溅射用镧靶转让专利

申请号 : CN201080012378.3

文献号 : CN102378825B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 塚本志郎大月富男

申请人 : 吉坤日矿日石金属株式会社

摘要 :

本发明提供一种溅射用镧靶,其中,具有平均晶粒直径为100μm以下的再结晶组织,并且表面无宏观形貌不均匀;还提供一种溅射用镧靶的制造方法,其特征在于,将镧熔炼、铸造而制成锭,然后在300~500℃的温度下对该锭进行揉锻,之后再进行热镦锻而将形状调节为靶原形,再对其进行机械加工而得到靶。本发明的课题在于提供可以有效且稳定地提供表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶及其制造方法的技术。

权利要求 :

1.一种溅射用镧靶,其中,具有平均晶粒直径为100μm以下的再结晶组织,并且表面无宏观形貌不均匀。

2.如权利要求1所述的溅射用镧靶,其特征在于,靶的直径为300mm以上。

3.一种溅射用镧靶的制造方法,其特征在于,将镧熔炼、铸造而制成锭,然后在300~

500℃的温度下对该锭进行揉锻,之后再在300~500℃下进行镦锻或温轧而将形状调节为靶原形,然后在150~300℃的温度下对其进行热处理使其再结晶,再进行机械加工而得到靶。

4.一种溅射用镧靶的制造方法,其特征在于,将镧熔炼、铸造而制成锭,然后在300~

500℃的温度下对该锭进行揉锻,之后在300~500℃的温度下进行温轧而将形状调节为靶原形并且使其再结晶,再对其进行机械加工而得到靶。

5.一种溅射用镧靶的制造方法,其特征在于,将镧熔炼、铸造而制成锭,然后在300~

500℃的温度下对该锭进行揉锻,然后在300~500℃的温度下进行温轧而将形状调节为靶原形,在300~500℃的温度下对其进行热处理使其再结晶,再进行机械加工而得到靶。

说明书 :

