一种杜仲雄花的干燥方法

摘要

本发明公开了一种杜仲雄花的干燥方法。所述的方法包括将杜仲雄花去除杂质、通风摊晾、杀青、再次摊晾、回锅、真空干燥。采用本发明的技术方案，最终产品能够完全保持杜仲雄花天然形态，同时还能够减少有效成分的流失，适合工业化生产。

权利要求

1.一种杜仲雄花的干燥方法，包括如下步骤：

（1）去除杂质，通风干燥处摊晾6—12小时，水分达80—90%时杀青；

（2）杀青锅温200-300℃，使花温在30-60S内达到80-100℃，保持1.5-2.5分钟，快速取出；

（3）再次摊晾12-18小时，水分达50—70%再次回锅，,使花温在30-60S内达到

80-100℃，然后将锅温控制在100-200℃，保持3-5分钟；

（4）待雄花降至室温后，在-20℃以下，真空干燥8-18小时，即得。

2.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，步骤（1）中摊晾8-10小时，水分达

83-88%时杀青。

3.根据权利要求2所述的干燥方法，其特征在于，步骤（1）中水分达85%时杀青。

4.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，步骤（2）杀青锅温240-280℃，花温在40-50秒达80-100℃，保持1.5-2分钟。

5.根据权利要求4所述的干燥方法，其特征在于，步骤（2）杀青锅温270℃，花温在45秒达80-100℃，保持2分钟。

6.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，步骤（3）中水分达50-60%时再次回锅，锅温控制在100-150℃，保持3.5-4.5分钟。

7.根据权利要求6所述的干燥方法，其特征在于，步骤（3）中水分达55%时再次回锅，锅温控制在120℃，保持4分钟。

8.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，真空干燥温度为-50~-35℃。

说明书

一种杜仲雄花的干燥方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种杜仲雄花的干燥方法，属于食品加工领域。

背景技术

[0002] 杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.，具有补肝肾、强筋骨、安胎等功效，常用于肝肾不足、腰膝酸痛、筋骨无力、头晕目眩、妊娠漏血、胎动不安的治疗，是中国名贵的滋补药材之一，其药用历史悠久，在临床有着广泛的应用。

[0003] 迄今己在地球上发现杜仲属植物多达14种，后来在大陆和欧洲相继灭绝。现存在于中国的杜仲是杜仲科杜仲属仅存的孑遗植物，不仅有很高的经济价值，而且对于研究被子植物系统演化以及中国植物区系的起源等诸多方面都具有极为重要的科学价值。现己作为稀有植物被列入《中国植物红皮书－稀有濒危植物》第一卷。国家药材部门将“杜仲、七叶一支花、冬虫夏草、熊胆”列入四大紧缺专控药材。

[0004] 杜仲为落叶乔木，花单性，雌雄异株，与叶同时开放，或先叶开放，生于一年生枝基部苞片的腋内，有花柄，无花被，雄花有雄蕊6～10枚，雌花有一裸露而延长的子房，子房1室，顶端有2叉状花柱，花期4～5月。杜仲传统的药用部位为树皮、叶，雄花是杜仲雄树开的花，以前仅用作传粉授精，大量雄花在每年春季完成传粉授精后就自然脱落，造成雄花资源的巨大浪费。近年来充分利用杜仲雄花资源，开拓杜仲综合利用的新途径。现代研究表明，雄花含有同树皮、叶类似的多种药效物质成分，由于雄花花期很短，通常仅有5～7天，故而弥足珍贵，被誉为“植物黄金”。

[0005] 杜仲雄花含有60多种有效的植物成分，如木质素类，环烯醚萜类、苯丙素类活性物质（如京尼平苷酸、绿原酸、桃叶珊瑚苷）、松脂醇二葡萄糖苷、黄酮类、生物碱、氨基酸、多糖以及矿质元素等。

