一种提取分离造纸黑液木质素的装置及方法

摘要

本发明公开了一种提取分离造纸黑液木质素的装置及方法，该装置主要包括酸析絮凝区(8)、挡桶(5)和分离区(10)。本装置集酸析、消泡、絮凝于一体，分离区的布局、挡桶与酸析絮凝区之间的紧密活动连接以及孔道的设置，能够快速高效的提取分离造纸黑液中的大量木质素，提高了木质素提取量；本发明通过复合液和造纸黑液的充分混合，能够快速的酸析出木质素，然后加入助凝剂PAM形成更大的絮体，以利于木质素更好的分离。本发明改善了传统酸析法的缺点，具有更广阔的应用前景。

权利要求

1.一种提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于该装置包括：酸析絮凝区（8）、挡桶（5）和分离区（10）；

所述酸析絮凝区（8）上部开口，所述挡桶（5）的开口向下，所述酸析絮凝区（8）的上部开口端与挡桶（5）的下部开口端紧密活动连接；

在所述挡桶（5）上或所述挡桶外设有：向所述酸析絮凝区（8）内加入黑液的原料投加装置（1），向所述酸析絮凝区（8）内投加分离药剂的分离药剂投加装置（2），测定所述酸析絮凝区（8）内液体pH值的pH测定装置（3），以及对所述酸析絮凝区（8）内的液体进行搅拌的搅拌装置（4）；所述挡桶（5）上设有从酸析絮凝区（8）和/或挡桶（5）内溢流出分离得到的木质素的孔道（6）；

用于除去木质素内部分水分的所述分离区（10）位于所述酸析絮凝区（8）的下方，所述孔道（6）通过位于所述酸析絮凝区（8）外的木质素分离通道（7）与所述分离区（10）相通。

2.根据权利要求1所述的提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于所述酸析絮凝区（8）的下部设有分离液出口，该分离液出口与将分离液引出装置的分离液导管（9）相连。

3.根据权利要求1所述的提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于所述挡桶（5）的上部设有通过人工或自动调节所述挡桶（5）与酸析絮凝区（8）连接位置的部件或装置。

4.根据权利要求1所述的提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于所述挡桶（5）上设有多个孔道（6）。

5.根据权利要求4所述的提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于所述多个孔道（6）分布在同一水平面上。

6.根据权利要求5所述的提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于所述挡桶（5）上设有位于同一水平面的6个孔道（6），每两个相邻孔道（6）之间相隔圆周的60°角度。

7.根据权利要求5所述的提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于每个孔道（6）分别与其相对应的木质素分离通道（7）相通；或者几个孔道通过溢流堰或管路共同与一个木质素分离通道（7）相连。

8.根据权利要求1所述的提取分离造纸黑液木质素的装置，其特征在于所述分离区（10）的底部设有微孔滤锥（11）和木质素出口（13），在用以过滤木质素内水分的微孔滤锥（11）的下部，设有滤液出口（12）。

9.一种提取分离造纸黑液木质素的方法，其特征在于通过原料投加装置（1）将造纸黑液加入权利要求1所述装置的酸析絮凝区（8）内，通过分离药剂投加装置（2）向酸析絮凝区（8）内加入酸析复合液，控制酸析复合液的加入量使酸析絮凝区（8）内液体的pH值=2～

4，然后通过分离药剂投加装置（2）向酸析絮凝区（8）内加入助凝剂PAM，在搅拌装置（4）的搅拌下被处理黑液在酸析絮凝区（8）内停留1.5~2.0小时，提取出的木质素悬浮在被处理黑液上部，调节挡桶（5）与酸析絮凝区（8）的连接位置，使木质素析出后通过孔道（6）溢出到木质素分离通道（7）中，进入分离区（10），在分离区内滤去部分水分，即得；其中所述酸析复合液由硫酸和二甲基硅油组成。

10.根据权利要求9所述的提取分离造纸黑液木质素的方法，其特征在于所述酸析复合液中硫酸和二甲基硅油的体积比为1000：0.5～1.5；所述硫酸的质量浓度为15～25%；

所述助凝剂PAM的加入质量为被处理黑液体积的0.1～1%（g/mL）。

11.根据权利要求10所述的提取分离造纸黑液木质素的方法，其特征在于所述酸析复合液中硫酸和二甲基硅油的体积比为1000：1；所述助凝剂PAM的加入质量为被处理黑液体积的0.5%。

说明书

一种提取分离造纸黑液木质素的装置及方法

技术领域

[0001] 本发明属于造纸废水处理领域，具体涉及一种利用酸析、絮凝提取分离造纸黑液木质素的方法及装置。

背景技术

[0002] 造纸工业污染严重，废水排放量占全国工业废水总量的10％以上，其中黑液对环境的危害最大。造纸黑液中含有大量木质素，占废液总量的1％～2％，木质素具有在自然条件下不易降解和降低水的透明度两大特点，使造纸废水难以处理。但木质素又是一种重要的工业原料，被广泛用来生产植物生长调节剂、石油乳化剂、农药助剂、设备缓蚀剂等等，所以如何从造纸黑液中回收木质素也始终受到研究者的重视。