溅射用镧靶

技术领域

[0001] 本发明涉及表面不具有宏观形貌不均匀(マクロ模様のムラ)的溅射用镧靶及其制造方法。

背景技术

[0002] 镧(La)包含在稀土元素中,作为矿物资源以复合氧化物的形式包含在地壳中。稀土元素是从比较稀有地存在的矿物中分离出来的,因此具有这样的名称,但是从地壳整体来看绝不稀少。
[0003] 镧是原子序数为57、原子量138.9的白色金属,常温下具有双六方最密堆积结构。 [0004] 熔点为921℃、沸点为3500℃、密度为6.15g/cm3,在空气中表面被氧化,在水中缓-6慢溶解。可溶于热水、酸。没有延性,但是稍有展性。电阻率为5.70×10 Ωcm。在445℃以上燃烧生成氧化物(La2O3)(参考《理化学辞典》)。一般情况下,稀土元素的氧化数为3的化合物稳定,镧也是三价。最近,镧是受到关注的金属,正在研究开发将其作为金属栅材料、高介电常数材料(High-k)等电子材料。
[0005] 镧金属具有在纯化时容易氧化的问题,因此是难以进行高纯度化的材料。另外,镧金属在空气中放置时,会在短时间内氧化变为黑色,因此具有不易进行操作的问题。 [0006] 最近,作为下一代的MOSFET中的栅绝缘膜,要求进行薄膜化,但是,一直作为栅绝缘膜使用的SiO2,在薄膜化时,由隧道效应引起的漏电流增大,难以进行正常操作。 [0007] 因此,作为其替代物,提出了具有高介电常数、高热稳定性以及对硅中的空穴和电子具有高的能量势垒的HfO2、ZrO2、Al2O3和La2O3。特别是在这些材料中,La2O3的评价高,因此,对其电特性进行了考查,并且发表了将其作为下一代MOSFET中的栅绝缘膜的研究报告(参考非专利文献1)。但是,该专利文献中,作为研究对象的是La2O3膜,并没有特别述及La元素的特性和行为。
[0008] 另外,在专利文献1中,主要涉及作为靶材料的镧(及其制造方法),虽然存在用镧制造靶的记载,但是未记载具体的靶的制造方法(条件),因此不能参考。
[0009] 可见,关于镧(氧化镧),可以说仍处于研究阶段,在对这样的镧(氧化镧)的特性进行考查时,如果镧金属自身以溅射用靶材料的形式存在,则具有以下显著优点:可以在衬底上形成镧的薄膜,另外容易考查与硅衬底的界面的行为、以及通过形成镧化合物而容易考查高介电常数栅绝缘膜等的特性,并且作为制品的自由度增大。
[0010] 但是,即使制作溅射用镧靶,如上所述,也会在空气中短时间(约10分钟)内发生氧化。在靶表面形成氧化膜时,会引起导电率下降,导致溅射不良。另外,在空气中长时间放置时,与空气中的水分反应从而产生由氢氧化物的白色粉末覆盖的状态,引起不能进行正常的溅射的问题。因此,研究了在靶制作后采取防止氧化的措施。
[0011] 但是,即使可以解决上述的问题,也存在其它问题。这就是:在从熔炼得到的锭制造靶的阶段,在机械加工后的镧靶的表面会产生宏观形貌不均匀。图1中示出表面产生宏观形貌不均匀的镧靶的照片。
[0012] 在该图1中,可以观察到:从靶的中心稍微偏离的位置和靶的周围,产生了宏观形貌不均匀(看起来象云)。如后述的比较例所示,这是 粗大化的组织,是与其它材料不均衡的组织。
[0013] 这会产生在溅射时成膜不均匀的问题以及引起粉粒产生的大问题。因此,需要采取防止这样的宏观形貌不均匀产生的措施,但是,迄今未能解决该问题,并且关于镧靶,目前的情况是还未认识到存在这样的问题。
[0014] 现有技术文献
[0015] 非专利文献
[0016] 非专利文献1:德光永辅等三人著、《High-kゲ一ト絶縁膜用酸化物材料の研究》,日本电气学会电子材料研究会资料,第6-13卷、第37-41页,2001年9月21日发行 [0017] 专利文献
[0018] 专利文献1:国际公开WO2009/084318号公报

