一种高温高浓稠料液多通道在线取样进样方法

摘要

一种湿法冶炼工业过程中高温高浓稠料液的在线取样进样方法，是通过防结晶、防堵塞的恒温取样器将高温、高浓稠待测料液在线取样后，通过多级恒温稀释装置宽范围精确地将待测料液稀释至浓度分析仪线性灵敏检测范围，然后通过顺序注射方式和底液、基体掩蔽剂、校正液等试剂混合反应充分后送往浓度分析检测仪，实现高温高浓稠料液在线取样、进样、制样过程。采用这种在线取样进样方法容易与分析检测方法联用，可以稳定可靠地实现高温高浓稠料液成分的在线分析与检测，为过程操作优化提供实时准确的信息，对于湿法冶金过程的节能降耗，提高企业生产的自动化水平和增强国际竞争能力具有十分重要的意义。

权利要求

1.一种湿法冶金工业中高温高浓稠料液的取样进样方法，取样进样开始前，泵和阀处于停止状态，其特征在于包括以下步骤：

（1）多通道选向阀选通缓冲液冲洗多级恒温稀释装置并排空；

（2）微计算机根据选中的反应池内温度传感器信息，将选中的反应池取样系统和多级恒温稀释装置温控系统调节到与选中的反应池内相同温度，同时实时动态反馈调节；

（3）多通道选向阀选通选中的反应池，由微计算机控制下气孔进气，此时，上气孔处于自由打开排气状态，将活塞向上顶起，打开锥形塞，待测料液因自身压力进入恒温取样装置腔体通过恒温取样管道进入多通道选向阀；

（4）微计算机根据选中的反应池离子浓度范围值设定多级恒温稀释装置各级稀释比例X1、X2、X3和X4，稀释前打开各级配比室通道，排空配比室料液，待测料液由一级双向泵送器注入一级配比室，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止注入，由微计算机控制上气孔进气，此时，下气孔处于自由打开排气状态，将活塞向下顶住，关闭锥形塞，此时待测料液无法进入恒温取样装置腔体，此时完成取样过程；打开稀释剂的一级流量调节阀，按照X1的倍数将稀释剂注入一级配比室，充分混合后，将混合液注入二级配比室，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止注入；打开稀释剂的二级流量调节阀，按照X2的倍数将稀释剂注入二级配比室，充分混合后，将混合液注入三级配比室，依次完成四级恒温稀释，稀释后待测料液送入顺序注射进样装置的存储管中，按照顺序由液体驱动装置从不同通道吸入一定体积的稀释后待测料液、试剂、底液经多位选择阀到反应管混合；稀释完成后打开各级配比室通道，排空配比室废料；

（5）混合液在反应管中通过溶液流动反向次数与反向频率的控制，充分混合反应后送往分析检测系统，测定结束后打开清洗液电磁阀以及多级恒温稀释装置各级配比室与双向泵送器之间的电磁阀，同时打开选中的反应池中锥形塞，向上和向下泵送清洗液清洗管道，清洗10-15秒后，同样的方法打开缓冲液电磁阀，用缓冲液清洗向上、向下清洗管道8-10秒后，依次关闭泵和阀。

说明书

一种高温高浓稠料液多通道在线取样进样方法

[0001] [技术领域]本发明涉及一种重金属湿法冶金过程中高温高浓稠料液在线自动取样进样方法。属于湿法冶金工业重金属离子在线分析检测技术领域。

[0002] [背景技术]重金属湿法冶金过程能耗物耗高的原因主要是生产过程高温高浓稠料液取样进样困难、多种杂质成分含量难以在线检测，检测方式沿用人工取样进样、实验室化验分析的人工操作模式，取样进样与检测过程滞后时间长、检测周期大，过程工艺参数由操作人员凭经验进行设定，生产过程操作处于一种“盲目”的状态，造成资源严重浪费，能源消耗大。因此，研究重金属湿法冶金过程自动取样进样方法和检测分析方法，为过程实时优化控制提供实时准确可靠的信息，对于湿法冶金过程的节能降耗，提高企业生产的自动化水平和增强国际竞争能力具有十分重要的意义。

