一种用于提纯樟脑磺酸液的膜分离系统及提纯方法

摘要

本发明涉及一种用于提纯樟脑磺酸液的膜分离系统及提纯方法。目前通常使用蒸发工艺对樟脑磺酸液提纯，在沸腾状态下除去多余的水分，不仅处理成本较高，而且物料长期在高温状态下容易变质和损失。本发明先通过一级分离膜将母液中的大颗粒杂质过滤掉；再通过二级浓缩膜分离出淡液和浓液，经过二级浓缩膜分离出的淡液进入三级浓缩膜进行再回收，三级浓缩膜分离出的浓液再返回二级浓缩膜，最终二级浓缩膜排出的浓液即为成品，三级浓缩膜分离出的淡液直接排出膜分离系统。本发明是一种无相变、低能耗的物理分离过程。能耗小，降低了操作费用，由于整个膜分离系统在密闭的管道中运行，无大气污染。

权利要求

1.一种樟脑磺酸液提纯方法，其特征在于将樟脑磺酸母液通过膜分离系统浓缩提纯，先通过一级分离膜将母液中的大颗粒杂质过滤掉；再通过二级浓缩膜分离出淡液和浓液，经过二级浓缩膜分离出的淡液进入三级浓缩膜进行再回收，三级浓缩膜分离出的浓液再返回二级浓缩膜，最终二级浓缩膜排出的浓液即为成品，三级浓缩膜分离出的淡液直接排出膜分离系统；

所述的膜分离系统，包括过滤机构和浓缩机构，所述的过滤机构包括滤材、过滤器和一级分离膜；所述的浓缩机构包括二级浓缩膜、三级浓缩膜、高压泵、膜元件和换热器，所述的一级分离膜为卷式超滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为0.05um，所述的二级浓缩膜为卷式纳滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为8nm；所述的三级浓缩膜为卷式纳滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为3nm，所述的膜分离系统还包括由清洗箱、清洗泵、过滤器组成的用于清洗膜元件的清洗机构。

2.根据权利要求1所述的一种樟脑磺酸液提纯方法，其特征在于所述的膜分离系统还包括PLC全自动控制系统、变频控制系统及人工操作界面电控系统，并预留有DCS通信接口。

说明书

一种用于提纯樟脑磺酸液的膜分离系统及提纯方法

技术领域

[0001] 本发明属于精细化工行业中有机物的浓缩、纯化的设备和方法，尤其是一种用于提纯樟脑磺酸液的膜分离系统及提纯方法。

背景技术

[0002] D(-)苯甘氨酸生产过程中的樟脑磺酸溶液浓缩工段，通常使用蒸发工艺处理，在沸腾状态下除去多余的水分，不仅处理成本较高，而且物料长期在高温状态下容易变质和损失。

发明内容

[0003] 本发明针对现有技术存在的缺陷，提供一种用于提纯樟脑磺酸液的膜分离系统及提纯方法，能有效降低生产成本和能耗，确保生成成品的质量。

[0004] 为此，本发明采取如下技术方案：一种樟脑磺酸液提纯方法，其特征在于将樟脑磺酸母液通过膜分离系统浓缩提纯，先通过一级分离膜将母液中的大颗粒杂质过滤掉；再通过二级浓缩膜分离出淡液和浓液，经过二级浓缩膜分离出的淡液进入三级浓缩膜进行再回收，三级浓缩膜分离出的浓液再返回二级浓缩膜，最终二级浓缩膜排出的浓液即为成品，三级浓缩膜分离出的淡液直接排出膜分离系统。通过一级膜分离膜的过滤作用先去除悬浮物及大颗粒杂质，再通过二级浓缩膜分离浓液和淡液，分离出的浓液直接为成品，少量的淡液再通过三级浓缩膜进一步浓缩后再返回二级浓缩膜继续浓缩，有效提高浓液的制得率，减少损失。

[0005] 上述的膜分离系统，其特征在于包括过滤机构和浓缩机构，所述的过滤机构包括滤材、过滤器和一级分离膜；所述的浓缩机构包括二级浓缩膜、三级浓缩膜、高压泵、膜元件和换热器。母液经过滤机构进行预处理，母液由入口进入过滤器，再经过滤器流出。预处理的作用主要除去母液中的悬浮物及大颗料的杂质，从而保证母液达到进入浓缩机构的要求。

[0006] 所述的一级分离膜为卷式超滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为0.05um。

[0007] 所述的二级浓缩膜为卷式纳滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为8nm；所述的三级浓缩膜为卷式纳滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为3nm。

[0008] 所述的一级分离膜为管式超滤膜，材质为聚醚砜，膜孔径为0.03um。

[0009] 所述的二级浓缩膜为管式纳滤膜，材质为聚醚砜，膜孔径为10nm；所述的三级浓缩膜为管式纳滤膜，材质为聚醚砜，膜孔径为5nm.