发明内容

[0019] 本发明的课题在于提供可以有效且稳定地提供表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶及其制造方法的技术。
[0020] 如上述现有技术所述,在制造为靶的过程中,镧为表面容易产生宏观形貌不均匀的材料,但是,本申请发明人发现,通过提高镧靶的硬度,并保持一定的硬度,可以减少表面上宏观形貌不均匀的产生。对此,已预定作为新发明进行申请。
[0021] 但是,通过大量试验确认:即使不象这样将维氏硬度调节为60以上,也可以提供表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶。这就是:溅射用镧靶的组织为平均晶粒直径为100μm以下的再结晶组织。
[0022] 由此,可以得到表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶,可以实现 溅射时成膜的均匀性,并且可以有效地抑制粉粒的产生。
[0023] 在作为MOSFET中的栅绝缘膜使用时,形成的主要是LaOx膜,在形成该膜的情况下,为了增大可形成任意膜的膜形成自由度,需要镧金属。本申请发明可以提供适合该膜形成的靶材料。
[0024] 作为本发明中使用的镧的原料,期望使用纯度尽可能高的材料,但是,通常包含的杂质也是容许的。特别是镧中所含的稀土元素,除镧(La)以外,还有Sc、Y、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,由于特性近似,因此难以从La中分离纯化。特别是Ce与La近似,因此不容易减少Ce。但是,这些稀土元素,由于性质近似,因此只要以稀土元素合计低于1000重量ppm,则在作为电子部件材料使用时,不会特别地成问题。 [0025] 因此,本申请发明的镧靶,容许含有该水平的稀土元素。但是,为了有效利用镧元素的特性,可以说,期望优选镧以外的稀土元素的合计量为100重量ppm以下,更优选10重量ppm以下,进一步优选各稀土元素的含量为1重量ppm以下。本申请发明可以实现这些方面,并包括这些方面。
[0026] 一般而言,作为气体成分,存在C、N、O、S、H。它们有时作为单独的元素存在,但是多数情况是以化合物(CO、CO2、SO2等)或与构成元素的化合物的形态存在。这些气体成分元素的原子量和原子半径小,因此只要不大量含有,则即使作为杂质存在,也很少会对材料的特性产生大的影响。因此,在进行纯度表示的情况下,一般是指除气体成分以外的纯度。 [0027] 在该意义上,本申请发明的镧的纯度以除气体成分以外的纯度计为4N以上。纯化至该水平的镧,气体成分也随之减少。例如,如果镧中含有的氧为2000重量ppm以上,根据情况为5000重量ppm以下, 有时也不会成为大的问题。
[0028] 但是,应该理解,本申请发明的目标并非是5000重量ppm附近的氧含量。即,不用说,氧也是期望尽可能少的。本申请发明中,目标是1500重量ppm以下,进一步为低于1000重量ppm,并且本发明可以实现该目标。
[0029] 另外,本申请发明的镧靶,期望除稀土元素和气体成分以外的纯度为4N以上。特别是期望:镧中的铝、铁和铜各自为100重量ppm以下,并且氧含量为1500重量ppm以下,碱金属和碱土金属的各元素各自为1重量ppm以下,上述以外的过渡金属和高熔点金属的各元素各自为10重量ppm以下,放射性元素各自为10重量ppb以下。
[0030] 制造溅射用镧靶时,将作为原料的镧熔炼、铸造制成锭,然后在300~500℃的温度下对该锭进行揉锻(ニねくリ鍛造),之后再在300~500℃下进行镦煅或温轧而将形状调节为靶原形,然后在150~300℃的温度下对其进行热处理使之再结晶,再对其进行机械加工而得到靶,由此制作溅射用镧靶。另外,揉锻是从纵向和横向交替引入大的应变的热锻,由此破坏锭的铸造组织。
[0031] 由此,可以制造具有平均晶粒直径为100μm以下的再结晶组织,并且表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶。另外,再结晶组织的平均晶粒直径超过100μm时,观察到宏观形貌不均匀的产生,因此平均晶粒直径为100μm以下是必要条件。将该靶裁切为规定的尺寸,并经研磨工序,可以得到溅射靶。
[0032] 发明效果
[0033] 本发明涉及具有平均晶粒直径为100μm以下的再结晶组织,并且机械加工后表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶,使用这样得到的镧靶进行溅射时,具有可以均匀地成膜、可以抑制粉粒产生的优良效果。