[0003] 天然木质素是一类具有三维空间结构的芳香族高分子化合物，由苯基丙烷构成，含有酚羟基、甲氧基和酚醚键。在蒸煮过程中，由于烧碱的作用，使醚键断裂，木质素大分子逐步降解并以碱木素形式存在，完全溶于黑液中，呈亲水胶体。如今木质素的提取方法有碱析法、酸析法、超滤法、絮凝法、膜分离法等，其中酸析法应用较广。酸析法原理为：用酸中和黑液时发生了亲电子性取代反应，即氢离子取代了碱木质素中的钠离子，使碱木质素胶体受到破坏，生成难溶于水的木质素，进而使木质素从黑液中分离出来。但传统的酸析法存在酸析泡沫量大、木质素提取速度慢、提取量少等缺点。

发明内容

[0004] 本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种利用酸析、絮凝提取分离造纸黑液木质素的装置。

[0005] 本发明还提供了一种利用上述装置提取分离造纸黑液木质素的方法。

[0006] 本发明的目的可以通过以下措施达到：

[0007] 一种提取分离造纸黑液木质素的装置，该装置包括：酸析絮凝区、挡桶和分离区；所述酸析絮凝区上部开口，所述挡桶的开口向下，所述酸析絮凝区的上部开口端与挡桶的下部开口端紧密活动连接；在所述挡桶上或所述挡桶外设有：向所述酸析絮凝区内加入黑液的原料投加装置，向所述酸析絮凝区内投加分离药剂的分离药剂投加装置，测定所述酸析絮凝区内液体pH值的pH测定装置，以及对所述酸析絮凝区内的液体进行搅拌的搅拌装置；所述挡桶上设有从酸析絮凝区和/或挡桶内溢流出分离得到的木质素的孔道；用于除去木质素内部分水分的所述分离区位于所述酸析絮凝区的下方，所述孔道通过位于所述酸析絮凝区外的木质素分离通道与所述分离区相通。

[0008] 挡桶与酸析絮凝区之间的紧密活动连接，是指酸析絮凝区的上部开口端与挡桶的下部开口端可以自由地上下活动连接，但二者之间的连接部位又是紧密相连的，不会使水或黑液从连接部位流出或渗出。挡桶与酸析絮凝区之间的紧密活动连接，可以当木质素积累量较多时，可通过人为或自动提升挡桶，使木质素顺利通过孔道进入分离区，而当木质素减少或黑液液面降低时，通过人为或自动降低挡桶，也可以使木质素顺利通过孔道进入分离区。

[0009] 本发明可以通过液位自动控制系统或人工控制被处理黑液的液位高度，使被处理黑液液位不高于木质素溢出孔道的高度。

[0010] 上述原料投加装置，可以包括原料投加口和延伸至挡桶内或延伸至酸析絮凝区内的管路，还可以只包括原料储槽、用于泵送原料的加料泵和延伸至挡桶内或延伸至酸析絮凝区内的管路。该投加装置可以人工控制，也可以自动控制。

[0011] 上述分离药剂投加装置，可以包括分离药剂投加口和延伸至挡桶内或延伸至酸析絮凝区内的管路，还可以只包括分离药剂储槽、用于泵送分离药剂的加料泵和延伸至挡桶内或延伸至酸析絮凝区内的管路。该分离药剂投加装置可以人工控制，也可以自动控制。

[0012] 本发明所指的分离药剂包括酸析复合液和/或助凝剂，还可以包括酸析液、消泡液、絮凝液等各种用于从黑液中提取和/或分离木质素的药剂。所述的酸析复合液由硫酸和二甲基硅油组成，其体积比为1000∶0.5～1.5，优选为1000∶1；所述硫酸的质量浓度为15～25％，优选采用(1+5)硫酸；所述助凝剂可采用PAM，其加入量为被处理黑液的0.1～1％(g/mL)，优选为0.5％。

[0013] 原料投加装置、分离药剂投加装置、pH测定装置和搅拌装置可以设置在挡桶上，如设在挡桶的上部，也可以设置在挡桶外，即不与挡桶连接或不通过挡桶固定。

[0014] 本发明的酸析絮凝区的下部还设有分离液出口，该分离液出口与分离液导管相连，将酸析絮凝区处理后的分离液(即下清液)引出装置进行后续处理。

[0015] 挡桶的上部设有通过人工调节或自动调节所述挡桶与酸析絮凝区连接位置的部件或装置。一种优选方案是在挡桶的上部设有把手或类似的把握装置，可以通过人工将挡桶向上提升或向下按压进而调节挡桶与酸析絮凝区连接位置，使提取出的木质素能恰好从孔道排出。另一种优选方案是在挡桶上设自动升降挡桶的装置，使挡桶的升降实现自动化；还可以在挡桶内设木质素自动检测装置，自动检测木质素的位置，进而将信号传递至自动升降挡桶的装置，实现检测和移动的全程自动控制。

