超细晶镍基粉末高温合金的制备方法

摘要

一种超细晶镍基粉末高温合金的制备方法，属于高温合金技术领域。利用热变形过程中晶界γ′粒子的钉扎作用，在空气中将粉末高温合金锭坯加热至其γ′强化相完全溶解温度以下40～80℃，进行多火次准等温锻造，使锭坯累积变形量达到75％以上，之后进行再结晶退火处理可获得组织均匀、晶粒度10～12级的饼坯。优点在于，可实现粉末高温合金大变形量的准等温锻造，获得组织均匀的超细晶饼坯；并且生产组织简便、可操作性强，有效解决了粉末高温合金热加工成均匀超细晶的难题，生产的饼坯变形量大，有助于消除热等静压态组织中的残余枝晶、原始颗粒边界等，产品质量优，生产效率高，成本低。

权利要求

1.一种超细晶镍基粉末高温合金制备方法，其特征在于，工艺步骤为：（1）通过等离子旋转电极法或氩气雾化法制备高温合金粉末，粉末处理后热等静压获得致密粉末高温合金坯料，晶粒度6～7级，将坯料加工成高径比1.5～2.5的圆柱体；

（2）将粉末高温合金圆柱形坯料加热至其γ′强化相完全溶解温度以下40～80℃，采用非金属保温材料包覆坯料、保温；包覆高温坯料时，采用软化点800～900℃的玻璃粉作高温粘结剂，以及硅酸铝纤维毡作包覆材料；在硅酸铝纤维毡上直接涂撒玻璃粉后包覆处于1000～1200℃状态的坯料；

（3）将包覆好的坯料进行墩粗与局部变形控制相结合的3～4火准等温锻造，应变速率-1

0.01～0.1s ，其中，一火变形量35～45%；二火变形量35～45%；三火变形量25～35%；

得到饼坯；

（4），将锻造后饼坯进行再结晶退火处理，处理温度低于其γ′强化相完全溶解温度

60～100℃，获得组织均匀、晶粒度10～12级的粉末高温合金饼坯。

说明书

超细晶镍基粉末高温合金的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高温合金技术领域，特别是提供了一种超细晶镍基粉末高温合金的制备方法。

背景技术

[0002] 镍基粉末高温合金是采用粉末冶金工艺生产的新型高温合金，避免了常规铸锻高温合金合金化程度高而偏析严重、热加工性能差等缺陷，具有组织均匀、综合性能优异等特点。镍基粉末高温合金主要依赖于沉淀析出γ′(Ni3(Al、Ti、Nb))相进行强化，通常γ′相体积分数30～65％，合金化程度高，变形抗力大，热加工温度范围窄，锻造过程中流动性差、易开裂。

[0003] 欧美粉末高温合金超细晶饼坯主要通过粉末大挤压比(3∶1～9∶1)热挤压获得致密化细晶(晶粒度10～12级)坯料，然后在真空或惰性气体保护下进行超塑性等温-1锻造成形(应变速率小于0.01s )，该工艺路线要求特殊的大型设备(大型热挤压机、真空或惰性气体保护等温锻造机)，工艺复杂、成本高。由于我国高温合金粉末包套热挤压、等温锻造条件尚不成熟，主要通过热等静压进行高温合金粉末的致密化成形，然后在空气下对坯料进行准等温锻造，该工艺路线获得的锻造饼坯晶粒度较粗(晶粒度7～8级)。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种超细晶镍基粉末高温合金的制备方法，尤其是镍基粉末高温合金的热加工成形工艺方法。可实现粉末高温合金大变形量的准等温锻造，获得组织均匀的超细晶饼坯。

[0005] 本发明基于我国粉末高温合金常规生产设备(常规粉末高温合金锻件生产工艺流程见图3)、易于实施、低成本的超细晶制备方法，采用该方法可以获得组织均匀、晶粒度10～12级的镍基粉末高温合金超细晶饼坯。

[0006] 本发明利用热变形过程中晶界γ′粒子的钉扎作用，采用非金属保温材料对1000～1200℃高温状态的锭坯全包覆保温(保温材料包覆坯料表面，有效延缓坯料的温降速度，增加合金的热加工锻造时间)，以及合金坯料墩粗与局部变形控制相结合的多火次准等温锻造技术(墩粗与局部变形控制相结合，避免加工时表面开裂和成形问题；多火次准等温锻造，保证锭坯变形量的同时避免失效开裂)。

[0007] 本发明利用热变形过程中晶界γ′粒子的钉扎作用，在空气中将粉末高温合金锭坯加热至其γ′强化相完全溶解温度以下40～80℃，进行多火次准等温锻造，使锭坯累积变形量达到75％以上，之后对其进行再结晶退火处理。所述粉末高温合金饼坯的超细晶制备方法满足以下要求：首先采用粉末冶金法制备优质高温合金粉末，粉末处理后致密化成形获得粉末高温合金坯料；粉末高温合金坯料进行多火次的准等温锻造；锻造后饼坯进行再结晶退火处理。

[0008] 首先，通过等离子旋转电极法或氩气雾化法制备优质高温合金粉末，粉末处理后热等静压获得致密粉末高温合金坯料，晶粒度6～7级，将坯料加工成高径比1.5～2.5的圆柱体。

