用于葡萄酒的酒石酸盐稳定剂

摘要

本发明涉及用于葡萄酒的酒石酸盐稳定剂，所述酒石酸盐稳定剂包含羧甲基纤维素附聚物，处于干燥形式的所述羧甲基纤维素附聚物容易分散在葡萄酒中而不形成团块，以及涉及使用该酒石酸盐稳定剂使葡萄酒稳定的方法。

权利要求

1.一种用于葡萄酒的酒石酸盐稳定剂，所述酒石酸盐稳定剂包含羧甲基纤维素附聚物，处于干燥形式的所述羧甲基纤维素附聚物容易分散在葡萄酒中而不形成团块。

2.权利要求1所述的酒石酸盐稳定剂，其中所述羧甲基纤维素附聚物在没有另外的表面处理添加剂的情况下制备。

3.权利要求1所述的酒石酸盐稳定剂，其中所述羧甲基纤维素附聚物具有约0.4至约

1.4的DS。

4.权利要求1所述的酒石酸盐稳定剂，其中所述羧甲基纤维素附聚物具有大于350g/L，优选大于400g/L的堆积密度。

5.权利要求1或4所述的酒石酸盐稳定剂，其中所述羧甲基纤维素附聚物具有小于

47，优选小于45，更优选小于43的静止角。

6.权利要求1所述的酒石酸盐稳定剂，其中所述羧甲基纤维素附聚物具有大于8的堆积密度/静止角。

7.一种用于使葡萄酒稳定以防止酒石酸盐形成的方法，所述方法包括向所述葡萄酒中添加处于干燥形式的羧甲基纤维素附聚物。

说明书

用于葡萄酒的酒石酸盐稳定剂

技术领域

[0001] 本申请涉及用于使葡萄酒稳定的方法。

背景技术

[0002] 酒石酸类(Tartaric)稳定化是葡萄酒酿造中的一项技术挑战。酒石酸盐晶体(典型地为酒石酸氢钾或酒石酸钙)在瓶装葡萄酒中自然地产生，尽管无味并且对于消费是安全的，但是它们存在美观问题并且可能被消费者误认为是污染物。而且，对于起泡葡萄酒，当瓶子开启时晶体可能引起产品的过渡损耗。

[0003] Organisation Internationale de La Vigne et du Vin(OIV)已经核准了若干种使葡萄酒稳定的方式，例如，冷藏、膜分离、电渗析和添加剂技术。添加剂包括酒石(酒石酸氢钾)、偏酒石酸(metatartric acid)、酵母甘露蛋白(yeast mannoprotein)和羧甲基纤维素。羧甲基纤维素(″CMC″)是一种用苛性碱溶液、之后用氯乙酸处理纤维素纤维而产生的纤维素衍生物，所述处理产生被羧甲基取代的纤维素醚。

[0004] 在2008年，OIV核准了用于物理-化学稳定白葡萄酒和起泡葡萄酒的羧甲基纤维素(决议OENO 2/2008(Resolution OENO 2/2008))。在2009年，OIV的决议OIV/OENO 366/2009(Resolution OIV/OENO 366/2009)增加了对国际酒类规则(international Oenological Codex)的专论。其中，决议OIV/OENO 366/2009(Resolution OIV/OENO366/2009)对于CMC的添加提供“其以溶液的浓缩物形式添加在使用之前的葡萄酒中。溶液必需包含至少3.5％羧甲基纤维素”。这种表述被认为是归因于当时技术状态的理解，即，在没有团块形成或不可接受的高剪切的情况下，粉末CMC在葡萄酒中不发生溶解。

[0005] 作为背景的事项，溶解通常被描述为具有两种重叠(overlapping)现象即分散和水合的过程。分散是指聚合物链的粒子或基团在整个溶液中的铺展。水合是指聚合物链的松开和它们的流体力学体积的膨胀(以及对应的粘度增大)。如果分散差，或如果水合比分散快，则水合的聚合物可能溶胀，并且从溶液中分离出相对干燥的非水合聚合物，从而形成团块。

[0006] 历史上，良好的葡萄酒酿造实践阻碍了水溶液向葡萄酒中的添加，并且一些管辖区严格规定了什么时候可以向葡萄酒中添加水。如可以理解的，对于采用CMC的水溶液要葡萄酒酿造技师中可能存在内心的不情愿。

[0007] 因此，所需要的是一种当以粉末形式添加时在葡萄酒中表现出理想的分散和水合的CMC。

[0008] 概述

[0009] 在一个实施方案中，本发明提供了用于葡萄酒的酒石酸盐稳定剂，其包含羧甲基纤维素附聚物，处于干燥形式的所述羧甲基纤维素附聚物容易分散在葡萄酒中而不形成团块，以及提供了使用该酒石酸盐稳定剂稳定葡萄酒的方法。

[0010] 详述

[0011] 在一个实施方案中，本发明提供了用于葡萄酒的酒石酸盐稳定剂，其包含羧甲基纤维素附聚物，处于干燥形式的所述羧甲基纤维素附聚物容易分散在葡萄酒中而不形成团块。

