一种恩霉素的提取方法

摘要

本发明涉及一种恩霉素的提取方法，具体为：将烘干的恩霉素菌渣用萃取剂浸泡后加热回流，过滤，滤液用真空浓缩至干，所得物质溶解后，过滤，再将滤液减压蒸干，所得固体物质溶解后过滤，收集滤饼，烘干后即得恩霉素。本发明步骤简单，提取过程中所有的有机溶剂均易于回收利用，对环境污染小，所得恩霉素含量高且重现性好。

权利要求

1. 一种恩霉素的提取方法，具体步骤如下：（1）浸提

① 将干燥的恩霉素菌渣用萃取剂浸泡20~40min，然后在50℃~80℃温度下搅拌回流

1~4hr，再过滤；

② 将步骤①中所得的滤饼再用萃取剂浸泡20~40min，重复步骤①中的回流、然后过滤；

③ 将步骤①和②所得的滤液合并得浸提液；

（2）浓缩

将步骤（1）收集的浸提液在60~80℃温度下真空浓缩至干；

（3）溶解

将步骤（2）所得固体溶解于乙醇或甲醇中，过滤；

（4）浓缩

将步骤（3）的滤液在50~70℃温度下真空浓缩至干；

（5）水提

将步骤（4）中的干物质溶解于水中，过滤，将滤饼烘干得恩霉素；

其中，所述步骤（1）中的萃取剂为有机溶剂的酸性水溶液；

所述有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇中的一种或多种；

所述酸性水溶液中的酸为盐酸、硫酸、醋酸、甲酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种恩霉素的提取方法，其特征在于：所述萃取剂中的有机溶剂占萃取剂的体积分数为40~60%。

3.根据权利要求1所述的一种恩霉素的提取方法，其特征在于：所述步骤（1）的①中每克恩霉素菌渣的萃取剂用量为2~10mL。

4.根据权利要求1所述的一种恩霉素的提取方法，其特征在于：所述萃取剂的pH值为

4~6。

5. 根据权利要求4所述的一种恩霉素的提取方法，其特征在于：所述步骤（1）中①的温度为60~70℃。

6.根据权利要求1所述的一种恩霉素的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）中的温度为70~80℃。

7.根据权利要求1所述的一种恩霉素的提取方法，其特征在于：所述步骤（4）中的温度为60~70℃。

8.根据权利要求1所述的一种恩霉素的提取方法，其特征在于：所述步骤（3）中的乙醇或甲醇的用量为每克恩霉素菌渣 1~5mL；所述步骤（5）中的水为纯水，其用量为每克恩霉素菌渣1~3mL。

说明书

一种恩霉素的提取方法

技术领域

[0001] 本发明涉及饲料药物添加剂制造领域，具体涉及一种恩霉素的提取方法。技术背景

[0002] 恩霉素(Enramycin)，又名恩拉霉素、安来霉素、持久霉素，属多肽类抗生素，由放线菌发酵而来，是一种由氨基酸分子和脂肪酸分子组成的有机碱类，其中氨基酸分子组成环状多肽结构，脂肪酸分子位于多肽结构末端。根据末端脂肪酸分子的不同，分为恩霉素A （C107H138Cl2N26O31）、恩霉素B（C108H141Cl2N26O31）两种组分，恩霉素即为这两种组分的混合物。恩霉素易溶于稀盐酸，二甲基甲酰胺，可溶于甲醇、乙醇，难溶于丙酮，不溶于醋酸、苯、氯仿，是一种广谱、高效、安全、残留极低的新型饲料添加剂。

[0003] 恩霉素最早由日本研发，由于其强大的杀菌功能，被许多国家和地区广泛使用，1993年，我国批准该药在国内注册。2005年，国内生产企业与美国先灵葆雅动物保健品有限公司开始合作生产恩霉素预混剂。恩霉素在饲料中稳定性很高，长期在室温条件下储藏几乎不降解，制成颗粒料稳定性更高。用作饲料添加剂的恩霉素是由发酵液发酵制得，其发酵时间长，且提取分离步骤极复杂。

[0004] 中国专利CN101597578A公开了一种用大孔树脂提取安来霉素（即恩霉素）的方法，该方法将恩霉素菌渣用萃取剂震荡提取0.5~4hr，获得含有恩霉素的提取液，再将提取液离心后的上清液减压浓缩得恩霉素粗提品，用溶剂溶解后经大孔树脂吸附2~5hr后，用洗脱剂梯度洗脱、浓缩干燥后得恩霉素纯品。该方法在提取过程中使用大孔吸附树脂，产品损失大，产率低，且树脂吸附所得产品含量不高，如需更高含量的产品还需要硅胶或氧化铝进行再处理；另一方面，该提取方法对树脂预处理及再生过程要求严格，操作较复杂，成本高，且再生还会产生大量废水及有机溶剂，对环境存在较大污染；此外，由于同一生产企业生产的同一型号树脂，各批次间比表面积和功能基团含量差异较大，使得使用该法提取恩霉素，重现性差。