[0006] 杜仲雄花茶含有木质素类，环烯醚萜类、苯丙素类天然活性成分（如京尼平甙酸、绿原酸、桃叶珊瑚甙）、松脂醇双糖甙、黄酮（槲皮素）、氨基酸、多糖以及矿质元素Zn、Mn、Cu、Fe、Ca、P、B、Mg、K等。其中氨基酸含量达21.47%，钙的含量达0.92%，锌含量达51mg/100g。杜仲雄花中的总黄酮含量是杜仲皮的5-7.3倍，绿原酸含量是杜仲皮的2.7-4倍；钙、磷、钾、钠、镁等几种主要常量元素含量是杜仲皮的2.3倍，铁、锌、铜、锰、硒等微量元素含量是杜仲皮的7.1倍；人体必需的10种氨基酸含量达9.69g/100g，是杜仲皮的4.82倍，杜仲雄花中人体必需氨基酸配比几乎接近或超出FAO/WHO推荐的标准模式值，是难得的健康珍品。杜仲雄花中含有丰富的β胡萝卜素、维生素B1、维生素B2、维生素B5、维生素B6、叶酸、维生素C、维生素 E等。其中β胡萝卜素含量杜仲雄花是松花粉的63倍，维生素B2含量是松花粉的55.7倍，叶酸含量是松花粉的5.8倍。

[0007] 杜仲雄花极其珍贵稀缺、因为在杜仲树中雄性树一般只有20%的比例，而杜仲雄花花期只有3-7天。

[0008] 杜仲雄花茶具有镇静、改善睡眠、减肥、调节雌激素、美容养颜的功效。杜仲雄花茶与一般茶叶有一个最明显的区别就是一般茶叶含茶多酚，具有使人兴奋的作用，影响睡眠，而杜仲雄花茶基本不含茶多酚，相反它所含的活性物质具有安神、镇静、镇痛的作用，长期服用可以明显改善睡眠，这对因失眠而不能喝茶的人尤为适宜。日本高桥周七教授通过对白鼠、鸡及兔的动物实验证实，连续服用杜仲一个月以上，可明显降低人体皮下及内脏周围的中性脂肪含量，起到不运动、不改变饮食生活、防止肥胖及减肥作用。这主要是由于杜仲能促进具有连结细胞与细胞功能的胶原蛋白质的新陈代谢，并加快其他蛋白质的合成，消耗体内能量，从而自然减少积蓄在体内的中性脂肪，连续服用杜仲一个月可减肥1.5公斤—2.0公斤。杜仲雄花茶所含丰富的黄酮类化合物对女性雌激素具有双向调节作用，可明显改善女性更年期综合征。皮肤的老化主要是皮肤下真皮细胞间的胶原蛋白质失去弹性所致，杜仲可延缓胶原蛋白质的衰老，加速胶原蛋白质的新陈代谢，提高胶原蛋白质的合成能力，从而防止或推迟皮肤起皱及老化，增加皮肤光泽。头发的主要成分为角质蛋白质，根植于内皮层（由70%胶原蛋白质组成），杜仲可起到活化角质蛋白，改善毛发质地的作用，从而使头发变得光亮且减少脱发。

[0009] 由于杜仲雄花具有上述诸多益处，因此目前市场上有多种杜仲雄花茶销售。但是由于杜仲雄花的花粉中含有多种营养成分，因此最终产品花粉含量的多少直接决定了其药用价值。此外，若最终杜仲雄花茶产品的外观保持完整，则消费者在冲泡过程中，可以享受到视觉的愉悦感。

[0010] 现有技术制备杜仲雄花的工艺，使得最终产品花瓣剥离，严重影响冲泡时的美观。更严重的是，现有技术的制备方法，使得最终产物的有效成分含量大大的降低。中国专利CN1220096公开了一种制备杜仲雄花茶的方法：去除杂质，通风干燥处摊晾、杀青；杀青、揉捻、然后低温鼓风干燥处理。上述方法制备的杜仲雄花，耗时长，成品雄花散碎，有效成分含量低，严重影响产品的外观和药用价值。

[0011] 中国专利CN102178007公开了一种生产杜仲雄花茶的方法，将采摘的雄花揉捻成形、速冻、真空干燥、杀青和催香、冷却、过筛。上述方法工艺时间长、均需要揉捻成形，而最终产品的有效成分都不理想，即杜仲雄花中的有效成分在经过上述方法制备以后，大量流失。