附图说明

[0034] 图1是表示机械加工后靶表面的宏观形貌不均匀的照片。
[0035] 图2是本发明实施例1的机械加工后靶表面的显微镜照片(×200)。
[0036] 图3是表示本实施例1的XRD的结晶取向的峰的图。
[0037] 图4是本发明实施例2的机械加工后靶表面的显微镜照片(×200)。
[0038] 图5是表示本实施例2的XRD的结晶取向的峰的图。
[0039] 图6是本发明实施例3的机械加工后靶表面的显微镜照片(×200)。
[0040] 图7是表示本实施例3的XRD的结晶取向的峰的图。
[0041] 图8是本发明的实施例4的机械加工后靶表面的显微镜照片(×200)。 [0042] 图9是表示本实施例4的XRD的结晶取向的峰的图。
[0043] 图10是比较例1的机械加工后靶表面的显微镜照片(×100)。
[0044] 图11是表示比较例1的XRD的结晶取向的峰的图。
[0045] 具体实施方式
[0046] 本申请发明中,特别是使靶的再结晶组织的平均晶粒直径微细化,并从镧靶上除去宏观形貌不均匀。为了使该再结晶组织的平均晶粒直径微细化,制造工序很重要。 [0047] 为了制造本申请发明的溅射用镧靶,将镧熔炼,并对其进行铸造(使凝固)而制成锭。然后,将该锭在300~500℃的温度下揉锻。
[0048] 现有加工方法通常通过直接将锭在高温(约800℃)下进行锻造,调节为靶形状,并对其进行机械加工来制造。但是,镧较软,有延展性,因此在这样的锻造条件下制成的材料,在进行机械加工时存在产生“啃削(むしれ)”,并残留在镧靶表面的问题。 [0049] 另外,现有制法存在机械加工后镧表面产生宏观形貌不均匀的问题。这样的、镧靶表面存在宏观形貌不均匀或“啃削”的情况下,在 溅射时产生粉粒,并且产生不能均匀成膜的大问题。另外,虽然说镧靶具有良好的加工性,但是仅仅在这样的锻造条件下,难以实现靶的大直径化,即难以制作直径300mm以上的靶。
[0050] 代替存在上述问题的现有制造方法,本发明人通过大量实验对制造条件进行了研究,从而得到表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶。
[0051] 将镧熔炼、铸造而制成锭,然后在300~500℃的温度下对该锭进行揉锻,之后在300~500℃下进行镦锻将形状调节为靶原形,然后在150~300℃的温度下对其进行热处理使之再结晶,再进行机械加工而得到靶。
[0052] 本申请发明中该工序为显著特征。通过先在所述揉锻时破坏材料的组织进行加工硬化,然后对这样留有应变的锻造材料进行上述热处理,可以得到微细的晶粒直径。 [0053] 另外,通过镦锻或温轧将形状调节为靶原形的工序,可以使靶的直径为300mm以上,进一步扩大镧靶的利用,可以提高作业效率。
[0054] 为了使溅射用镧靶成为再结晶组织,除上述方法以外,也可以:将镧熔炼、铸造而制成锭,然后在300~500℃的温度下对该锭进行揉锻,然后,在300~500℃的温度下进行温轧将形状调节为靶原形并且使之再结晶,再对其进行机械加工而得到靶。另外,也可以:将镧熔炼、铸造而制成锭,然后在300~500℃的温度下对该锭进行揉锻,然后,在300~
500℃的温度下进行温轧将形状调节为靶原形,并在300~500℃的温度下对其进行热处理使之再结晶,再进行机械加工而得到靶。本申请发明使用这些方法得到规定的再结晶组织,包括所有这些方法。
[0055] 再对其进行机械加工而得到靶。之后,根据需要,可以进行精加工(研磨)。 [0056] 结果,可以得到具有平均晶粒直径为100μm以下的再结晶组织的溅射用镧靶。这样制成的镧靶的硬度下降,但是其表面完全没有观察到宏观形貌不均匀。
[0057] 从以上内容可以看出,镧靶自身为平均晶粒直径100μm以下的再结晶组织与可以抑制通过机械加工产生的宏观形貌不均匀的作用(功能),具有强相关性。该防止宏观形貌不均匀的效果不一定能够进行理论上的说明,但是,认为微细的靶组织是直接原因。 [0058] 本申请发明的镧靶的组织中,如上所述观察到很大不同,因此,为了考查该差异而通过X射线衍射(XRD)进行结晶取向组织观察。但是,该XRD中,未观察到很大差异。 [0059] 但是,本申请发明的镧靶,与后述的通过现有制造方法得到的镧靶相比,多数情况下得到如下结果:(100)的峰强度高于(101)的峰强度,但是也有例外情况。关于该结果,在后述的实施例和比较例中会再次说明。
