使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法

摘要

本发明涉及使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法，包括以下步骤：步骤1，含10B的化合物和发光材料按照重量比为1∶1-9的比例混合；步骤2，将步骤1的混合物加入到压片机的模具中，均匀展开；步骤3，在惰性气体环境中，将所述模具加热到300-600℃，同时施加10-60MPa的压力，持续5-10分钟；步骤4，停止加热，继续通惰性气体，至模具冷却至室温，去除压力，取出成型样品；步骤5，使用粘合剂对所述成型样品表面进行镀膜，室温下放置至粘合剂完全固化，完成制备。采用本发明提供的方法制得的热中子闪烁体转换屏对热中子的探测效率较高，厚度适宜，因而具有良好的光输出效果，此外，该热中子闪烁体转换屏具有较好的强度，不易损坏。

权利要求

1.一种使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法，该方法包括以下步骤：

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步骤1：将含 B的化合物和发光材料按照重量比为1:1-9的比例混合，所述含 B的

10 10 10

化合物为 BN、B2O3或H3 BO3，所述发光材料为ZnS(X)，其中X为活化剂：Ag、Cu、Ag+Al或Ag+Au；

步骤2:取的步骤1的混合物加入到压片机的模具中，并使其均匀展开；

步骤3：在惰性气体环境中，将所述模具加热到300-600℃，同时施加10-60MPa的压力，持续5-10分钟；

步骤4：停止加热，继续通惰性气体，至模具冷却至室温，去除压力，取出成型样品；

步骤5：使用粘合剂对所述成型样品的表面进行镀膜，室温下放置至粘合剂完全固化，完成制备。

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2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含 B的化合物和发光材料的重量比为1:3-6。

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3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含 B的化合物为H3 BO3，所述发光材料为ZnS(Ag)。

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4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含 B的化合物和所述发光材料的粒径为1-10μm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，所述粘合剂为聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，或者环氧树脂和固化剂的混合溶剂。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述粘合剂为环氧树脂和固化剂的混合溶剂，其中环氧树脂和固化剂的重量比为3-4:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，使用所述混合溶剂对所述成型样品的表面进行单面镀膜，所述镀膜厚度为20-40μm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氮气或二氧化碳气体。

说明书

使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法

技术领域

[0001] 本发明属于中子照相无损检测技术领域，具体涉及一种使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法。

背景技术

[0002] 中子照相是基于射线穿过物体时会发生衰减的基本原理。当中子入射到待照的样品后，由于中子与样品中的原子核发生相互作用(散射和吸收)，中子强度会减弱，透射中子强度与入射中子强度之间存在一定的关系。因为不同材料对中子束有不同的衰减特性，这种作用的强弱与发生作用局部区域中样品所包含材料的性质(组成元素、密度、空穴)有关，所以透射中子束即包含样品内部成分和结构的信息，再利用特定的技术和相关影像技术，将透射中子注量率的空间分布显示出来，就可以获得待照样品内部所含材料的空间分布、密度变化、各种缺陷的综合信息等。

[0003] 现有技术中，中子照相已经确立成为一种常规的无损检测方法，甚至在许多国家已发展成为商业性的服务行业，在众多科学研究和工业领域有着广泛和重要的应用。中子转换屏是中子照相系统中的重要光学原件，它的主要作用在于使中子与它作用后放出α、β、γ射线或一定波长的光，即将不可见、不带电的中子信号转化为可读取信号，然后由相机或者胶片读出，这样中子转换屏所产生的这些次级辐射使中子图像能够在胶片上有效地产生潜像。由此可见，中子转换屏的性能直接决定了中子照相的成像质量。

[0004] 目前，商业化的用于制备中子转换屏的原材料大多是使用6LiF+ZnS(Ag)，其中6
LiF作为热中子吸收材料，ZnS(Ag)作为发光材料。事实上，获得高灵敏度中子转换屏的条件包括合适的原材料颗粒度、中子吸收能力好的吸收材料和透光性好的粘合材料以及吸收材料、发光材料和粘合材料这三者的配比关系，为了保证最好的输出效果，要求各种材料必须完全充分混合均匀，因为均匀的涂布和最佳厚度的控制是保证好的光输出效果和良好分辨的关键。材料的选择、配比关系和工艺水平都会对光产额和闪烁屏的分辨产生重要影响。