[0012] 如何寻找一种新的工艺，既能够保持杜仲雄花的自然形态，在冲泡过程中保持美观，又能够最大限度的保留雄花中有效成分，避免有效成分流，成为本领域技术人员面临的不容回避的问题。

发明内容

[0013] 为解决上述问题，本发明的发明人对现有杜仲雄花干燥工艺进行了反复的实验和摸索。发明人曾将中国专利CN1220096的制备方法进行改进，将其干燥方法变更为真空干燥，但是最终的产品无论是外观还是有效成分的含量，均不理想，仍然和现有技术中制备的产品保持在同样的水平（见实验例）。对其他文献公开的技术尝试技术改进，均未获得理想效果。

[0014] 在经历不断的尝试后，发明人根据自己在本领域从业几十年的经验，对现有技术方案不断进行改进，终于获得了本发明的技术方案。

[0015] 本发明的技术方案完全能够解决上述的技术问题，并且取得了显著的效果。

[0016] 本发明的目的是提供一种既能够保证雄花中有效成分含量，又能够保持雄花天然形态的杜仲雄花茶的制备方法。

[0017] 为达到上述目的，本发明采用以下步骤：

[0018] （1）去除杂质，通风干燥处摊晾6—12小时，水分达80—90%时杀青；

[0019] （2）杀青锅温200-300℃，使花温在30-60s内达到80-100℃，保持1.5-2.5分钟，快速取出；

[0020] （3）再次摊晾12-18小时，水分达50—70%再次回锅，,使花温在30-60s内达到80-100℃，然后将锅温控制在100-200℃，保持3-5分钟；

[0021] （4）待雄花降至室温后，在-20℃以下，真空干燥8-18小时，即得。

[0022] 优选的，步骤（1）中摊晾8-10小时，水分保持在83-88%；

[0023] 优选的，步骤（2）杀青锅温240-280℃，花温在40-50秒达80-100℃，保持1.5-2分钟；

[0024] 优选的，步骤（3）中水分达50-60%时再次回锅，锅温控制在100-150℃，保持3.5-4.5分钟；

[0025] 优选的，真空干燥温度为-50~-35℃；

[0026] 更优选的，步骤（1）中水分保持在85%；

[0027] 更优选的，步骤（2）杀青锅温270℃，花温在45秒达80-100℃，保持2分钟；

[0028] 更优选的，步骤（3）中水分达55%时再次回锅，锅温控制在120℃，保持4分钟。

[0029] 采用本发明的技术方案，最终产品能够完全保持杜仲雄花天然形态，同时还能够减少有效成分的流失（见实验例）。经检测，总黄酮、桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、水解氨基酸含量均高于现有制备工艺。

[0030] 经检测，主要活性成分总含量为34 %以上，绿原酸含量为1.40%以上，总黄酮含量为4.51%以上，京尼平苷酸含量为1.83%以上，京尼平苷含量为1.05%以上，桃叶珊瑚苷含量为2.10 %以上，氨基酸含量为23%以上。

具体实施方式

[0031] 实施例1

[0032] 将采摘的杜仲雄花去除杂质，通风干燥处摊晾6小时，水分达85-90%时杀青；杀青锅温200℃，使花温在30S内达到80-100℃，保持1.5分钟，快速取出；再次摊晾12小时，水分达50—70%再次回锅，使花温在30S内达到80-100℃，然后将锅温控制在100℃，保持3分钟；待雄花降至室温后，在-20℃以下，真空干燥8小时，即得。

[0033] 经检测，主要活性成分总含量为34.31%，绿原酸含量为1.47%，总黄酮含量为4.58%，京尼平苷酸含量为1.88%，京尼平苷含量为1.08%，桃叶珊瑚苷含量为2.11%，氨基酸含量为23.19%。