[0016] 本发明可以在挡桶上设一个孔道用以溢出木质素，还可以设有多个孔道，其中有多个孔道时，各个孔道优选分布在同一水平面上。一种优选方案是在挡桶上设有位于同一水平面的6个孔道，每两个相邻孔道之间相隔圆周的60°角度，即在一个水平面的挡桶圆形截面上间隔60°度开一孔道，共6个孔道。

[0017] 挡桶上的每个孔道可以分别与其相对应的木质素分离通道相通；或者可以几个孔道通过溢流堰或管路共同与一个木质素分离通道相连。

[0018] 本发明的分离区，其底部可进一步设有微孔滤锥和木质素出口，在用以过滤木质素内水分的微孔滤锥的下部，还设有滤液出口。木质素絮体进入分离区后，停留一段时间经微孔滤锥过滤脱去一部分水分，脱去的水分通过滤液出口流出，含水率较低的木质素通过木质素出口流出。

[0019] 一种提取分离造纸黑液木质素的方法，具体为：通过原料投加装置将造纸黑液加入上述提取分离造纸黑液木质素的装置的酸析絮凝区内，通过分离药剂投加装置向酸析絮凝区内加入酸析复合液，控制酸析复合液的加入量使酸析絮凝区内液体的pH值＝2～4，然后通过分离药剂投加装置向酸析絮凝区内加入助凝剂PAM，在搅拌装置的搅拌下被处理黑液在酸析絮凝区内停留1.5～2.0小时，提取出的木质素悬浮在被处理黑液上部，调节挡桶与酸析絮凝区的连接位置，使木质素析出后通过孔道溢出到木质素分离通道中，进入分离区，在分离区内滤去部分水分，即得。

[0020] 上述方法中，可以通过pH测定装置(如pH探头)所测得pH值大小来控制酸析复合液的进入量，以保证被处理黑液的pH＝2～4，达到最好的酸析效果。

[0021] 本方法中的酸析复合液由硫酸和二甲基硅油组成，其体积比为1000∶0.5～1.5，优选为1000∶1；所述硫酸的质量浓度为15～25％，优选采用(1+5)硫酸；所述助凝剂PAM的加入质量为被处理黑液体积的0.1～1％(g/mL)，优选为0.5％。

[0022] 运行方式为控制液位以不高于木质素溢出孔(即孔道)的高度为准的间歇进水连续搅拌的序批式运行方式。

[0023] 本发明中所述的黑液是指含有木质素的造纸废水，即造纸黑液。

[0024] 本发明还提供了一种从黑液中提取木质素的方法，其主要是先向黑液中加入上述酸析复合液将被处理黑液pH调节至2～4后，再加入PAM助凝剂进行提取，以缩短木质素的提取时间至1.5～2.0小时，提高木质素提取量；最后将提取出的悬浮于液体表面的木质素分离。

[0025] 本发明通过复合液和造纸黑液的充分混合，能够快速的酸析出木质素，然后加入助凝剂PAM形成更大的絮体，以利于木质素更好的分离。其改善了传统酸析法的缺点，具有更广阔的应用前景。本发明的有益效果具体体现在：

[0026] (1)集酸析、消泡、絮凝于一体，快速高效的提取分离造纸黑液中的大量木质素，提高了木质素提取量；

[0027] (2)采用酸析复合液，能有效解决酸析过程中产生大量泡沫的问题；

[0028] (3)酸析后加入助凝剂PAM，木质素提取时间缩短，提取量提高；

[0029] (4)运行方式为间歇进水连续搅拌序批式运行，有效控制酸析絮凝区被处理黑液的液位高度，使不影响木质素提取效果；

[0030] (5)分离区设置微孔滤锥，使木质素进一步滤去部分水分，降低木质素的含水率。

[0031] (6)挡桶与酸析絮凝区之间的紧密活动连接以及孔道的设置，可适应不同种类、含量和处理量的黑液的处理，并可以使木质素快速完全地从黑液中分离，进一步增强了提取分离效果。

附图说明

[0032] 图1是本发明的一种提取分离造纸黑液木质素装置结构示意图。

[0033] 图中，1-原料投加装置，2-分离药剂投加装置，3-pH测定装置，4-搅拌装置，5-挡桶，6-孔道，7-木质素分离通道，8-酸析絮凝区，9-分离液导管，10-分离区，11-微孔滤锥，12-滤液出口，13-木质素出口，14-调节把手。