[0003] 湿法冶金过程高温高浓稠料液成分在线分析检测困难的原因主要在于料液的取样进样困难。湿法冶金过程料液温度高、浓度黏度大以及赃污等特点，溶液呈现过饱和状态，取样后因料液温度降低而析出结晶，易于生成溶液结晶的自组织结构体系，管道容易吸附堵塞、造成管道清洗困难等问题。为了避免管路结晶、堵塞，一般的自动测试系统均设计了管路自动清洗系统。然而自动清洗系统结构复杂，管路清洗流程繁琐、系统维护困难，容易发生故障，降低了测试系统的可靠性与实时性。如芬兰OUTOKUMPU公司的OTI95钴滴定分析仪应用于锌湿法冶炼净化过程离子浓度分析，因分析仪管路系统复杂、清洗困难以及用硝酸清洗且硝酸消耗量大等原因，导致测试周期长、运行成本高、后期维护困难，最终退出运行。正是因为这些原因，长期以来，高温高浓稠料液成分分析基本上采用间歇性测定方法，通过隔时取样来进行手工制样、送样与分析测定。由于现场测量参数和测点繁多，分析化验人员现场取样、制样和分析检测，过程复杂繁琐、时间周期长，存在很大的滞后性，现场操作人员得不到过程关键参数的实时分析检测信息，严重影响了过程实时优化控制的实施，完全凭个人经验进行操作，主观盲目性大，造成湿法冶金过程的高能耗与高物耗。[发明内容]

[0004] 本发明的目的是提供一种多通道高温高浓稠料液在线取样进样方法，最多可以分时间段完成15个反应池料液的取样进样。待测料液由恒温取样装置从反应池取出，经多级恒温稀释装置稀释后，进入顺序注射装置和缓冲液、分析试剂、校正液等充分混合反应后进入分析检测系统，测量前后在线取样进样装置会进行清洗液清洗和缓冲液冲洗。整个取样、稀释、进样和清洗过程由微计算机控制自动完成，具体过程如下：

[0005] 取样进样开始前，泵和阀处于停止状态：

[0006] （1）多通道选向阀选通缓冲液冲洗多级恒温稀释装置并排空；

[0007] （2）微计算机根据选中的反应池内温度传感器信息，将选中的反应池取样系统和多级恒温稀释装置温控系统调节到与选中的反应池内相同温度，同时实时动态反馈调节；

[0008] （3）多通道选向阀选通选中的反应池，由微计算机控制下气孔进气，此时，上气孔处于自由打开排气状态，将活塞向上顶起，打开锥形塞，待测料液由于自身压力进入恒温取样装置腔体通过恒温取样管道进入多通道选向阀；

[0009] （4）微计算机根据选中的反应池离子浓度范围值设定多级恒温稀释装置各级稀释比例X1、X2、X3和X4，稀释前打开各级配比室通道，排空配比室料液。待测料液由一级双向泵送器注入一级配比室，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止注入，由微计算机控制上气孔进气，此时，下气孔处于自由打开排气状态，将活塞向下顶住，关闭锥形塞，此时待测料液无法进入恒温取样装置腔体，此时完成取样过程。打开稀释剂的一级流量调节阀，按照X1的倍数将稀释剂注入一级配比室，充分混合后，将混合液注入二级配比室，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止注入。此时打开稀释剂的二级流量调节阀，按照X2的倍数将稀释剂注入二级配比室，充分混合后，将混合液注入三级配比室，依次完成四级恒温稀释，稀释后待测料液送入顺序注射进样装置的存储管中，按照顺序由液体驱动装置从不同通道吸入一定体积的稀释后待测料液、试剂、底液经多位选择阀到反应管混合。稀释完成后打开各级配比室通道，排空配比室废料。