[0034] 实施例2

[0035] 将采摘的杜仲雄花去除杂质，通风干燥处摊晾12小时，水分达80—85%时杀青；杀青锅温300℃，使花温在60秒内达到80-100℃，保持2.5分钟，快速取出；再次摊晾18小时，水分达50—60%再次回锅，使花温在60秒内达到80-100℃，然后将锅温控制在200℃，保持5分钟；待雄花降至室温后，在-20℃以下，真空干燥18小时，即得。

[0036] 经检测，主要活性成分总含量为35.23%，绿原酸含量为1.49%，总黄酮含量为4.61%，京尼平苷酸含量为1.93%，京尼平苷含量为1.11%，桃叶珊瑚苷含量为2.21%，氨基酸含量为23.88%。

[0037] 实施例3

[0038] 将采摘的杜仲雄花去除杂质，通风干燥处摊晾8小时，水分达85-88%时杀青；杀青锅温240℃，使花温在40S内达到80-100℃，保持1.5分钟，快速取出；再次摊晾15小时，水分达50—60%再次回锅，使花温在50S内达到80-100℃，然后将锅温控制在120℃，保持3.5分钟；待雄花降至室温后，在-35℃，真空干燥12小时，即得。

[0039] 经检测，主要活性成分总含量为36.03%，绿原酸含量为1.48%，总黄酮含量为4.63%，京尼平苷酸含量为1.89%，京尼平苷含量为1.09%，桃叶珊瑚苷含量为2.23%，氨基酸含量为24.71%。

[0040] 实施例4

[0041] 将采摘的杜仲雄花去除杂质，通风干燥处摊晾10小时，水分达83—85%时杀青；杀青锅温280℃，使花温在50S内达到80-100℃，保持2分钟，快速取出；再次摊晾16小时，水分达50—60%再次回锅，使花温在50S内达到80-100℃，然后将锅温控制在150℃，保持
4.5分钟；待雄花降至室温后，在-50℃，真空干燥18小时，即得。

[0042] 经检测，主要活性成分总含量为35.67%，绿原酸含量为1.45%，总黄酮含量为4.57%，京尼平苷酸含量为1.85%，京尼平苷含量为1.08%，桃叶珊瑚苷含量为2.17%，氨基酸含量为24.55%。

[0043] 实施例5

[0044] 将采摘的杜仲雄花去除杂质，通风干燥处摊晾10小时，水分达83—88%时杀青；杀青锅温270℃，使花温在55S内达到80-100℃，保持2.5分钟，快速取出；再次摊晾14小时，水分达50—60%再次回锅，使花温在50S内达到80-100℃，然后将锅温控制在180℃，保持4分钟；待雄花降至室温后，在-50℃以下，真空干燥18小时，即得。

[0045] 经检测，主要活性成分总含量为36.30%，绿原酸含量为1.48%，总黄酮含量为4.59%，京尼平苷酸含量为1.91%，京尼平苷含量为1.07%，桃叶珊瑚苷含量为2.29%，氨基酸含量为24.96%。

[0046] 实施例6

[0047] 将采摘的杜仲雄花去除杂质，通风干燥处摊晾6—12小时，水分达85%时杀青；杀青锅温270℃，使花温在45S内达到80-100℃，保持2分钟，快速取出；再次摊晾12-18小时，水分达55%再次回锅，使花温在60S内达到80-100℃，然后将锅温控制在120℃，保持4分钟；待雄花降至室温后，在-50—-35℃，真空干燥15小时，即得。

[0048] 经检测，主要活性成分总含量为37.40%，绿原酸含量为1.51%，总黄酮含量为4.98%，京尼平苷酸含量为2.08%，京尼平苷含量为1.12%，桃叶珊瑚苷含量为2.35%，氨基酸含量为25.36%。

[0049] 试验例

[0050] 试验材料

[0051] 受试物品

[0052] 旺苍杜仲雄花（鲜花、干花），由四川亿明生物科技有限公司提供。

[0053] 实验仪器

[0054] TU1901紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），BS200S电子天平（感量0.001g，最大称量200g，德国赛多利斯公司），BP211D电子天平（感量0.01mg，最大称量80g；感量0.1mg，最大称量210g，德国赛多利斯公司），SB2200超声波发生器（中美合资上海必能信超声有限公司）。