发明内容

[0005] 本发明针对现有技术存在操作复杂、产品损失大、重现性差等问题，提供一种工艺步骤简单、生产成本低廉、对环境污染小，重现性好的恩霉素的提取方法。

[0006] 本发明的上述技术目的通过以下技术方案得以实现：一种恩霉素的提取方法，具体步骤如下：

[0007] （1）浸提

[0008] ① 将干燥的恩霉素菌渣用萃取剂浸泡20~40min，然后在50℃~80℃温度下搅拌回流1~4hr，再过滤；

[0009] ② 将步骤①中所得的滤饼再用萃取剂浸泡20~40min，重复步骤①中的回流、然后过滤；

[0010] ③ 将步骤①和②所得的滤液合并得浸提液；

[0011] （2）浓缩

[0012] 将步骤（1）收集的浸提液在60~80℃温度下真空浓缩至干；

[0013] （3）溶解

[0014] 将步骤（2）所得固体溶解于乙醇或甲醇中，过滤；

[0015] （4）浓缩

[0016] 将步骤（3）的滤液在50~70℃温度下真空浓缩至干；

[0017] （5）水提

[0018] 将步骤（4）中的干物质溶解于水中，过滤，将滤饼烘干得恩霉素；

[0019] 其中，所述步骤（1）中的萃取剂为有机溶剂的酸性水溶液。

[0020] 作为优选，所述有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇中的一种，其占萃取剂的体积分数为40~60%。

[0021] 作为优选，所述酸性水溶液中的酸为盐酸、硫酸、醋酸、甲酸的一种或多种。

[0022] 作为优选，所述步骤（1）的①中每克恩霉素菌渣萃取剂的用量为2~10mL。

[0023] 作为优选，所述萃取剂的pH值为4~6。

[0024] 作为优选，步骤（1）中①的温度为60~70℃。

[0025] 作为优选，步骤（2）中的温度为70~80℃。

[0026] 作为优选，所述步骤（3）中每克恩霉素菌渣的乙醇或甲醇的用量1~5mL。

[0027] 作为优选，步骤（4）中的温度为60~70℃。

[0028] 作为优选，步骤（3）中的乙醇或甲醇的用量为每克恩霉素菌渣 1~5mL；所述步骤（5）中的水为纯水，其用量为每克恩霉素菌渣1~3mL。

[0029] 综上所述，本发明与现有技术相比，具有以下突出优点及有益效果：

[0030] 1、本发明制备过程步骤简单，所用的有机溶剂均易于回收利用，产生的废水量少，对环境污染小，所得恩霉素含量高且重现性好；

[0031] 2、本发明所得产品经检测，其含量、均匀度均达到进口兽药质量标准要求，产品稳定性好。

具体实施方式

[0032] 为了更清楚地说明本发明，下面结合非限定性的实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

[0033] 实施例1

[0034] （1）浸提

[0035] ① 将250g干燥的恩霉素菌渣用体积为500mL的萃取剂浸泡20min，所用萃取剂为200mL的乙醇和盐酸组成的酸性水溶液，其pH为4.0，在50℃下搅拌回流1hr，然后过滤；

[0036] ② 将步骤①中的滤饼用与步骤①相同量的同样萃取剂浸泡30min，在50℃下搅拌回流1hr，再过滤；

[0037] ③将步骤①和②中的滤液合并得浸提液，浸提步骤总收率为98.3%；

[0038] （2）浓缩

[0039] 将步骤（1）收集的浸提液在60℃下真空浓缩至干；

[0040] （3）溶解

[0041] 将步骤（2）中所得固体溶于250mL乙醇溶解，过滤；

[0042] （4）浓缩

[0043] 将步骤（3）中的滤液在50℃真空浓缩至干；

[0044] （5）水提

[0045] 将步骤（4）中的干物质溶解250mL水中，过滤，将滤饼烘干得恩霉素，提取过程的总收率为82%，恩霉素含量为80%。

[0046] 实施例2

[0047] （1）浸提

[0048] ① 将250g干燥的恩霉素菌渣用体积2500mL的萃取剂浸泡40min，所用萃取剂为1500mL的甲醇和硫酸组成的酸性水溶液，其pH为5.0，在80℃下搅拌回流4hr，然后过滤；

[0049] ② 将步骤①中的滤饼用与步骤①相同量的同样萃取剂浸泡30min，在80℃下搅拌回流4hr，再过滤；

[0050] ③ 将步骤①和②中的滤液合并得浸提液，浸提步骤总收率为98.5%；

[0051] （2）浓缩

[0052] 将步骤（1）中的浸提液在80℃真空浓缩至干；

[0053] （3）溶解

[0054] 将步骤（2）所得固体物质溶解于1250mL甲醇，过滤；

[0055] （4）浓缩

[0056] 将步骤（3）中的滤液在70℃真空浓缩至干；

[0057] （5）水提

[0058] 将步骤（4）中的干物质溶解于500mL水中，过滤，将滤饼烘干得恩霉素，提取过程的总收率为81%，恩霉素含量为85%。

[0059] 实施例3

[0060] （1）浸提

[0061] ① 将250g烘干的恩霉素菌渣用体积为1000mL的萃取剂浸泡30min，所用萃取剂为500mL的丙酮和醋酸组成的酸性水溶液，其pH为6.0，在75℃下搅拌回流2hr，再过滤；

[0062] ② 将步骤①中所得滤饼用与步骤①相同量的同样萃取剂浸泡30min，在75℃下搅拌回流2hr，然后过滤；

[0063] ③ 将步骤①和②中的滤液合并得浸提液，浸提步骤总收率为98.0%；

[0064] （2）浓缩

[0065] 将步骤（1）收集的浸提液在70℃真空浓缩蒸干；

[0066] （3）溶解

[0067] 将步骤（2）所得固体用750mL甲醇溶解，过滤；

[0068] （4）浓缩

[0069] 将步骤（3）中的滤液在60℃真空浓缩蒸干；

[0070] （5）水提

[0071] 将步骤（4）中的干物质溶解于750mL水中，过滤，将滤饼烘干得恩霉素，提取过程的总收率为80%，恩霉素含量为86%。

[0072] 实施例4