[0010] （5）混合液在反应管中通过溶液流动反向次数与反向频率的控制，充分混合反应后送往分析检测系统。测定结束后打开清洗液电磁阀以及多级恒温稀释装置各级配比室与双向泵送器之间的电磁阀，同时打开选中的反应池中锥形塞，向上和向下泵送清洗液清洗管道，清洗10-15秒后，同样的方法打开缓冲液电磁阀，用缓冲液清洗向上、向下清洗管道8-10秒后，依次关闭泵和阀。

[0011] 采用本发明高温高浓稠料液取样进样方法，解决了高温高浓稠料液取样进样结晶阻塞管路的难题，使湿法冶金工业过程中重金属离子浓度在线分析的实时性和可靠性大大提高，通过对取样、稀释和进样系统的精准控制和调节，容易实现与多种分析检测方法的联用，能解决高温高浓稠料液金属离子在线检测的难题，为湿法冶金工艺流程改进和过程优化控制提供重要的参考指标，以提高湿法冶金企业生产过程产品的质量和产量，同时降低生产过程的能耗物耗。[附图说明]

[0012] 图1为本发明方法的系统示意图；

[0013] 图2为本发明取样器的结构示意图；

[0014] 图3为本发明多级稀释恒温取样结构示意图；

[0015] 图4为本发明顺序注射试液配比示意图。[具体实施方式]

[0016] 下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。

[0017] 1）恒温取样装置

[0018] 图2由取样阀门、气路控制单元、恒温取样管道和护罩及过滤网7构成。该装置垂直安装在各个待测料液的反应池中下部位置，恒温取样管道13和多通道选向阀4相连。取样阀门由锥形塞8、取样套筒9组成，气路控制单元由上气孔10，活塞11，下气孔12组成。过滤网7固定在取样套筒上，恒温取样管道采用扣件紧固在取样套筒9的下端，活塞通过连杆与锥形塞相连。气路控制单元固定在取样套筒内部。上气孔和下气孔连接到外部的风管。

[0019] 取样时，由微计算机控制下气孔12进气，此时，上气孔10处于自由打开排气状态，将活塞11向上顶起，打开锥形塞，此时待测料液由于自身压力进入恒温取样装置腔体通过恒温取样管道进入多通道选向阀4。

[0020] 取样结束时，由微计算机控制上气孔10进气，此时，下气孔12处于自由打开排气状态，将活塞11向下顶住，关闭锥形塞，此时待测料液无法进入恒温取样装置腔体，完成取样。

[0021] 冲洗管道时，同样由微计算机控制下气孔12进气，此时，上气孔10处于自由打开排气状态，将活塞11向上顶起，打开锥形塞，此时来自顺序注射转盘5的清洗液31和缓冲液26先后被多级稀释装置中的双向泵送器泵回恒温取样装置，从实现管路管道清洗，冲洗完成后先停止泵送，然后关闭阀门、气路。

[0022] 2）多级恒温稀释装置

[0023] 本发明中采用流量递减的若干泵和适当容积的配比室组成多级恒温稀释器，实现高温、高浓稠待测料液稀释取样。图3中的稀释级数为4级。它由四级稀释倍数调控箱14、恒温进样管道15、一级配比室19、二级配比室18、三级配比室17、四级配比室16、排空阀、废料回收装置以及各级双向泵送器组成。稀释剂通过调控箱中的选择阀与各级配比中的双向泵送器相连，上一级配比室通过管道与阀门相连，最后一级配比室通过排空阀与废料池相连，废料池中的废液通过泵返送至初级反应池。稀释剂流入各配比室的液体体积由流量计32进行计量。

[0024] 经恒温取样装置和多通道选择阀4的反应池的待测料液先由一级双向泵送器进入一级配比室19，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止进入。此时打开稀释剂的一级流量调节阀，按照X1的倍数将稀释剂注入一级配比室19，充分混合后，将混合液注入二级配比室18，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止进入。此时打开稀释剂的二级流量调节阀，按照X2的倍数将稀释剂注入二级配比室18，充分混合后，将混合液注入三级配比室17，和一级、二级稀释过程类似，依次完成三级、四级恒温稀释。稀释倍数X可用以下表达式表示：

