一种石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺及其中使用的石英浆料

摘要

本发明公开一种石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺及其中使用的石英浆料。石英浆料，由高纯石英砂经加纯水球磨制备得到；该石英浆料的粒径分布为D10：2.5-3.5um，D50：13-16um，D90：48-53um；水分含量为14-16wt％；pH值为7-8；电导率为40-60us/cm，粘度为250-400cps。通过本发明的浆料，利用单侧吸浆工艺制备得到的石英陶瓷坩埚不仅均质好，而且抗热震性效果好。

权利要求

1.一种石英浆料，其特征在于，它由高纯石英砂经加纯水球磨制备得到；该石英浆料的粒径分布为D10：2.5-3.5um，D50：13-16um，D90：48-53um；水分含量为14-16wt%；pH值为

7-8；电导率为40-60us/cm，粘度为250-400cps；其中，所述的石英浆料按如下方法制备得到：将高纯石英原料A和高纯石英原料B按重量比10～15:1加入球磨机，加入石英原料A与B总重量的14-16%的去离子水，球磨机中氧化铝球石质量比为Φ60∶Φ50∶Φ40∶Φ30=1.4～1.6∶1∶1.4～1.6∶1，氧化铝球石总重量为石英原料A与B总重量的1.5～2倍；球磨机转速为16-18转/分，球磨9-12小时；

其中，高纯石英原料A由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：其中，高纯石英原料B由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

2.根据权利要求1所述的石英浆料，其特征在于，高纯石英原料A和高纯石英原料B的纯度都在99.96%以上。

3.一种石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)将高纯石英原料A和高纯石英原料B按重量比10～15:1加入球磨机，加入石英原料A与B总重量的14-16%的去离子水，球磨机中氧化铝球石质量比为Φ60∶Φ50∶Φ40∶Φ30=1.4～1.6∶1∶1.4～1.6∶1，氧化铝球石总重量为石英原料A与B总重量的1.5～2倍；球磨机转速为16-18转/分，球磨9-12小时；

其中，高纯石英原料A由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：其中，高纯石英原料B由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：(2)将步骤(1)得到的石英浆料浇注单侧模具后，经10-11小时的吸浆成型，除去模具中心多余的浆料，脱模，毛坯在35-41℃、相对湿度40-50%条件下干燥4-5小时，再在

90-110℃下烘干，经1150-1210℃烧结12-13个小时后得到最终的成品。

4.根据权利要求3所述的石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺，其特征在于，步骤(1)中，高纯石英原料A和高纯石英原料B的纯度都在99.96%以上。

说明书

一种石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺及其中使用的石英浆料

技术领域

[0001] 本发明属于陶瓷坩埚技术领域，具体涉及一种石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺及其中使用的石英浆料。

背景技术

[0002] 石英陶瓷坩埚是多晶铸锭中不可或缺的重要容器，其主要作用是承载多晶硅料在连续高温的环境中定向长晶排杂，需要该容器具有较好的热稳定性及高强度要求。目前主要的技术方案是采用双侧吸浆的方法。双侧吸浆方法使用双侧吸浆模具，该模具包括外模箱和内模箱，外模箱和内模箱之间的空隙为浆料浇注区，外模箱和内模箱之间空隙的形状决定了石英坩埚的形状。双侧吸浆方法是运用石膏毛细孔吸水特性，制成需要的模具形状，同时混合几种不同颗粒大小的石英砂，制成浆料，浇注在模具中，利用石膏模具的吸水特性，最终制得产品，该方法主要缺点：1、两侧吸浆会在毛坯中形成分层形象，影响坩埚的强度；2、毛坯为非均质体，缺陷较多。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺，通过该工艺可以得到均质坯体，同时最终产品的密度更高，强度更大，热稳定性更好。

[0004] 本发明还要解决的技术问题是提供上述工艺中使用的石英浆料。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

[0006] 一种石英浆料，它由高纯石英砂经加水球磨制备得到；该石英浆料的粒径分布为D10：2.5-3.5um，D50：13-16um，D90：48-53um；水分含量为14-16wt％；pH值为7-8；电导率为40-60us/cm，粘度为250-400cps。

[0007] 上述石英浆料的制备方法，其特征在于：将高纯石英原料A和高纯石英原料B按重量比10～15∶1加入球磨机，加入石英原料A与B总重量的14-16％的去离子水，球磨机中氧化铝球石质量比为Φ60∶Φ50∶Φ40∶Φ30＝1.4～1.6∶1∶1.4～1.6∶1，氧化铝球石总重量为石英原料A与B总重量的1.5～2倍；球磨机转速为16-18转/分，球磨9-12小时；

