双乙酸钠晶体一步合成法

摘要

本发明涉及一种防腐剂、保鲜剂的合成方法，具体涉及一种双乙酸钠晶体的合成方法。原料由无水碳酸钠、离子膜法片碱、冰醋酸组成，其重量百分比为冰醋酸70.4%-72.4%、离子膜法片碱10.8%-12.0%、无水碳酸钠16.5%-18.6%，其合成步骤如下：（1）将离子膜片碱、无水碳酸钠混合，缓慢加入冰醋酸后自然升温，总反应时间控制在30-50分钟，最高反应温度控制在65-85℃之间，（2）反应完后降温到50-60℃以下出料。本发明省略了固液分离设备，干燥设备和反应供热装置，实现了双乙酸钠晶体一步合成法，工艺简单、安全节能，能够大大地降低了生产成本，产品收率达97%以上，产品质量容易控制，达到FAO/WHO的标准。

权利要求

1.双乙酸钠晶体一步合成法，其特征在于：其原料由无水碳酸钠、离子膜法片碱、冰醋酸组成，其重量百分比为冰醋酸70.4%-72.4%、离子膜法片碱10.8%-12.0%、无水碳酸钠

16.5%-18.6%，其合成步骤如下：

（1）将离子膜片碱、无水碳酸钠混合，缓慢加入冰醋酸后自然升温，总反应时间控制在

30-50分钟，最高反应温度控制在65-85℃，所述总反应时间为加入冰醋酸的时间、加完后自然升温到最高反应温度的时间以及最高反应温度降低5℃所需时间之和；所述加入冰醋酸的时间为17-20分钟，加完后自然升温到最高反应温度时间为10-18分钟；

（2）反应完后降温到50-60℃出料，降温至50-60℃的时间为15-60分钟。

2.根据权利要求1所述的双乙酸钠晶体一步合成法，其特征在于：所述的原料重量百分比为冰醋酸70.68%、离子膜法片碱10.95%、无水碳酸钠18.37%。

3.根据权利要求1所述的双乙酸钠晶体一步合成法，其特征在于：所述的原料重量百分比为冰醋酸72.2%、离子膜法片碱11.1%、无水碳酸钠16.7%。

4.根据1-3任一权利要求所述的双乙酸钠晶体一步合成法，其特征在于：所述步骤（1）中的最高反应温度控制在85℃。

说明书

双乙酸钠晶体一步合成法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种防腐剂、保鲜剂的合成方法，具体涉及一种双乙酸钠晶体的合成方法。

背景技术

[0002] 双乙酸钠在国内外已广泛应用于粮食、饲料、水果的防腐保鲜，已获美国食品和医药管理FDA的认可，并作为食品添加剂给予登记。早在1977年联合国粮农组织（FAO）、世界卫生组织（WHO）就正式批准在食品和饲料中使用双乙酸钠保鲜剂。我国也批准生产和使用该产品，并已1990年国家标准“食品添加剂分类和代码”中已列入。双乙酸钠分类代码为：017、013“。在国外做食品添加剂及饲料添加剂已使用了50多年。是安全、可靠、高效、长效的食品、饲料的防腐保鲜剂。

[0003] 目前行业内双乙酸钠的合成方法按所用原料及工艺不同大致分为以下5种，但均存在技术缺陷：

[0004] 1、醋酸—醋酸钠法：该法工艺复杂，要液固分离，酒精精馏回收，耗能高；

[0005] 2、醋酸酐—醋酸钠法：原料价高；

[0006] 3、醋酸—醋酸酐—纯碱法：原料价高，工艺不易控制；

[0007] 4、醋酸—氢氧化钠法：反应放热量大，生产不安全，国内用此法生产的厂家曾发生爆炸；

[0008] 5、醋酸—纯碱法：产品质量难以控制，一般只能得到粉状产物。

发明内容

[0009] 本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种工艺简单、成本低廉、安全节能、不需要任何溶剂的一步合成双乙酸钠晶体的方法。

[0010] 其技术原理为：通过合理的原料配比，利用反应过程中生成的少量水（反应中不加入任何溶剂），使产品结晶，并利用反应以及结晶过程放出的热量完成反应并使产品干燥。

[0011] 本发明是通过以下技术方案实现的：原料由无水碳酸钠、离子膜法片碱、冰醋酸组成，其重量百分比为冰醋酸70.4%-72.4%、离子膜法片碱10.8%-12.0%、无水碳酸钠16.5%-18.6%，其合成步骤如下：

[0012] （1）将离子膜片碱、无水碳酸钠混合，缓慢加入冰醋酸，采用自然升温，总反应时间控制在30-50分钟，总反应时间为加入冰醋酸的时间、加完后自然升温到最高反应温度的时间以及最高反应温度降低5℃所需时间（反应温度自升温到反应的最高温度后，物料开始降温约5℃，说明反应已完成）之和；最高反应温度控制在65-85℃之间，反应温度65℃-85℃之间都可得到食品级的双乙酸钠晶体，温度高低主要取决于冰醋酸的加料速度。