[0060] 关于本申请发明的镧靶,在靶的制作后,要与背衬板结合,但是,并非通过通常的钎焊进行结合,而是通过扩散接合(DB)而与铜(通常是OFC“无氧铜”)背衬板接合。 [0061] 但是,为了不产生接合部的剥离或翘起,期望使用铜-铬(Cu-1%Cr)合金制背衬板。使用这样的铜-铬合金制背衬板的情况下,在溅射过程中靶与背衬板的接合部不会产生剥离或翘起,可以良好地接合。该背衬板的使用是本发明的镧靶的固有特征之一。 [0062] 实施例
[0063] 以下,对实施例进行说明。另外,该实施例用于对本发明进行容 易地理解,不限制本发明。即,本发明的技术思想范围内的其它实施例和变形也包括在本发明中。 [0064] (实施例1)
[0065] 作为镧的原料,使用纯度99.9%的镧。使用70kW的EB熔炼炉,在真空度-5 -46.0×10 ~7.0×10 毫巴,熔炼功率10kW的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、冷却,制成镧锭。
[0066] 然后,在大气中、在400℃的温度下对该锭进行揉锻,然后,在300℃的温度下进行镦锻以扩大直径,并且将形状调节为靶原形,然后进行180℃1小时的热处理,得到再结晶组织。再对其进行机械加工得到φ140×14t(单位均为mm;下同)的圆盘状靶。该靶的重量为1.42kg。进一步将其与铜-铬合金背衬板进行扩散接合,得到溅射用镧靶。 [0067] 由此可以确认:在300~500℃的温度下对锭进行揉锻和镦锻,然后使其再结晶的方法是有利的。
[0068] 然后,为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织,使用1重量%的硝酸水溶液进行蚀刻。结果的显微镜照片(×200)如图2所示。靶的组织为再结晶组织。晶粒直径为20~30μm。平均晶粒直径为25μm,满足本申请发明的条件。如该图2所示,溅射用镧靶的表面未观察到宏观形貌不均匀。
[0069] 顺便提一下,此时的维氏硬度为49,虽然硬度如此低,但是也未观察到宏观形貌不均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
[0070] 另一方面,该实施例得到的溅射用镧靶的X射线衍射(XRD)结晶取向测定结果如图3所示。与后述的比较例1的镧靶相比,得到如下结果:(101)的峰强度高于(100)的峰强度。除此以外,没有大的差异。 认为该结果即结晶取向的不同,对本申请发明的宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。
[0071] 另外,使用溅射用镧靶,在100W功率的条件下实施溅射。结果,未产生粉粒,在衬底上形成均匀的膜。另外,即使实施长时间溅射,也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬板间的剥离,可以进行良好的溅射。结果,可以确认扩散接合对铜-铬合金背衬板是有效的。
[0072] (实施例2)
[0073] 作为镧的原料,使用纯度99.9%的镧。使用70kW的EB熔炼炉,在真空度-5 -46.0×10 ~7.0×10 毫巴,熔炼功率10kW的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、冷却,制成镧锭。
[0074] 然后,在大气中、在500℃的温度下对该锭进行揉锻,然后,在400℃的温度下进行镦锻以扩大直径,并且将形状调节为靶原形,然后进行290℃1小时的热处理,得到再结晶组织。再对其进行机械加工得到φ140×14t的圆盘状靶。该靶的重量为1.42kg。进一步将其与铜-铬合金背衬板进行扩散接合,得到溅射用镧靶。
[0075] 然后,为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织,使用1重量%的硝酸水溶液进行蚀刻。结果的显微镜照片(×200)如图4所示。靶的组织为再结晶组织。平均晶粒直径为100μm,满足本申请发明的条件。如该图4所示,溅射用镧靶的表面未观察到宏观形貌不均匀。由此可以确认:锻造后的290℃1小时的热处理是有利的。
[0076] 顺便提一下,此时的维氏硬度为38,虽然硬度如此低,但是也未观察到宏观形貌不均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
[0077] 另一方面,该实施例得到的溅射用镧靶的X射线衍射(XRD)结晶 取向测定结果如图5所示。与后述的比较例1的镧靶相比,得到如下结果:(101)的峰强度高于(100)的峰强度。除此以外,没有大的差异。认为该结果即结晶取向的不同,对本申请发明的宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。