[0008] 其中，高纯石英原料A由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0009] 粒径＜0.9mm 0-10％；

[0010] 0.9mm＜粒径＜2mm 40-50％；

[0011] 2mm≤粒径＜5mm 45-55％；

[0012] 5mm≤粒径 0-5％；

[0013] 其中，高纯石英原料B由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0014] 粒径＜3mm 3-8％；

[0015] 3mm≤粒径＜15mm 45-48％；

[0016] 15mm≤粒径＜50mm 40-45％；

[0017] 50mm≤粒径 3-6％；

[0018] 一种石英陶瓷坩埚单侧吸浆工艺，该方法包括如下步骤：

[0019] (1)将高纯石英原料A和高纯石英原料B按重量比10～15∶1加入球磨机，加入石英原料A与B总重量的14-16％的去离子水，球磨机中氧化铝球石质量比为Φ60∶Φ50∶Φ40∶Φ30＝1.4～1.6∶1∶1.4～1.6∶1，氧化铝球石总重量为石英原料A与B总重量的1.5～2倍；球磨机转速为16-18转/分，球磨9-12小时；

[0020] 其中，高纯石英原料A由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0021] 粒径＜0.9mm 0-10％；

[0022] 0.9mm≤粒径＜2mm 40-50％；

[0023] 2mm≤粒径＜5mm 45-55％；

[0024] 5mm≤粒径 0-5％；

[0025] 其中，高纯石英原料B由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0026] 粒径＜3mm 3-8％；

[0027] 3mm≤粒径＜15mm 45-48％；

[0028] 15mm≤粒径＜50mm 40-45％；

[0029] 50mm≤粒径 3-6％；

[0030] (2)将步骤(1)得到的石英浆料浇注单侧模具后，经10-11小时的吸浆成型，用吸尘器除去模具中心多余的浆料，脱模，毛坯在35-41℃、相对湿度40-50％条件下干燥4-5小时，再在90-110℃下烘干，经1150-1210℃烧结12-13个小时后得到最终的成品。

[0031] 本发明中，单侧吸浆工艺使用的单侧模具与双侧模具不同，单侧模具只包含一个外模箱，直接将浆料注入该外膜箱内，经过一段时间内壁吸浆成型后，与外模箱内壁接触或者接近的的浆料凝固成型，此时，再去除中心多余的未凝固的浆料，即可实现毛坯成型。由于单侧吸浆工艺的特殊性，对浆料的要求比较高，一股双侧吸浆工艺使用的浆料无法在单侧吸浆工艺中实现均匀成型。

[0032] 本发明中，所述的高纯石英原料A、高纯石英原料B或者高纯石英砂，其纯度都在99.96％以上。具体杂质含量和要求见表1。

[0033] 表1石英原料纯度要求

[0034]

[0035] 通过本发明单侧吸浆工艺制备得到的石英陶瓷坩埚，其密度为1.95-1.98g/cm3，气孔率为9-11％，抗折强度为25-30Mpa，抗压强度为75-85Mpa。

[0036] 有益效果：通过本发明工艺制备得到的石英陶瓷坩埚，不仅均质好，而且抗热震性效果好。

[0037] 附图说明书

[0038] 图1为实施例制备得到的浆料的粒径分布图。

具体实施方式

[0039] 根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

[0040] 实施例1：

[0041] 将高纯石英原料A和高纯石英原料B按重量比11∶1加入球磨机，A料和B料的总和为3600kg，同时加入石英原料总重量的15％的去离子水，球磨机中氧化铝球石质量比为Φ60∶Φ50∶Φ40∶Φ30＝1.5∶1∶1.5∶1，氧化铝球石总重量为6800kg；球磨机转速为18转/分，球磨11小时后出浆。

[0042] 其中，高纯石英原料A(纯度99.96％以上)由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0043] 粒径＜0.9mm 5％；

[0044] 0.9mm≤粒径＜2mm 40％；

[0045] 2mm≤粒径＜5mm 50％；

[0046] 5mm≤粒径 5％。

[0047] 其中，高纯石英原料B(纯度99.96％以上)由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0048] 粒径＜3mm 6％；