[0009] 其次，将粉末高温合金圆柱形坯料加热至其γ′强化相完全溶解温度以下40～80℃，采用非金属保温材料包覆坯料、保温；包覆高温坯料时，采用软化点800～900℃、市场广泛供应的玻璃粉作高温粘结剂，以及硅酸铝纤维毡作包覆材料。在硅酸铝纤维毡上直接涂撒玻璃粉后包覆处于高温(1000～1200℃)状态的锭坯，包覆操作应尽量快，以避免锭坯温降过大。

[0010] 然后，将包覆好的锭坯进行墩粗与局部变形控制相结合的多火次(三火及以上，-1一般为3～4火)准等温锻造，应变速率0.01～0.1s ，其中一火变形量35～45％；二火变形量35～45％；三火变形量25～35％；得到饼坯。

[0011] 最后，将锻造后饼坯进行再结晶退火处理，处理温度低于其γ′强化相完全溶解温度60～100℃，可获得组织均匀、晶粒度10～12级的粉末高温合金饼坯。

[0012] 本发明生产组织简便、可操作性强，有效解决了粉末高温合金热加工成均匀超细晶的难题，生产的饼坯变形量大，有助于消除热等静压态组织中的残余枝晶、原始颗粒边界等，产品质量优，生产效率高，成本低，经济效益和社会效益显著。

附图说明

[0013] 图1为锻造前的FGH98合金热等静压态金相组织。

[0014] 图2为退火再结晶后的FGH98合金金相组织。

[0015] 图3为常规粉末高温合金锻件生产工艺流程图。

具体实施方式

[0016] 本发明提供了一种超细晶镍基粉末高温合金的制备方法。该方法利用热变形过程中晶界γ′粒子的钉扎作用，在空气中对热等静压致密化的粉末高温合金坯料进行多火次准等温锻造，锻造后进行再结晶退火处理，锻造过程比超塑性等温锻造速度更快、设备要求低，降低了生产成本。本发明的具体实施方式如下：

[0017] 第一步：确定锻造工艺参数。根据合金成分及组织特点，确定合适的锻造工艺参数，如变形温度、应变速率、最大变形量等。通常镍基粉末高温合金的γ′强化相完全溶解温度范围为1130～1190℃，变形温度在γ′相完全溶解温度以下40～80℃，最大变形量不大于45％。例如FGH96合金的主要化学成分(质量百分数)为：Cr 16.00、Mo4.00、W 4.00、Co 13.00、Al 2.20、Ti 3.70、Nb 0.80、C 0.04，γ′相完全溶解温度为1130～1140℃，变形温度1100℃；FGH98合金的主要化学成分(质量百分数)为：Co 20.60、Cr
13.00、Mo 3.80、W 2.10、Al 3.40、Ti 3.70、Nb 0.90、C 0.05、Ta 2.40，γ′相完全溶解温度为1160～1170℃，变形温度1120℃。

[0018] 第二步：坯料制备。通过等离子旋转电极法或氩气雾化法制备优质高温合金粉末，粉末处理后热等静压获得致密粉末高温合金坯料，晶粒度6～7级，将坯料加工成高径比1.5～2.5的圆柱体。圆柱体表面车光，表面粗糙度Ra≤3.2μm，上下端面平行度不大于
0.1。

[0019] 第三步：坯料加热、保温、包覆。圆柱形合金坯料加热至锻造温度，保温一定时间，然后出加热炉进行快速包套，避免锭坯温降过大。硅酸铝纤维毡上直接涂撒玻璃粉后包覆高温状态的锭坯表面，玻璃粉厚度1～3mm。根据坯料几何尺寸确定保温时间，通常2～3h。包套后的合金坯料继续进加热炉加热，加热温度与锻造温度相同，保温1～2h即可进行锻造。

[0020] 第四步：墩粗与局部变形控制相结合的一火锻造。包覆可粘贴硅酸铝纤维毡的圆柱形合金坯料(采用保温材料包覆坯料表面，有效延缓坯料的温降速度，增加合金塑性变形的热加工锻造时间)出炉，在锻压机实施“墩粗变形+局部变形控制”的一火锻造变形，-1变形量35～45％，应变速率0.01～0.1s 。

[0021] 第五步：墩粗与局部变形控制相结合的二火锻造。将一火锻造后冷却至室温的合金锭坯重复第三步、第四步进行“墩粗变形+局部变形控制”的二火锻造变形，变形量35～-145％，应变速率0.01～0.1s 。

[0022] 第六步：墩粗与局部变形控制相结合的三火锻造。将二火锻造后冷却至室温的合金锭坯重复第三步、第四步进行“墩粗变形+局部变形控制”的三火锻造变形，变形量25～-135％，应变速率0.01～0.1s 。

[0023] 第七步：退火处理。将三火锻造后冷却至室温的合金锭坯放入加热炉，进行再结晶退火处理，通常处理温度在合金γ′强化相完全溶解温度以下60～100℃，处理时间1～2h。退火处理后即获得均匀的超细晶粉末高温合金饼坯，晶粒度10～12级。

[0024] 表1典型镍基粉末高温合金锻造态的显微组织

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