[0078] 另外,使用溅射用镧靶,在100W功率的条件下实施溅射。结果,未产生粉粒,在衬底上形成均匀的膜。另外,即使实施长时间溅射,也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬板间的剥离,可以进行良好的溅射。结果,可以确认扩散接合对铜-铬合金背衬板是有效的。
[0079] (实施例3)
[0080] 作为镧的原料,使用纯度99.9%的镧。使用70kW的EB熔炼炉,在真空度-5 -46.0×10 ~7.0×10 毫巴,熔炼功率10kW的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、冷却,制成镧锭。
[0081] 然后,在大气中、在300℃的温度下对该锭进行揉锻,然后,在400℃的温度下进行温轧以扩大直径,并且将形状调节为靶原形,并且得到再结晶组织。
[0082] 再对其进行机械加工得到φ140×14t的圆盘状靶。该靶的重量为1.42kg。进一步将其与铜-铬合金背衬板进行扩散接合,得到溅射用镧靶。
[0083] 然后,为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织,使用1重量%的硝酸水溶液进行蚀刻。结果的显微镜照片(×200)如图6所示。靶的组织为再结晶组织。平均晶粒直径为40~60μm,满足本申请发明的条件。如该图6所示,溅射用镧靶的表面未观察到宏观形貌不均匀。由此可以确认:在300~500℃的温度下对锭进行揉锻以及其后的温轧是有利的。 [0084] 顺便提一下,此时的维氏硬度为46,虽然硬度如此低,但是也未观察到宏观形貌不均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
[0085] 另一方面,该实施例得到的溅射用镧靶的X射线衍射(XRD)结晶取向测定结果如图7所示。与后述的比较例1的镧靶相比,得到如下结果:(101)的峰强度高于(100)的峰强度。除此以外,没有大的差异。认为该结果即结晶取向的不同,对本申请发明的宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。
[0086] 另外,使用溅射用镧靶,在100W功率的条件下实施溅射。结果,未产生粉粒,在衬底上形成均匀的膜。另外,即使实施长时间溅射,也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬板间的剥离,可以进行良好的溅射。结果,可以确认扩散接合对铜-铬合金背衬板是有效的。
[0087] (实施例4)
[0088] 作为镧的原料,使用纯度99.9%的镧。使用70kW的EB熔炼炉,在真空度-5 -46.0×10 ~7.0×10 毫巴,熔炼功率10kW的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、冷却,制成镧锭。
[0089] 然后,在大气中、在400℃的温度下对该锭进行揉锻,然后,在400℃的温度下进行温轧以扩大直径,并且将形状调节为靶原形,再在300℃进行热处理,得到再结晶组织。 [0090] 再对其进行机械加工得到φ140×14t的圆盘状靶。该靶的重量为1.42kg。进一步将其与铜-铬合金背衬板进行扩散接合,得到溅射用镧靶。
[0091] 然后,为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织,使用1重量%的硝酸水溶液进行蚀刻。结果的显微镜照片(×200)如图8所示。靶的组 织为再结晶组织。晶粒直径为10~150μm,满足本申请发明的条件。如该图8所示,溅射用镧靶的表面未观察到宏观形貌不均匀。由此可以确认:在300~500℃的温度下对锭进行揉锻、其后的温轧以及通过300℃的热处理进行再结晶化是有利的。
[0092] 顺便提一下,此时的维氏硬度为42,虽然硬度如此低,但是也未观察到宏观形貌不均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
[0093] 另一方面,该实施例得到的溅射用镧靶的X射线衍射(XRD)结晶取向测定结果如图9所示。与后述的比较例1的镧靶相比,得到如下结果:(101)的峰强度高于(100)的峰强度。除此以外,没有大的差异。认为该结果即结晶取向的不同,对本申请发明的宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。