[0012] ″羧甲基纤维素附聚物″是指通过用于制备″速溶化的″羧甲基纤维素的方法制备的CMC，所述方法包括：将原料羧甲基纤维素引入到高剪切混合机中，在不使用另外的表面处理添加剂的情况下向所述羧甲基纤维素中添加按重量计至少20％的水，形成羧甲基纤维素附聚物，以及通过非接触干燥装置干燥附聚物，以形成速溶化的羧甲基纤维素。在一个优选的实施方案中，引入步骤是连续方法，但是在备选的实施方案中，该方法可以以分批或半分批方法进行。

[0013] 术语″速溶化的羧甲基纤维素″是指在水溶液中表现出改进的分散性的CMC。将羧甲基纤维素引入到高剪切混合器中的步骤涉及未处理的原料CMC。在一个实施方案中，原料CMC对于在25℃的按重量计2％溶液具有约1至约120,000mPa/s的粘度。例如，较低粘度30mPa/s CMC是可以从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)以商品名WALOCEL CRT30商购；中等粘度2000mPa/s CMC可以从陶氏化学公司以商品名WALOCEL CRT 2000商购；以及较高粘度的40,000mPa/s CMC可以从陶氏化学公司以商品名WALOCEL CRT 40000商购。

[0014] 一些羧甲基纤维素特征如取代度在整个方法中保持不变。术语″DS″是指单位脱水葡萄糖结构单元的羧甲基取代度。由于考虑了所有的CMC等级，因此DS可以是约0.5至约1.4，优选约0.6至约1.0，并且更优选地，DS是约0.7至约0.9。

[0015] 然而，羧甲基纤维素的物理特征将由当前描述的方法而改变。原料CMC具有约550至约800g/L的堆积密度，以及约41°至约42°的静止角，并且由此具有优异的流动性，然而原料CMC通常并不认为可分散在室温的水溶液中，并且水合非常缓慢。原料CMC还保持了大的粉尘百分比，即，具有小于63微米粒子尺寸的粒子。

[0016] 一种用于制备在室温的水溶液中可更加分散并且改进水合的原料CMC的常规方式是在流化床附聚器(fluid bed agglomerator)中处理原料CMC。然而，如在实施例中所示，这具有降低堆积密度和增加静止角进而降低流动性方面的有害效果。

[0017] 考虑到的高剪切混合器包括环层混合器(ring layer mixers)、犁刀混合器(Ploughshare mixers)、Schugi混合器(Schugi mixers)和湍流增强器混合器(Turbulizer mixers)。在一个优选实施方案中，高剪切混合器是环层混合器。环层混合器通常包括水平鼓，水平鼓具有轴向设置在其中的混合轴。混合轴具有从其上突出的叶片、螺栓和/或桨叶(paddle)。混合轴的几何结构可以产生各种用于输送、分散、混合等的混合区。将要被混合的产物经由离心力形成同心环，并且以活塞式流动(plug-like flow)而移动通过混合器。液体经由空心轴添加，或通过经由特定的穿孔混合工具的注入而添加。停留时间随rpm、流速、材料的量、鼓长度和所选择的混合轴的几何结构而变化。合适的环层混合器可以从Loedige(德国Paderborn)以商品名CORIMIX CM 20获得。

[0018] 在本发明的一个备选实施方案中，高剪切混合器可以由射流混合器(flow jet mixer)代替。

[0019] 在一个实施方案中，在没有另外的表面处理添加剂的情况下将按重量计至少20％的水添加到羧甲基纤维素中的工艺步骤可以包括：在没有另外表面处理添加剂的情况下将按重量计至少25或至少30，或如果条件被选择成阻碍造粒，则至少35％的水添加至羧甲基纤维素中。之前的方法需要使用表面处理添加剂，例如，盐、糖、表面活性剂和/或二醇。现在，令人惊奇地发现本发明方法可以在没有表面处理添加剂的情况下实现优异的结果。

[0020] 典型地，本领域的技术人员寻求附聚最小化并且促进(encourage)造粒。现在，令人惊奇地发现本发明方法可以通过与传统智慧相反地执行而实现优异的结果。因此，在一个实施方案中，所述方法还包括调节在环层混合器中的停留时间，例如，rpm，以及混合轴的几何结构，以促进羧甲基纤维素的附聚。在一个实施方案中，所述方法还包括调节在环层混合器中的喷射速率和停留时间以阻碍羧甲基纤维素的造粒。

[0021] 在一个实施方案中，通过非接触干燥装置干燥附聚物的步骤包括其中非接触干燥装置是流化床干燥器的步骤。在一个实施方案中，本发明提供另外的步骤，包括在高于约50℃、优选约70℃的温度干燥羧甲基纤维素。备选地，羧甲基纤维素被干燥至低于约10重量％的残留水含量，而与温度无关(下文中的“干燥形式”，它被理解为CMC是吸湿的)。