[0010] 所述的膜分离系统还包括由清洗箱、清洗泵、过滤器组成的用于清洗膜元件的清洗机构。为了膜分离系统运行良好，系统需要进行定时的冲洗与定期的化学清洗。清洗箱、清洗泵、过滤器主要是连接浓缩机构，对膜元件等进行清洗。冲洗过程是由系统自动控制定时进行冲洗，系统每运行一段时间后需要定期的化学清洗，这样才能更好的保证系统的运行效果及主要部件的运行寿命。

[0011] 所述的膜分离系统还包括PLC全自动控制系统、变频控制系统及人工操作界面电控系统，并预留有DCS通信接口。对于膜分离设备运行时的压力，储罐液面、泵的运行状态等等各项数据进行实时显示储存，设备自动控制运行。变频控制系统不但可以有效的节省电力消耗，而且实现了膜系统的软启动，有效的保护了在系统开停机时高压对膜元件的冲击和破坏。

[0012] 本发明是一种采用膜对混合物中各组份的选择透过性能来分离、提纯和浓缩樟脑磺酸液的新型分离技术，这是一种无相变、低能耗的物理分离过程。本发明的提纯法可代替传统的蒸馏浓缩、高速离心分离、萃取、离子交换树脂吸附、生化处理中沉降等工艺。本发明能耗小，在常温下就可以直接把樟脑磺酸溶液进行浓缩脱水，浓缩过程是连续式的，母液进入系统直接经过系统产出浓液与淡液，维护、保养简单，降低了操作费用，由于整个膜分离系统在密闭的管道中运行，无大气污染。

附图说明

[0013] 图1为本发明提纯樟脑磺酸液的方法示意图。

具体实施方式

[0014] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于实施例的表示范围。

[0015] 一种用于提纯樟脑磺酸液的膜分离系统，主要由过滤机构和浓缩机构构成，过滤机构包括滤材、过滤器和一级分离膜；浓缩机构包括二级浓缩膜、三级浓缩膜、高压泵、膜元件和换热器。膜分离系统还包括由清洗箱、清洗泵、过滤器组成的用于清洗膜元件的清洗机构。膜分离系统还包括PLC全自动控制系统、变频控制系统及人工操作界面电控系统，并预留有DCS通信接口。

[0016] 第一种膜分离系统其一级分离膜采用卷式超滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为0.05um，二级浓缩膜为卷式纳滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为8nm；三级浓缩膜为卷式纳滤膜，材质为醋酸纤维素，膜孔径为3nm。

[0017] 第二种结构的膜分离系统其一级分离膜采用管式超滤膜，材质为聚醚砜，膜孔径为0.03um。二级浓缩膜为管式纳滤膜，材质为聚醚砜，膜孔径为10nm；所述的三级浓缩膜为管式纳滤膜，材质为聚醚砜，膜孔径为5nm。

[0018] 如图1所示，以下对通过膜分离系统对樟脑磺酸溶液进行提纯的具体实施方式进行具体描述：

[0019] 实施例一

[0020] 采取第一种膜分离系统进行提纯，取7％樟脑磺酸溶液10000L通过高压泵输送至一级0.05um的醋酸纤维素卷式超滤膜组件，控制泵出口压力0.8Mpa，截留分离樟脑磺酸母液中少量高分子聚会物及固体悬浮物，所得初步纯化后的樟脑磺酸母液进入二级8nm的醋酸纤维素卷式纳滤膜组件，分离出分子量为232的樟脑磺酸浓液，进入母液收集槽，淡液继续泵入三级3nm的醋酸纤维素卷式纳滤膜组件，分离出的淡液排出膜分离系统，浓液返回二级膜继续浓缩分离，反复循环，直至所有母液流过三级膜分离系统，得到13％樟脑磺酸浓液5500L。

[0021] 实施例二

[0022] 采取第二种膜分离系统进行提纯，取6％樟脑磺酸溶液10000L通过高压泵输送至一级0.03um的聚醚砜管式超滤膜组件，控制泵出口压力0.9Mpa，截留分离樟脑磺酸母液中少量高分子聚会物及固体悬浮物，所得初步纯化后的樟脑磺酸母液进入二级10nm的聚醚砜纳滤膜组件，分离出分子量为232的樟脑磺酸浓液，进入母液收集槽，淡液继续泵入三级5nm的聚醚砜管式纳滤膜组件，分离出的淡液排出膜分离系统，浓液返回二级膜继续浓缩分离，反复循环，直至所有母液流过三级膜分离系统，得到12％樟脑磺酸浓液5300L。

[0023] 以下对采取本发明的提纯方法所带来的经济效益进行说明：

[0024] 以年生产日330天计，膜分离系统每天运行以20小时计，脱水量100m3/d，每天处理的母液量以240立方计算，则脱水成本如下：

[0025] ①电耗：系统运行日耗电1600kW.h，0.6元/度电，每吨脱水成本约为10元[0026] ②药剂费：包括清洗液及耗材的更换等，每吨脱水约为2元。

[0027] ③膜更换费：浓缩膜初步以12个月为更换周期，每次膜更换费用(含整机维护费用)约￥75.00万元。

[0028] 和现有蒸发工艺相比本系统具有明显的成本优势，比较如下：

[0029] 一、蒸发工艺：每脱水一吨需耗蒸汽约1.1吨，根据目前蒸汽价格200元吨计，每脱水一吨约需220元。

[0030] 二、膜脱水工艺：

[0031] 1、膜的运行费用寿命周期折合：75万元/33000吨/年＝22.7元

[0032] 2、运行费用12元/吨

[0033] 单位脱每吨水总成本：22.7+12＝34.7元

[0034] 三、处理成本比较：220/34.7＝6.3倍。

[0035] 综上所述，本发明能耗小，在常温下就可以直接把樟脑磺酸溶液进行浓缩脱水，浓缩过程是连续式的，母液进入系统直接经过系统产出浓液与淡液，维护、保养简单，降低了生产成本，由于整个膜分离系统在密闭的管道中运行，无大气污染。

[0036] 需要特别指出的是，上述实施例的方式仅限于描述实施例，但本发明不止局限于上述方式，且本领域的技术人员据此可在不脱离本发明的范围内方便的进行修饰，因此本发明的范围应当包括本发明所揭示的原理和新特征的最大范围。