[0055] （一）总黄酮含量测定（以无水芦丁计）

[0056] 试剂试药

[0057] 芦丁对照品（含量测定用），由中国药品生物制品检定所提供，批号：100080-200306；乐百氏饮用纯净水，由乐百氏(武汉)食品饮料有限公司提供，批号：
20110315；硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、甲醇，均为分析纯，由成都市科龙化工试剂厂提供。

[0058] 试验方法

[0059] （1）对照品溶液的制备

[0060] 精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg，置50mL量瓶中，加乙醇适量，超声处理使溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取20mL，置50mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每1mL中含无水芦丁0.2mg)。

[0061] （2）标准曲线的制备

[0062] 精密量取对照品溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，分别置25mL量瓶中，各加水至6mL，加5%亚硝酸钠溶液1mL，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，立即照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版附录V A)，在500nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

[0063] （3）测定法

[0064] 取旺苍杜仲雄花鲜花（适当剪碎）约2.5g或干花（适当粉碎）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液1mL，置25mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6mL”起依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的重量，计算，即得。

[0065] （二）杜仲雄花（鲜花、干花）松酯醇二葡萄糖苷含量测定

[0066] 试验材料

[0067] 试剂试药

[0068] 松酯醇二葡萄糖苷对照品（含量测定用），由成都瑞芬思生物科技有限公司提供；乐百氏饮用纯净水，由乐百氏(武汉)食品饮料有限公司提供，批号：20110315；色谱甲醇，由美国Fisher公司提供。

[0069] 试验方法

[0070] （1）色谱条件

[0071] 色谱柱：Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水(30:70)；检测波长：227nm；柱温：30℃。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。

[0072] （2）对照品溶液的制备

[0073] 取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.0972mg 的溶液，摇匀，即得。

[0074] （3）供试品溶液的制备

[0075] 取旺苍杜仲雄花鲜花（适当剪碎）约2.5g或干花（适当粉碎）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。

[0076] （4）测定法

[0077] 分别精密吸取对照品溶液1、2、3、5、10μL，注入液相色谱仪，测定，以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积（A）为纵坐标（Y）绘制标准曲线；分别精密吸取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，按照标准曲线方程计算，即得。

[0078] （三）桃叶珊瑚苷含量测定

[0079] 试剂试药

[0080] 桃叶珊瑚苷对照品（含量测定用），由成都瑞芬思生物科技有限公司提供；乐百氏饮用纯净水，由乐百氏(武汉)食品饮料有限公司提供，批号：20110315；色谱乙腈，由美国Fisher公司提供。

[0081] 试验方法

[0082] （1）色谱条件

[0083] 色谱柱：Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-水(10:90)；检测波长：203nm；柱温：30℃。理论板数按桃叶珊瑚苷峰计算应不低于1000。

[0084] （2）对照品溶液的制备

[0085] 取桃叶珊瑚苷对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1mL含0.122mg 的溶液，摇匀，即得。

[0086] （3）供试品溶液的制备

[0087] 取旺苍杜仲雄花鲜花（适当剪碎）约2.5g或干花（适当粉碎）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。

[0088] （4）测定法

[0089] 分别精密吸取对照品溶液20、30、60、80、100μL，注入液相色谱仪，测定，以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积（A）为纵坐标（Y）绘制标准曲线；分别精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，按照标准曲线方程计算，即得。

[0090] （四）栀子苷（京尼平苷）含量测定

[0091] 试剂试药

[0092] 栀子苷对照品（含量测定用），由中国药品生物制品检定所提供，批号：110749-200613；乐百氏饮用纯净水，由乐百氏(武汉)食品饮料有限公司提供，批号：
20110315；色谱甲醇，由美国Fisher公司提供。

[0093] 试验方法

[0094] （1）色谱条件

[0095] 色谱柱：Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水-醋酸(15:85:1)；检测波长：238nm；柱温：30℃。理论板数按栀子苷（京尼平苷）峰计算应不低于2000。

[0096] （2）对照品溶液的制备

[0097] 取栀子苷（京尼平苷）对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1024mg的溶液，摇匀，即得。