[0005] 但对于商业化的中子转换屏的具体的制备工艺，目前还没有相关的描述。日本的专利文献(公开号2007-24629，公开日期2007年2月1日)中介绍了一种使用马弗炉烧制闪烁体转换屏的方法，该方法使用含有Si的胶把原材料均匀混合后，平铺到平板上，再使用马弗炉进行烧结，制备出热中子闪烁体转换屏，但是在烧结过程中，原材料受热后会发生6
体积膨胀，影响其空间分辨率和发光效率。此外，由于 Li热中子吸收截面约为910barn，对
6
热中子的探测效率较低等原因，使得 LiF+ZnS(Ag)转换屏的分辨率并不理想。

发明内容

[0006] 针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法。

[0007] 为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法，该方法包括以下步骤：

[0008] 步骤1：将含10B的化合物和发光材料按照重量比为1∶1-9的比例混合；

[0009] 步骤2：取的步骤1的混合物加入到压片机的模具中，并使其均匀展开；

[0010] 步骤3：在惰性气体环境中，将所述模具加热到300-600℃，同时施加10-60MPa的压力，持续5-10分钟；

[0011] 步骤4：停止加热，继续通惰性气体，至模具冷却至室温，去除压力，取出成型样品；

[0012] 步骤5：使用粘合剂对所述成型样品的表面进行镀膜，室温下放置至粘合剂完全固化，完成制备。

[0013] 进一步，步骤1中所述含10B的化合物和发光材料的重量比为1∶1-9，所述重量比优选为1∶3-6。

[0014] 进一步，步骤1中所述含10B化合物为10BN、10B2O3或H310BO3，所述发光材料为ZnS(X)，其中X为活化剂：Ag、Cu、Ag+Al或Ag+Au。

[0015] 更进一步，所述含10B的化合物为H310BO3，所述发光材料为ZnS(Ag)。

[0016] 进一步，步骤1中所述含10B化合物和所述发光材料的粒径为1-10μm，所述粒径优选为1-3μm。

[0017] 进一步，步骤5中，所述粘合剂为聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯或者环氧树脂和固化剂的混合溶剂。

[0018] 更进一步，所述粘合剂为环氧树脂和固化剂的混合溶剂，其中环氧树脂和固化剂的重量比为3-4∶1。

[0019] 进一步，步骤5中，使用粘合剂对所述成型样品表面进行单面镀膜，所述镀膜厚度为20-40μm。

[0020] 进一步，所述惰性气体为氩气、氮气或二氧化碳气体。

[0021] 本发明的有益效果是：

[0022] 1、由于本发明选用对中子吸收截面较大的含10B的化合物作为中子吸收材料，因而采用本发明提供的方法制备的中子转换屏对热中子的探测效率较高。

[0023] 2、本发明在惰性气体环境保护下，采用热压的方法制备转换屏，可以显著提高有效成分的密度，进而提高转换屏的探测效率；并且在不使用任何粘合剂的情况下，实现了粉末成型，减少了粘合剂对中子的影响。

[0024] 3、根据本发明的方法，可以对转换屏成型样品的表面采用单面镀膜的处理方法，一方面，在粘合剂环氧树脂固化后，提高了转换屏的表面硬度和强度，不易损坏；另一方面，使用时可以使没镀膜的一面面向中子射线入射方向，这样就不会对中子束流产生影响。

[0025] 4、本发明优选使用环氧树脂和固化剂的混合溶剂作为粘合剂，环氧树脂固化后能10
有效地将含 B的化合物和发光材料的颗粒粘合在一起，并且环氧树脂的透光性能好，不会影响从转换屏内出射的光的传输。

