2.0厘米的圆形。

6.甲醛检测试纸的制备方法,其特征在于甲醛检测试纸的制备方法是按下述步骤进行的:步骤一、准确称取25g醋酸铵后,然后分别准确移取3mL冰醋酸和0.3mL蒸馏的乙酰丙酮,再将称量的醋酸铵、冰醋酸及新蒸馏的乙酰丙酮溶于100mL蒸馏水中,得到显色剂;

步骤二、室温下,将纸浸渍在步骤一获得的显色剂,室温下避光浸渍时间为24小时;即得到了甲醛检测试纸。

7.根据权利要求1所述的甲醛检测试纸的制备方法,其特征在于步骤二所述纸为滤纸或宣纸。

8.根据权利要求1所述的甲醛检测试纸的制备方法,其特征在于步骤二所述纸为定量滤纸或生宣。

9.根据权利要求1、2或3所述的甲醛检测试纸的制备方法,其特征在于步骤二所述纸的形状是直径为1.5~3.5厘米的圆形。

10.根据权利要求1、2或3所述的甲醛检测试纸的制备方法,其特征在于步骤二所述纸的形状是直径为2.0厘米的圆形。

说明书 :

甲醛检测试纸及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学检测领域。

背景技术

[0002] 甲醛是挥发性有机化合物,污染源很多,是室内环境的主要污染物之一。它在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位,具有强烈的致癌、致畸和致突变作用。国家规定的3
室内空气甲醛含量不得大于0.08mg/m。若空气中甲醛过量,会对眼睛和皮肤产生刺激作用,严重危害人类的健康。目前,由甲醛造成的室内空气、公共场所空气、生活饮用水和食品污染已引起了人们的高度关注,有关甲醛对人体健康危害的报道也越来越多。近年来,居室内甲醛含量有逐年增加的趋势,平均超过标准值的六到七倍,但由于甲醛为无色气体且嗅
3
觉阈因人而异一般为1.07mg/m,不易被人们察觉,多需借助仪器进行测量。
[0003] 目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法:分光光度法受水浴或浓硫酸等操作条件的限制,电化学检测法对样品预处理要求较高,色谱法受仪器设备限制,传感器检测甲醛成本高、寿命短,而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作,成本高,一般家庭难以普及。
[0004] 分析比较现有检测方法的优缺点,本团队希望设计出一种能够快速现场检测空气中甲醛含量是否超标的试纸。纵观国内外相关研究现状,已有多种甲醛检测试纸的专利申报,但大多数都是用于定性或半定量检测海产品等食品中甲醛含量,而对于空气中甲醛含量检测的试纸并不多。其中美国专利US451168公开的方法是:在固体支持物上先形成碳酸氢盐沉淀,再用AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)的有机酮溶液处理碳酸氢盐沉淀,然后暴露在空气中,检测空气中的甲醛浓度。此方法的主要缺点是检测灵敏度3
低,其最低甲醛检测限大于0.08mg/m,不能满足检测室内甲醛含量的需求。中国专利公开号1563954A,公开的方法是利用浸有AHMT、氢氧化钾、高碘酸钾的试纸来检测空气中的甲醛浓度。然而AHMT在碱性条件下不稳定,因此按照此专利制造的产品保存期太短。而中国专利公开号101086479A对此进行改进,将显色剂AHMT与试纸分离,将强碱载于支持物上,将AHMT溶解在酸性溶液中,待使用时再滴于试纸上。
[0005] 鉴于这些专利大都是根据AHMT法检测甲醛的原理制作,而AHMT价格昂贵。

发明内容

[0006] 本发明要解决现有的甲醛检测试纸成本高的技术问题;而提供了甲醛检测试纸及其制备方法。
[0007] 甲醛检测试纸是将纸浸渍显色剂中制成的,所述显色剂为25g醋酸铵、3mL冰醋酸、0.3mL蒸馏的乙酰丙酮和100mL蒸馏水组成。
[0008] 甲醛检测试纸的制备方法是按下述步骤进行的:步骤一、准确称取25g醋酸铵后,然后分别准确移取3mL冰醋酸和0.3mL蒸馏的乙酰丙酮,再将称量的醋酸铵、冰醋酸及蒸馏的乙酰丙酮溶于100mL蒸馏水中,得到显色剂;
[0009] 步骤二、室温下,将纸浸渍在步骤一获得的显色剂,室温下避光浸渍时间为24小时;即得到了甲醛检测试纸。
[0010] 本发明中直接采用湿润的试纸对空气中的甲醛气体进行测试;测出甲醛含量达到3
国家标准浓度(0.08mg/m)10倍以上。可以定性和半定量地检测甲醛含量:未超标,超标1倍,超标5倍,超标10倍,超标20倍。并制作了配套的比色卡以供比对。
[0011] 所以,本发明的甲醛检测试纸不同于现有的甲醛检测试纸,测试时无须借助复杂的仪器设备,易于掌握,操作简便,节约能源,且所用显色剂价廉易得,大大降低了成本。
[0012] 制作方法简单。