[0049] 3mm≤粒径＜15mm 48％；

[0050] 15mm≤粒径＜50mm 42％；

[0051] 50mm≤粒径 4％。

[0052] 检测制备得到的浆料的各项性能参数如下：

[0053] 粒径分布情况(见图1)为：D10：2.927um，D50：14.519um，D90：48.966um；水分含量为14.63wt％；pH值为7.4；电导率为52.32us/cm，粘度为324cps。

[0054] 将浆料倒入单侧吸浆石膏模具中，经过11小时的成型时间后，用吸尘器去除其中多余的浆料。毛坯在38℃、相对湿度45％条件下干燥5小时，再在100℃下烘干，经1200℃烧结12个小时后得到最终的石英陶瓷坩埚成品。

[0055] 制备得到的石英陶瓷坩埚经检测，其密度为1.97g/cm3，气孔率为9.2％，抗折强度为29.5Mpa，抗压强度为84.5Mpa。

[0056] 实施例2：

[0057] 将高纯石英原料A和高纯石英原料B按重量比15∶1加入球磨机，A料和B料的总和为3600kg，同时加入石英原料总重量的14％的去离子水，球磨机中氧化铝球石质量比为Φ60∶Φ50∶Φ40∶Φ30＝1.6∶1∶1.6∶1，氧化铝球石总重量为7000kg；球磨机转速为18转/分，球磨9小时后出浆。

[0058] 其中，高纯石英原料A(纯度99.96％以上)由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0059] 粒径＜0.9mm 3％；

[0060] 0.9mm≤粒径＜2mm 50％；

[0061] 2mm≤粒径＜5mm 45％；

[0062] 5mm＜粒径 2％。

[0063] 其中，高纯石英原料B(纯度99.96％以上)由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0064] 粒径＜3mm 4％；

[0065] 3mm≤粒径＜15mm 45％；

[0066] 15mm≤粒径＜50mm 45％；

[0067] 50mm≤粒径 6％。

[0068] 检测制备得到的浆料的各项性能参数如下：

[0069] 粒径分布情况(见图1)为：D10：3.234um，D50：15.121um，D90：52.124um；水分含量为15.92wt％；pH值为7.9；电导率为44.89us/cm，粘度为298cps。

[0070] 将浆料倒入单侧吸浆石膏模具中，经过10小时的成型时间后，用吸尘器去除其中多余的浆料。毛坯在40℃、相对湿度50％条件下干燥5小时，再在110℃下烘干，经1180℃烧结13个小时后得到最终的石英陶瓷坩埚成品。

[0071] 制备得到的石英陶瓷坩埚经检测，其密度为1.95g/cm3，气孔率为10％，抗折强度为28.4Mpa，抗压强度为83Mpa。

[0072] 实施例3：

[0073] 将高纯石英原料A和高纯石英原料B按重量比10∶1加入球磨机，A料和B料的总和为3600kg，同时加入石英原料总重量的16％的去离子水，球磨机中氧化铝球石质量比为Φ60∶Φ50∶Φ40∶Φ30＝1.4∶1∶1.4∶1，氧化铝球石总重量为7100kg；球磨机转速为16转/分，球磨12小时后出浆。

[0074] 其中，高纯石英原料A(纯度99.96％以上)由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0075] 粒径＜0.9mm 10％；

[0076] 0.9mm≤粒径＜2mm 41％；

[0077] 2mm≤粒径＜5mm 45％；

[0078] 5mm≤粒径 4％。

[0079] 其中，高纯石英原料B(纯度99.96％以上)由如下重量百分比的不同粒径的石英砂组成：

[0080] 粒径＜3mm 8％；

[0081] 3mm≤粒径＜15mm 45％；

[0082] 15mm≤粒径＜50mm 44％；

[0083] 50mm≤粒径 3％。

[0084] 检测制备得到的浆料的各项性能参数如下：

[0085] 粒径分布情况(见图1)为：D10：2.678um，D50：13.953um，D90：49.236um；水分含量为14.33wt％；pH值为7.1；电导率为57.39us/cm，粘度为374cps。

[0086] 将浆料倒入单侧吸浆石膏模具中，经过11小时的成型时间后，用吸尘器去除其中多余的浆料。毛坯在35℃、相对湿度40％条件下干燥4小时，再在90℃下烘干，经1150℃烧结12个小时后得到最终的石英陶瓷坩埚成品。

[0087] 制备得到的石英陶瓷坩埚经检测，其密度为1.98g/cm3，气孔率为9％，抗折强度为30Mpa，抗压强度为84.9Mpa。