[0025] X=X1·X2·X3·X4

[0026] 本发明设计各级稀释倍数在3~10之间，稀释误差不大于0.5%，四级稀释比最高为10000，稀释误差不大于2%。可以宽范围的适应各种不同浓度等级的离子浓度同时在线测量。

[0027] 3）顺序注射进样装置

[0028] 图4为顺序注射进样装置结构示意图，它由储剂罐6、多位选择阀5、存储管21和反应管23以及液体驱动系统22组成。各储剂罐通过阀门与管道与多位选择阀连接，反应管23通过双向泵送器送器和管道与多位选择阀连接。反应管通过管道直接与浓度分析仪相连。

[0029] 其中，储剂罐内装有基体掩蔽剂27、标准液28, 干扰抑制剂29, 除氧剂30，另外还有校正液24、络合剂25、缓冲液26、清洗液31；存储管主要功能是储存定量吸入的稀释后待测料液20区带；反应管主要功能是储存和停流反应注入的定量样液、试剂、清洗液、缓冲液等区带；清洗液31和存储管21靠近多位选择阀5一端通过电磁阀门相连。

[0030] 多位选择阀5是顺序注射进样装置的核心，可以和稀释后待测料液20、标准液28、干扰抑制剂29、除氧剂30、校正液24、底液25、缓冲液26等直接相连，按照顺序由液体驱动装置22从不同通道吸入一定体积的稀释后待测料液20、试剂、底液经多位选择阀到反应管23，通过充分混合反应后送往分析检测系统。取样进样和分析结束后打开清洗液电磁阀，向上和向下泵送清洗液清洗管道。

[0031] 取样进样前，泵和阀处于停止状态：

[0032] （1）多通道选向阀4选通缓冲液冲洗多级恒温稀释装置并排空；

[0033] （2）微计算机根据1#反应池内温度传感器信息，将1#取样系统和多级恒温稀释装置温控系统调节到与1#反应池内相同温度，同时实时动态反馈调节；

[0034] （3）多通道选择阀4选通1#反应池，由微计算机控制下气孔12进气，此时，上气孔10处于自由打开排气状态，将活塞11向上顶起，打开锥形塞，此时待测料液由于自身压力进入恒温取样装置腔体通过恒温取样管道进入多通道选择阀；

[0035] （4）微计算机根据1#反应池离子浓度范围值设定多级恒温稀释装置各级稀释比例X1、X2、X3和X4，稀释前打开各级配比室通道，排空配比室料液。待测料液由一级双向泵送器注入一级配比室19，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止注入，由微计算机控制上气孔10进气，此时，下气孔12处于自由打开排气状态，将活塞11向下顶住，关闭锥形塞，此时待测料液无法进入恒温取样装置腔体，此时完成取样过程。打开稀释剂的一级流量调节阀，按照X1的倍数将稀释剂注入一级配比室19，充分混合后，将混合液注入二级配比室18，当限位检测装置检测到液位达到设定量时，停止注入。此时打开稀释剂的二级流量调节阀，按照X2的倍数将稀释剂注入二级配比室18，充分混合后，将混合液注入三级配比室17，依次完成四级恒温稀释，稀释后待测料液送入顺序注射进样装置的存储管中，按照顺序由液体驱动装置22从不同通道吸入一定体积的稀释后待测料液20、试剂、底液经多位选择阀5到反应管23混合。稀释完成后打开各级配比室通道，排空配比室废料。

[0036] （5）混合液在反应管中通过溶液流动反向次数与反向频率的控制，充分混合反应后送往分析检测系统。测定结束后打开清洗液电磁阀以及多级恒温稀释装置各级配比室与双向泵送器之间的电磁阀，同时打开1#反应池中锥形塞8，向上和向下泵送清洗液清洗管道，清洗15秒后，同样的打开缓冲液电磁阀，用缓冲液清洗向上、向下清洗管道10秒后，依次关闭泵和阀。