[0094] 另外,使用溅射用镧靶,在100W功率的条件下实施溅射。结果,未产生粉粒,在衬底上形成均匀的膜。另外,即使实施长时间溅射,也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬板间的剥离,可以进行良好的溅射。结果,可以确认扩散接合对铜-铬合金背衬板是有效的。
[0095] (比较例1)
[0096] 作为镧的原料,使用纯度99.9%的镧。使用70kW的EB熔炼炉,在真空度-5 -46.0×10 ~7.0×10 毫巴,熔炼功率10kW的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、冷却,制成镧锭。
[0097] 然后,在真空中、在800℃的温度下对该锭进行热压(HP),由此,扩大直径并且将形状调节为靶原形,再对其进行机械加工得到φ140×14t的圆盘状靶。该靶的重量为1.42kg。进一步将其与铜背衬板进行扩散接合,得到溅射用镧靶。顺便提一下,此时的维氏硬度为51。
[0098] 然后,为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织,使用1重量%的硝酸水溶液进行蚀刻。结果的显微镜照片(×100)如图10所示。如该图10所示,靶的组织为晶粒直径200~300μm的粗大结晶组织,在溅射用镧靶的表面观察到宏观形貌不均匀。 [0099] 另一方面,该比较例得到的溅射用镧靶的X射线衍射(XRD)结晶取向测定结果如图11所示。与所述实施例的镧靶相比,得到如下结果:(100)的峰强度高于(101)的峰强度。除此以外,没有大的差异。认为该结晶取向对宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。 [0100] 另外,使用该比较例得到的溅射用镧靶,在100W功率的条件下实施溅射。结果,粉粒的产生比实施例多,在衬底上成膜不均匀。
[0101] 另外,实施溅射时,靶与背衬板间未产生剥离,但是观察到靶稍稍从背衬板上翘起的倾向。认为这是由于溅射时间较短,因此没有产生大的影响。
[0102] 但是,实施长时间溅射时,正如所预料的,在靶与背衬板间产生剥离。由此可以确认:实施例中所示的铜-铬合金制背衬板是优选的。
[0103] (比较例2)
[0104] 作为镧的原料,使用纯度99.9%的镧。使用70kW的EB熔炼炉,在真空度-5 -46.0×10 ~7.0×10 毫巴,熔炼功率10kW的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、冷却,制成镧锭。
[0105] 然后,在大气中、在600℃的温度下对该锭进行揉锻,然后,再在300℃的温度下进行镦锻以扩大直径,并且将形状调节为靶原形,然后进行180℃1小时的热处理得到再结晶组织。再对其进行机械加工得到φ140×14t的圆盘状靶。该靶的重量为1.42kg。进一步将其与铜背衬 板进行扩散接合,得到溅射用镧靶。
[0106] 然后,为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织,使用1重量%的硝酸水溶液进行蚀刻。靶的组织为晶粒直径100~200μm的粗大结晶组织,在溅射用镧靶的表面观察到宏观形貌不均匀。顺便提一下,此时的维氏硬度为55。
[0107] 另一方面,测定了该比较例得到的溅射用镧靶的X射线衍射(XRD)结晶取向。与所述实施例的镧靶同样地得到如下结果:(101)的峰强度高于(100)的峰强度。认为该结晶取向对宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。
[0108] 另外,使用该比较例得到的溅射用镧靶,在100W功率的条件下实施溅射。结果,粉粒的产生比实施例多,在衬底上成膜不均匀。
[0109] 另外,实施溅射时,靶与背衬板间未产生剥离,但是观察到靶稍稍从背衬板上翘起的倾向。认为这是由于溅射时间较短,因此没有产生大的影响。
[0110] 但是,实施长时间溅射时,正如所预料的,在靶与背衬板间产生剥离。由此可以确认:实施例中所示的铜-铬合金制背衬板是优选的。
[0111] 产业实用性
[0112] 通过本发明得到的具有平均晶粒直径100μm以下的再结晶组织、并且表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶,在溅射时粉粒的产生少,并且可以均匀地成膜。由此,可以解决现有的问题,使用本发明的镧靶进行溅射而得到的薄膜作为电子材料,特别是栅绝缘膜或金属栅用薄膜等的材料是有用的。