附图说明

[0026] 图1是本发明所述方法具体实施方式的流程图。

具体实施方式

[0027] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

[0028] 以下实施例中所用试剂或材料均可自市场上购得。

[0029] 实施例1

[0030] 材料和试剂：H310BO3(大连博恩坦科技有限公司生产)，发光材料ZnS(Ag)，环氧树脂(美国标乐公司，型号20-8150-032)，固化剂(美国标乐公司，型号20-8150-008)。

[0031] 设备：压片机、喷枪。

[0032] 如图1所示，一种使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法，包括以下步骤：

[0033] (1)将3.0g的H310BO3粉末(中心粒径为10微米)和15.0g的ZnS(Ag)粉末(中心粒径为10微米)混合；

[0034] (2)取15g的步骤(1)的混合物，加入到直径为10cm的压片机模具中，并使其均匀展开；

[0035] (3)在氩气环境中用加热片将模具加热到300摄氏度，使用压片机对模具施加60MPa的压力，并持续该状态5分钟；

[0036] (4)先停止对模具的加热，同时继续氩气(以免模具内样品因受压产生热量被氧化)，直至模具冷却至室温，去除压力，取出成型样品；

[0037] (5)按重量比为5∶1.4的比例配制环氧树脂和固化剂的混合溶剂，取适量该混合溶剂，使用喷枪对成型样品的一面进行镀膜，使膜厚为20微米左右，在室温下放置5-6个小时之后，待环氧树脂完全固化后，完成制备。

[0038] 实施例2

[0039] 材料和试剂：10BN，发光材料ZnS(Ag+Al)，环氧树脂(美国标乐公司，型号20-8150-032)，固化剂(美国标乐公司，型号20-8150-008)。

[0040] 设备：压片机、喷枪。

[0041] 如图1所示，一种使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法，包括以下步骤：

[0042] (1)将10.0g的10BN粉末(中心粒径为10微米)和10.0g的ZnS(Ag+Al)粉末(中心粒径为10微米)混合；

[0043] (2)取15g的步骤(1)的混合物，加入到直径为10cm的压片机模具中，并使其均匀展开；

[0044] (3)在氮气环境中用加热片将模具加热到600摄氏度，使用压片机对模具施加10MPa的压力，并持续该状态10分钟；

[0045] (4)先停止对模具的加热，同时继续氮气(以免模具内样品因受压产生热量被氧化)，直至模具冷却至室温，去除压力，取出成型样品；

[0046] (5)按重量比为5∶1.4的比例配制环氧树脂和固化剂的混合溶剂，取适量该混合溶剂，使用喷枪对成型样品的一面进行镀膜，使膜厚为30微米左右，在室温下放置5-6个小时之后，待环氧树脂完全固化后，完成制备。

[0047] 实施例3

[0048] 材料和试剂：10B2O3，发光材料ZnS(Cu)，环氧树脂(美国标乐公司，型号20-8150-032)，固化剂(美国标乐公司，型号20-8150-008)。

[0049] 设备：压片机、喷枪。

[0050] 如图1所示，一种使用压片机制备热中子闪烁体转换屏的方法，包括以下步骤：

[0051] (1)将10.0g的10B2O3粉末(中心粒径为10微米)和10.0g的ZnS(Cu)粉末(中心粒径为10微米)混合；

[0052] (2)取15g的步骤(1)的混合物，加入到直径为10cm的压片机模具中，并使其均匀展开；

[0053] (3)在氮气环境中用加热片将模具加热到400摄氏度，使用压片机对模具施加40MPa的压力，并持续该状态10分钟；

[0054] (4)先停止对模具的加热，同时继续氮气(以免模具内样品因受压产生热量被氧化)，直至模具冷却至室温，去除压力，取出成型样品；

[0055] (5)按重量比为5∶1.4的比例配制环氧树脂和固化剂的混合溶剂，取适量该混合溶剂，使用喷枪对成型样品的一面进行镀膜，使膜厚为40微米左右，在室温下放置5-6个小时之后，待环氧树脂完全固化后，完成制备。

[0056] 以上所有实施例的步骤(5)中，根据所使用的粘合剂类型的不同，放置的时间可以缩短到2-3个小时，只要粘合剂能够完全固化即可。

[0057] 本发明所述的方法并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。