一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法

摘要

一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法本发明操作，步骤如下：1)在对向靶磁控溅射镀膜机的靶头上安装一对石墨靶并均匀固定Ni片；2)将带有自然氧化层的p型Si片的玻璃基底表面杂质清除后，安装在样品架上；3)开启磁控溅射镀膜机抽真空；4)向真空室通入N2和Ar的混合气体；5)开启溅射直流电源，在一对石墨靶上施加电流和电压；6)打开挡板开始溅射，在基片上生长Ni-CN复合薄膜；7)溅射完成后，向真空室充入氮气，取出制得的目标产品。本发明的优点是：该p-Si基异质结构采用CN材料作为母体，耐酸、耐氧化、抗腐蚀，可很好地保护自旋电子学器件；其制备方法工艺简单、易于实施、成本低，应用范围广。

权利要求

1.一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法，其特征在于步骤如下：

1)在对向靶磁控溅射镀膜机的靶头上安装一对石墨靶，在石墨靶上均匀固定Ni片；

2)将带有自然氧化层的p型Si基片的玻璃基底表面杂质清除后，安装在基片架上，安装位置在对向靶连线的中垂线上；

3)开启磁控溅射镀膜机，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背–4底真空度为2×10 Pa；

4)向真空室通入N2和Ar的混合气体，使得真空室中的真空度保持在1Pa；

5)开启溅射直流电源，在一对石墨靶上施加电流和电压，预溅射15分钟，等溅射电流和电压稳定；

6)打开基片架上的挡板开始溅射，p型Si基片位置固定，在p型Si基片上生长Ni-CN复合薄膜，从而形成Ni-CN/p-Si异质结构；

7)生长薄膜30分钟后，关闭基片架上的挡板，然后关闭溅射直流电源，停止通入溅射气体Ar和N2，继续抽真空半小时后关闭真空系统，待系统冷却至室温后向真空室充入纯度为99.999%的氮气，直到真空室的气压与外面大气压相同时，打开真空室即可取出制得的Ni-CN/p-Si异质结构样品。

2.根据权利要求1所述具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法，其特征在于：所述石墨靶的纯度为99.99%，靶材的直径为100mm、厚度为6mm；Ni片的纯度为99.99%、2

面积为0.5cm，放置数量为9片。

3.根据权利要求1所述具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法，其特征在于：所述N2和Ar混合气体中N2和Ar的纯度均为99.999%；氮气分压为4%。

4.根据权利要求1所述具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法，其特征在于：所述溅射直流电源在石墨靶上施加0.2A的电流和1100V的直流电压。

说明书

一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及半导体材料制备技术，特别是一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，由于在磁信息存储和读取方面具有巨大的应用前景，自旋电子学材料备受关注。2007年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter Grünberg两位教授。现在，如何获取高自旋极化的电流仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。获得高自旋注入的办法主要包括选择高自旋极化率的电极材料和制备稀磁性半导体材料。

[0003] 要想将自旋电子学器件应用在实际产品中，需要与现有的Si半导体技术结合起来。但是目前的磁性薄膜材料与Si基形成的异质结构中的自旋注入效率都不高，主要是由于磁性薄膜与Si的电阻率不匹配造成的。因此后来人们采用铁磁性颗粒薄膜作为注入源材料，与Si半导体复合在一起形成异质结构，从而缓解电阻率失配的问题。Zhang等在发表在Appl. Phys. Lett. 95, 022503 (2009)上的文章中报道了在采用脉冲激光沉积的Cox-C1-x/n-Si异质结构中观察到了电压以来的正电阻效应；Lutsev等在发表在Phys. Rev. B 80, 184423 (2009)上的论文中发表了采用离子束共沉积法制备的Co-SiO2/Si异质结构的大的磁电阻效应。然而，这些样品的制备方法在未来的工业生产中会受到局限，工业生产中多用磁控溅射法制备薄膜材料。从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法和相对简单的实验条件下制备出具有较大的磁电阻效应的Si基异质结构。

发明内容

[0004] 本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法，该p-Si基异质结构耐酸、耐氧化、抗腐蚀，可以很好地保护自旋电子学器件；其制备方法工艺简单、易于实施。

[0005] 本发明的技术方案：

[0006] 一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法本专利操作，步骤如下：

[0007] 1)在对向靶磁控溅射镀膜机的靶头上安装一对石墨靶，在石墨靶上均匀固定Ni片；

[0008] 2)将带有自然氧化层的p型Si片的玻璃基底表面杂质清除后，安装在样品架上，安装位置在对向靶连线的中垂线上；

[0009] 3)开启磁控溅射镀膜机，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室–4的背底真空度为2×10 Pa；

[0010] 4)向真空室通入N2和Ar的混合气体，使得真空室中的真空度保持在1 Pa；

[0011] 5)开启溅射直流电源，在一对石墨靶上施加电流和电压，预溅射15分钟，等溅射电流和电压稳定；

[0012] 6)打开基片架上的挡板开始溅射，基片位置固定，在p型Si基片上生长Ni-CN复合薄膜，从而形成Ni-CN/p-Si异质结构；

[0013] 7)生长薄膜30分钟后，关闭基片架上的挡板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，继续抽真空半小时后关闭真空系统，待系统冷却至室温后向真空室充入纯度为99.999%的氮气，直到真空室的气压与外面大气压相同时，打开真空室取出制得的Ni-CN/p-Si异质结构样品。