[0022] 在一个实施方案中，速溶化的羧甲基纤维素在具有最小团块可见的情况下分散良好。在一个实施方案中，速溶化的羧甲基纤维素迅速水合，达到50％粘度用时少于1分钟，达到90％粘度用时少于8分钟，优选少于6分钟，而达到95％粘度用时少于15分钟。可以认识到，原料粘度越高，则粘度增大时间越长(longer)(在获得最终扭矩的给定百分比的情况下按分钟计的时间)。

[0023] 在一个实施方案中，速溶化的羧甲基纤维素的堆积密度为原料CMC的堆积密度的至少70％，优选至少72％，优选至少74％，优选至少76％，优选至少78％，并且最优选至少80％。

[0024] 在一个实施方案中，速溶化的羧甲基纤维素的静止角比原料CMC的静止角仅大5％，优选与原料CMC的静止角基本上相同，并且更优选小于原料CMC的静止角。在一个实施方案中，速溶化的羧甲基纤维素具有大于9的堆积密度/静止角。

[0025] 在一个实施方案中，速溶化的羧甲基纤维素与原料相比，具有明显降低的粉尘。

[0026] 本发明的速溶化的羧甲基纤维素可用于任何常规的需要羧甲基纤维素的应用中，在所述的应用中改进的分散和水合，改进的流动性和/或较低的含尘量是有益的。

[0027] 尤其是，本发明的速溶化的羧甲基纤维素可在使葡萄酒(包括红葡萄酒、白葡萄酒、起泡葡萄酒)稳定化以防止酒石酸盐形成的方法中使用。优选大于约5mg/L，大于约10mg/L，大于约15mg/L，大于约25mg/L，大于约35mg/L，大于约45mg/L和大于约50mg/L的浓度，并且优选小于约100mg/L，小于约150mg/L，小于约200mg/L和小于约300mg/L的浓度。
实施例

[0028] 下列实施例仅用于示例性目的，而没有限制本发明的范围的意图。

[0029] 实施例1

[0030] 根据本发明的示例性的速溶化的羧甲基纤维素按如下制备。将原料(原始的CMC)连续进料在以约3000rpm的流速运行的环层混合器(CORIMIX CM 20)中。备选地，可以通过调节周缘速度(tip speed)或弗劳德数(Froude number)，实现可接受的停留时间。在混合器中，将水喷射在产品上。老式系统采用通过夹套注入水，而新式系统通过快速旋转的轴喷射。添加足够的水，以使得离开混合器的已润湿的附聚物具有约25-30％的含湿量。随后，将所得到的附聚物在流化床干燥器(Huettlin Mycrolab)中，在50-120℃的空气入口温度，优选70℃的空气入口温度干燥，直到产品达到大约52℃的温度。表1中描述了条件的总结。

[0031] 表1

[0032]

[0033] 实施例2(比较)

[0034] 比较的速溶化的羧甲基纤维素按如下制备。在流化床处理器中以分批法制备原料。在将材料常规流化之后，将水通过喷嘴而顶喷射在已流化的材料上。在喷射过程中，将空气入口温度在大约50℃保持恒定，同时产品温度为大约35℃。当添加的水/(添加的水和CMC之和)为0.25或0.3时，停止水的添加。

[0035] 将所得到的附聚物随后在流化床干燥器(Huettlin Mycrolab)中，在70℃的空气入口温度干燥，直到产品达到大约52℃的温度。表2中描述了条件的总结。

[0036] 表2(比较)

[0037]

[0038] 实施例3

[0039] 基本上根据实施例1的程序制备第1-3批，并且特征为表3中所描述的结果。

[0040] 表3

[0041]

[0042] 堆积密度通过将已知容积的完全填充烧杯称重而确定。给出的值是三个测量值的平均值。相应地，含尘量是将产品过筛之后小于63μm的分数。

[0043] 静止角是用Hosokawa Micron粉末特性测试仪(Hosokawa Micron Powder Characteristics Tester)(PT-R型号，1999，软件版本1.02)在～2.5的振动调节量的情况下测定的。

[0044] 用相同的仪器、使用相同的方法和相同的振动调节量，将20秒内通过该系统的按重量计的流量(flow)测量作为粉末流动速度。在流量变得一致之后，将三个测量值组合并取平均值。

[0045] 在烧杯中测试分散性，在500-750rpm搅拌下，将0.5g最终产品分散在容纳有49.5g水的烧杯中(产生1重量％溶液)。在分散之后，直接由经过训练的技术人员进行视觉评估以确定溶液的质量：是否可以看到团块，以及样品分散遍布在整个溶液中有多好。通过在600rpm，将扭矩随时间的情况(使用Haake VT 550粘度计)分析30分钟，以测量粘度增大。将测量的最后5分钟的扭矩数据取平均值并且定义为最终的扭矩水平。将90％粘度增大定义为获得最终扭矩的90％的情况下以分钟计的时间。对于所有的样品，50％粘度增大均小于1分钟，而对于第A、B和C批，分别在4、10和14分钟达到95％粘度增大。

[0046] 实施例4(比较)

[0047] 基本上根据实施例2的程序，制备比较的第A-C批，并且特征如下，以及原料(没有处理)如下。结果在表4中描述。

[0048] 表4(比较)

[0049]