[0098] （3）供试品溶液的制备

[0099] 取旺苍杜仲雄花鲜花（适当剪碎）约2.5g或干花（适当粉碎）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。

[0100] （4）测定法

[0101] 分别精密吸取对照品溶液1、2、10、30、60μL，注入液相色谱仪，测定，以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积（A）为纵坐标（Y）绘制标准曲线；分别精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，按照标准曲线方程计算，即得。

[0102] （五）京尼平苷酸含量测定

[0103] 试剂试药

[0104] 京尼平苷酸对照品（含量测定用），由成都瑞芬思生物科技有限公司提供；乐百氏饮用纯净水，由乐百氏(武汉)食品饮料有限公司提供，批号：20110315；色谱甲醇，由美国Fisher公司提供。

[0105] 试验方法

[0106] （1）色谱条件

[0107] 色谱柱：Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水-醋酸(15:85:1)；检测波长：238nm；柱温：30℃。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于2000。

[0108] （2）对照品溶液的制备

[0109] 取京尼平苷酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.0892mg的溶液，摇匀，即得。

[0110] （3）供试品溶液的制备

[0111] 取旺苍杜仲雄花鲜花（适当剪碎）约2.5g或干花（适当粉碎）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。

[0112] （4）测定法

[0113] 分别精密吸取对照品溶液1、2、10、30、60μL，注入液相色谱仪，测定，以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积（A）为纵坐标（Y）绘制标准曲线；分别精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，按照标准曲线方程计算，即得。

[0114] （六）绿原酸含量测定

[0115] 试剂试药

[0116] 绿原酸对照品（含量测定用），由中国药品生物制品检定所提供，批号：110753-200413；乐百氏饮用纯净水，由乐百氏(武汉)食品饮料有限公司提供，批号：
20110315；色谱甲醇，由美国Fisher公司提供。

[0117] 试验方法

[0118] （1）色谱条件

[0119] 色谱柱：Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水-醋酸(15:85:1)；检测波长：327nm；柱温：30℃。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。

[0120] （2）对照品溶液的制备

[0121] 取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1052mg的溶液，摇匀，即得。

[0122] （3）供试品溶液的制备

[0123] 取旺苍杜仲雄花鲜花（适当剪碎）约2.5g或干花（适当粉碎）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。

[0124] （4）测定法

[0125] 分别精密吸取对照品溶液1、2、10、30、60μL，注入液相色谱仪，测定，以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积（A）为纵坐标（Y）绘制标准曲线；分别精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，按照标准曲线方程计算，即得。

[0126] （七）氨基酸含量测定（游离氨基酸/水解氨基酸）

[0127] 采用GB/T5009.124-2003标准，委托国家粮食局成都粮油食品饲料质量监督检验测试中心进行杜仲雄花（干花）中游离氨基酸和水解氨基酸含量测定。

[0128] 表1旺苍杜仲雄花（干花）游离氨基酸含量测定

[0129]

[0130] 注：未扣水分数据是检测报告的实际值，扣水分数据是水分按5.13%扣除后的计算值。

[0131] 从表1可见，按干燥品计，干花中游离氨基酸总量为2.04%。

[0132] 表2 旺苍杜仲雄花（干花）水解氨基酸含量测定

[0133]

[0134] 注：未扣水分数据是检测报告的实际值，扣水分数据是水分按5.13%扣除后的计算值。

[0135] 从表2可见，按干燥品计，干花中水解氨基酸总量为23.32%。

[0136] 试验结果

[0137] 在上述试验条件下，对杜仲干花和鲜花有效成分含量检测结果如表所示： [0138] 表3干花和鲜花有效成分含量对比

[0139]检测物 鲜花（%） 本发明（%）
氨基酸 21.87 25.36
桃叶珊瑚苷 1.99 2.35
栀子苷（京尼平苷） 0.06 1.12
京尼平苷酸 0.33 2.08
绿原酸 0.99 1.51
松脂醇二葡萄糖苷 0 0
总黄酮 3.49 4.98
主要活性成分总含量 28.73 37.40