[0013] （2）反应完后降温到50-60℃以下出料。

[0014] 上述技术方案可进一步优选为：

[0015] 所述的原料重量百分比可优选为冰醋酸70.68%、离子膜法片碱10.95%、无水碳酸钠18.37%或者冰醋酸72.2%、离子膜法片碱11.1%、无水碳酸钠16.7%， 所述的最高反应温度控制在85℃，所述加入冰醋酸的时间为17-20分钟，加完后自然升温到最高反应温度时间为10-18分钟结晶，所述步骤（2）中降温至50-60℃的时间为15-60分钟，时间过长过短对晶体的状态影响较大。采用上述两个配比以及控制参数，反应过程较易控制，结晶状态较好，产物的质量较高。

[0016] 相比于现有技术，本发明具有以下优点：省略了固液分离设备，干燥设备和反应供热装置，实现了双乙酸钠晶体一步合成法，工艺简单、安全节能，能够大大地降低了生产成本，产品收率达97%以上，产品质量容易控制，达到FAO/WHO的标准。

附图说明

[0017] 图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0018] 下面通过实施例对本发明进行进一步说明：

[0019] 实施例1

[0020]原料 纯度%质量kg重量百分比%
冰醋酸 99% 100 70.68
离子膜电键 99% 15.5 10.95
无水碳酸钠 99% 26 18.37

[0021] 在捏合机内，室温下，加离子膜、纯碱，开机搅拌打开放空管，用17分钟时间滴加冰醋酸100kg,再经过18分钟自动升温到85℃，然后自动慢慢降温，15分钟降温至80℃，又经25分钟降温到75℃，打开反应器盖子，在30分钟后降温到50℃出料。

[0022] 产品取样分析：游离醋酸39.9%,、醋酸钠58.8%、水分1.4%。产品符合FAO/WHO标准。

[0023] 实施例2

[0024]原料 纯度%质量kg重量百分比%
冰醋酸 99% 78 72.2
离子膜电键 99% 12 11.1
无水碳酸钠 99% 18 16.7

[0025] 在捏合机内内，室温下，加离子膜、纯碱，开机搅拌打开放空管，20分钟加完实施量的冰醋酸，反应10分钟，温度升到85℃后，然后自动慢慢降温，静置结晶15分钟后温度降至80℃，然后经过60分钟降温到60℃出料。

[0026] 产品取样分析：游离醋酸40.4%、醋酸钠58.3%、水分1.3%产品。符合FAO/WHO标准。

[0027] 实施例3

[0028] 保持实施例1原料配比不变，在捏合机内，室温下，加离子膜、纯碱，开机搅拌打开放空管，用10分钟时间滴加冰醋酸100kg, 再经过15分钟自动升温到65℃，然后自动慢慢降温，5分钟降温至60℃，打开反应器盖子，在15分钟后降温到50℃出料。

[0029] 产品取样分析：游离醋酸40.2%,、醋酸钠58.6%、水分1.2%。产品符合FAO/WHO标准。

[0030] 实施例4

[0031]原料 纯度%质量kg重量百分比%
冰醋酸 99% 70.4 70.4
离子膜电键 99% 12.0 12.0
无水碳酸钠 99% 17.6 17.6

[0032] 保持实施例1合成步骤不变，产品取样分析：游离醋酸39.5%,、醋酸钠59.1%、水分1.4%。产品符合FAO/WHO标准。

[0033] 实施例5

[0034]原料 纯度%质量kg重量百分比%
冰醋酸 99% 72.4 72.4
离子膜电键 99% 10.8 10.8
无水碳酸钠 99% 16.8 16.8

[0035] 保持实施例2合成步骤不变，产品取样分析：游离醋酸40.6%,、醋酸钠58.1%、水分1.3%。产品符合FAO/WHO标准。

[0036] 实施例6

[0037]原料 纯度%质量kg重量百分比%
冰醋酸 99% 70.6 70.6
离子膜电键 99% 10.8 10.8
无水碳酸钠 99% 18.6 18.6

[0038] 保持实施例3合成步骤不变，产品取样分析：游离醋酸39.6%,、醋酸钠59.1%、水分1.3%。产品符合FAO/WHO标准。

[0039] 实施例7

[0040]原料 纯度%质量kg重量百分比%
冰醋酸 99% 71.5 71.5
离子膜电键 99% 12.0 12.0
无水碳酸钠 99% 16.5 16.5

[0041] 保持实施例1合成步骤不变，产品取样分析：游离醋酸39.6%,、醋酸钠59.2%、水分1.2%。产品符合FAO/WHO标准。

[0042] 在实施例1-7的基础上，对原料组成以及参数控制在本发明限定的范围内适当调整，均能够达到上述的技术效果，产品质量符合FAO/WHO标准，在此就不一一列举。