具体实施方式

[0034] 以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

[0035] 如图1所示，本发明的提取分离造纸黑液木质素的装置主要酸析絮凝区8、挡桶5和分离区10。

[0036] 酸析絮凝区8呈主体为圆桶状、底部为圆锥状的结构，其上部开口，下部圆锥的底部设有分离液出口，该分离液出口与将分离液引出装置的分离液导管9相连。

[0037] 挡桶5的开口向下，酸析絮凝区8的上部开口端与挡桶5的下部开口端紧密活动连接，水或黑液不会从连接部位流出或渗出。

[0038] 在挡桶5上或挡桶5的外部还设有：原料投加装置1、分离药剂投加装置2、pH测定装置3和搅拌装置4，图1的方案中前述各装置均设置在挡桶5上。原料投加装置1用以向所述酸析絮凝区8内加入黑液；分离药剂投加装置2用以向所述酸析絮凝区8内加入酸析液、消泡液、絮凝液、助凝剂或/和酸析复合液；pH测定装置3用以测定所述酸析絮凝区8内液体pH值；搅拌装置4用以对所述酸析絮凝区8内的液体进行搅拌。

[0039] 在挡桶5上还设有从酸析絮凝区8和/或挡桶5内溢流出分离得到的木质素的孔道6；孔道可以为一个或多个，当有多个孔道时，各个孔道分布在同一水平面上。图1中的方案是在一个水平面的挡桶圆形截面上间隔60°度开一孔道，共6个孔道。挡桶与酸析絮凝区之间的紧密活动连接，可以当木质素积累量较多时，可通过人为或自动提升挡桶，使木质素顺利通过孔道进入分离区，而当木质素减少或黑液液面降低时，通过人为或自动降低挡桶，也可以使木质素顺利通过孔道进入分离区。本发明可以通过液位自动控制系统或人工控制被处理黑液的液位高度，使被处理黑液液位不高于木质素溢出孔道的高度。

[0040] 挡桶5的上部设有通过人工或自动调节所述挡桶5与酸析絮凝区8连接位置的部件或装置。图1中的方案是在挡桶的上部设有调节把手14，通过调节把手14可以通过人工将挡桶向上提升或向下按压进而调节挡桶与酸析絮凝区连接位置，使提取出的木质素能恰好从孔道排出。另一种方案是在挡桶上设自动升降挡桶的装置，使挡桶的升降实现自动化；还可以在挡桶内设木质素自动检测装置，自动检测木质素的位置，进而将信号传递至自动升降挡桶的装置，实现检测和移动的全程自动控制。

[0041] 用于除去木质素内部分水分的所述分离区10位于酸析絮凝区8的下方，所述孔道6通过位于所述酸析絮凝区8外的木质素分离通道7与所述分离区10相通。每个孔道6可以分别与其相对应的木质素分离通道7相通；或者可以几个孔道通6过溢流堰或管路共同与一个木质素分离通道7相连。

[0042] 分离区10的底部可进一步设有微孔滤锥11和木质素出口13，在用以过滤木质素内水分的微孔滤锥11的下部，还设有滤液出口12。木质素絮体进入分离区后，停留一段时间经微孔滤锥过滤脱去一部分水分，脱去的水分通过滤液出口流出，含水率较低的木质素通过木质素出口流出。

[0043] 工作过程：

[0044] 造纸黑液和复合液分别由原料投加装置1和分离药剂投加装置2进入酸析絮凝区8，通过搅拌装置4的搅拌充分混合，调节黑液pH值＝2～4，复合液的加入速度以不产生大量泡沫为准。然后通过分离药剂投加装置2加入助凝剂PAM，加入量为被处理黑液体积的0.5％(g/mL)，提高提取分离木质素的效果，被处理黑液在酸析絮凝区8内的停留时间1.5～2.0小时。析出的木质素悬浮在被处理黑液上部，调节挡桶5与酸析絮凝区8的连接位置使木质素析出后通过孔道6溢出到木质素分离通道7中，在重力作用下进入分离区
10，分离液经分离液出口流出进行后续处理。木质素絮体进入分离区10后，首先通过挤压作用经微孔滤锥11滤去一部分水分，水分通过出口12流出，目的是使木质素含水率下降，更利于后续处理。含水率降低后的木质素经木质素出口13流出，木质素出口13的开启具有间歇性，开启时间随木质素在分离区沉积量决定。

[0045] 下表为某一造纸厂的黑液酸析净化效果。

[0046] 表一：

[0047]颜色 COD(mg/l) 色度(倍) 木质素(mg/l)
原黑液 黑色 24042 30070 8645
分离液 淡黄色清液 6648 649 55
去除率(％) 72.3％ 97.8％ 99.4％

[0048] 由表一可以看出，此装置和方法对造纸黑液的净化效果较好，木质素提取率高。