具体实施方式

[0013] 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0014] 具体实施方式一:本实施方式中甲醛检测试纸是将纸浸渍显色剂中制成的,所述显色剂为25g醋酸铵、3mL冰醋酸、0.3mL蒸馏的乙酰丙酮和100mL蒸馏水组成。
[0015] 可按甲醛含量达到国家标准浓度(0.08mg/m3)1倍、5倍、10倍和20倍时颜色并制成比色卡,方便检测。
[0016] 对不同的检测甲醛方式加以比较
[0017] AHMT法:甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
[0018] 品红亚硫酸比色法:甲醛与碱性品红及亚硫酸反应呈玫瑰红色烷基发色团,其颜色与甲醛含量成正比。
[0019] 品红亚硫酸-浓硫酸比色法:甲醛与碱性品红及亚硫酸反应呈玫瑰红色烷基发色团,再加入浓硫酸溶液,生成浅蓝色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
[0020] 班氏试剂比色法:甲醛与Cu2+作用,被氧化成甲酸,Cu2+则被还原成橘红色氧化亚铜沉淀,可用于比色测定甲醛。
[0021] 酚试剂比色法:空气中的甲醛经酚试剂3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐溶液吸收后生成嗪(Azine),在酸性溶液中,被铁离子氧化形成蓝色化合物。
[0022] 高锰酸钾法:高锰酸钾溶液呈紫红色,遇到甲醛后高锰酸根与甲醛反应生成无色的二价锰离子,溶液也随之变为淡红或无色,可用于比色测定甲醛。
[0023] AHMT法中的AHMT价格昂贵,且已有多种关于甲醛检测试纸的专利使用AHMT法,所以未做实验。其余方法中,班氏试剂比色法、酚试剂比色法和高锰酸钾法显色效果很不明显。品红亚硫酸-浓硫酸比色法显色明显,反应迅速,但是生成浅蓝色化合物颜色很快就会褪去,且由于使用了浓硫酸,不利于制作试纸。
[0024] 甲醛与乙酰丙酮在氨的环境中能够反应生成黄色化合物,其颜色变化程度与甲醛含量成正比,反应原理如下:
[0025]
[0026] 品红亚硫酸比色法和乙酰丙酮比色法显色效果好,显色时间短,并且显色稳定。对品红-亚硫酸钠和乙酰丙酮两种显色剂进行了系统的对比实验,详细地记录和分析了每次实验的现象以及实验过程中所遇到的各种问题,得到的结论如下表:
[0027] 表1 品红-亚硫酸法和乙酰丙酮法的对比
[0028]品红-亚硫酸法 乙酰丙酮法
区分度 好 好
色系 红

空白颜色 微红 无色
显色时间 快 快
操作条件 严格 中等
重现性 差 好
[0029]
[0030] 前期大量的化学实验表明,使用品红-亚硫酸钠和乙酰丙酮显色剂测定甲醛溶液浓度时的色阶均已达到肉眼可辨的效果。但是,品红亚硫酸钠显色剂在重现性方面尚有一定的问题,操作条件还有严格的限制,并且由于使用了浓盐酸,也不宜在试纸上使用。而乙酰丙酮显色剂则重现性良好,廉价易得。
[0031] 具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述纸为滤纸或宣纸。
[0032] 具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述纸为定量滤纸或生宣。
[0033] 具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述纸的形状是直径为1.5~3.5厘米的圆形。其它与具体实施方式一至三之一相同。
[0034] 具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述纸的形状是直径为2.0厘米的圆形。
[0035] 具体实施方式六:本实施方式中甲醛检测试纸的制备方法是按下述步骤进行的:
[0036] 步骤一、准确称取25g醋酸铵后,然后分别准确移取3mL冰醋酸和0.3mL蒸馏的乙酰丙酮,再将将称量的醋酸铵、冰醋酸及蒸馏的乙酰丙酮溶于100mL蒸馏水中,得到显色剂;
[0037] 步骤二、室温下,将纸浸渍在步骤一获得的显色剂,室温下避光浸渍时间为24小时。
[0038] 在试纸的制作阶段,主要采用浸泡的方式,使试纸与显色液充分接触。如果将试纸烘干,使空气中的甲醛与干燥的试纸上的显色剂反应,属于气固反应,反应较难进行,速率极慢。而且乙酰丙酮是小分子有机物,随着水分的烘干也会挥发,很难保留在试纸表面。所以,直接采用湿润的试纸与空气中的甲醛气体反应。
[0039] 具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是:步骤二所述纸为滤纸或宣纸。其它步骤和参数与具体实施方式六相同。
[0040] 具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六不同的是:步骤二所述的纸为定量滤纸或生宣。其它步骤和参数与具体实施方式六相同。
[0041] 棉签的头部为棉花,梗部为竹木。棉花的吸水性强,成纤维网状空间结构,内部孔隙率大,甲醛气体能穿过表相液层,进入体相与液膜反应。虽然增大了反应的接触面积,但由于内部显色,不易于观察比较。而且其梗部的竹木也会吸附一定量的乙酰丙酮溶液,会竞争性的吸收甲醛。
[0042] 熟宣纸是经过蒸煮等复杂工序制作而成,其吸水性比生宣要差,此外,在浸泡时熟宣使浸泡液整体偏显土黄色,而所夹取的空白对照试纸也会有土黄色的本底色。而显色剂与甲醛反应后的主体颜色亦为黄色,受人体视觉分辨力的限制,在同样的变色梯度内,无本底色的试纸比有本底色的试纸更加灵敏。
[0043] 定量滤纸孔隙率大,显色剂吸附多,液膜均匀,显色明显,显色时间短。
[0044] 定性滤纸的孔隙率比定量滤纸偏低,且表面情况显得略为粗糙,有一层毛细状的纸纤维丝。渗透性好,润湿性强,但表面不易留有均匀液膜,会增大吸收甲醛时传质的阻力,导致显色偏慢,颜色偏浅。
[0045] 而吸水性能最好的面巾纸,由于其吸水后,纸张强度明显减少,不易于夹取和固定,成本又高,也不宜制作为试纸。
[0046] 至于生宣,其在显色效果与显色时间上均与定量滤纸较为接近,但是由于生宣纸张较薄,透光度较大,比色时易受背景干扰。
[0047] 由此可见,定量滤纸效果最好。
[0048] 具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是:步骤二所述