[0014] 所述石墨靶的纯度为99.99%，靶材的直径为100 mm、厚度为6 mm；Ni片的纯度为2
99.99%、面积为0.5 cm，放置数量为9片。

[0015] 所述N2和Ar混合气体中N2和Ar的纯度均为99.999%；氮气分压为4%。

[0016] 所述溅射直流电源在石墨靶上施加0.2 A的电流和1100 V的直流电压。

[0017] 本发明的优点是：与其它具有磁电阻效应的异质结构相比，采用溅射法制备了具有较大的磁电阻效应的Ni-CN/p-Si异质结构，与脉冲激光沉积法(zhang，et al. Appl. Phys. Lett. 95, 022503 (2009))和粒子束共沉积法(Lutsev, et al. Phys. Rev. B 80,184423 (2009))相比，在工业化生产上具有明显成本优势和技术优势。特别是该p-Si基异质结构采用碳氮材料（CN）作为母体，其与磁性金属的互溶度很小，二者复合很容易形成颗粒膜结构；可以更好地磁隔离铁磁颗粒，有效降低颗粒之间的交换耦合；耐酸、耐氧化、抗腐蚀，可以很好地保护自旋电子学器件；碳氮本身就是很好的固体润滑材料，可提升自旋电子学器件的性能。该p-Si基异质结构的制备方法工艺简单、易于实施，应用范围广。

附图说明

[0018] 图1为Ni-CN/p-Si异质结构中Ni-CN层的透射电子显微镜明场图像。

[0019] 图2为不同温度下Ni-CN/p-Si异质结构的电流-电压曲线。

[0020] 图3为不同温度下Ni-CN/p-Si异质结构在外加磁场为9特斯拉的磁电阻-电流曲线。

具体实施方式

[0021] 实施例：

[0022] 根据我们对本发明中所制备的样品进行的结构和性质分析，下面将具有较大的磁电阻效应的Ni-CN/p-Si异质结构制备的最佳实施方式进行详细地说明。

[0023] 该实施例中的磁控溅射设备采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-II对向靶磁控溅射镀膜机。

[0024] 一种具有大磁电阻效应的p-Si基异质结构的制备方法本专利操作，步骤如下：

[0025] 1) 在对向靶磁控溅射镀膜机的靶头上安装一对纯度为99.99%的石墨靶，靶材的厚度为6 mm，直径为100 mm；在石墨靶上均匀固定纯度为99.99%的Ni片，Ni片的面积为2
0.5 cm，放置9片；

[0026] 2）将带有自然氧化层的p型Si片玻璃基底放入盛有酒精的器皿中进行超声处理，将清洗后的样品放入酒精中浸泡，最后用吹风机将样品吹干；再将样品放到样品架上，安装在对向靶连线的中垂线上；

[0027] 3）开启DPS-II对向靶磁控溅射镀膜机，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真–4空，直至溅射室的背底真空度为2×10 Pa；

[0028] 4）向真空室通入纯度为99.999%的Ar和N2的混合气体，将真空度保持在1 Pa，氮气分压控制在4%；

[0029] 5）开启溅射电源，在一对石墨靶上施加0.2 A的电流和1100 V的直流电压，预溅射15分钟，等溅射电流和电压稳定；

[0030] 6）打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定，溅射过程中，基底不加热，在p型Si基片上生长Ni-CN复合薄膜，从而形成Ni-CN/p-Si异质结构；

[0031] 7）生长薄膜30分钟后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空半小时后关闭真空系统；待系统冷却至室温后，向真空室充入纯度为99.999%的氮气，直到真空室的气压与外面大气压相同时，打开真空室，取出制得的Ni-CN/p-Si异质结构样品。

[0032] 本发明所涉及的具有较大的磁电阻效应的Ni-CN/p-Si异质结构具有与现有工业化生产兼容、靶材选择和制备条件简单等优点，在各种自旋电子学器件上具有广泛的应用价值。

[0033] 为确认本发明最佳的实施方案，我们对本发明制备的薄膜进行了透射电子显微镜、电输运特性的分析。

[0034] 图1为Ni-CN/p-Si异质结构中Ni-CN层的透射电子显微镜明场图像。从图中可以看出，样品为非晶态，并且出现富Ni区域，即图中对比度比较暗的区域。

[0035] 图2为不同温度下Ni-CN/p-Si异质结构的电流-电压曲线。从图中可以看出，样品的电流-电压曲线为非线性的。在相同的电流强度下，温度越低电压越大。

[0036] 图3为不同温度下Ni-CN/p-Si异质结构在外加磁场为9特斯拉的磁电阻-电流曲线。从图中可以看出，样品的磁电阻随着电流强度的变化而变化。在100 K时，最大磁电阻可达70%。