一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置及方法转让专利

申请号 : CN201110433814.0

文献号 : CN102433543B

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发明人 : 苏君明胡振英肖志超陈青华彭志刚孟凡才杨漫刘伟张永辉赵上元张旭辉

申请人 : 西安超码科技有限公司

摘要 :

本发明公开了一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置及方法,其装置,包括由炉外罐和炉内罐组成的化学气相沉积炉,还包括由下至上布设在炉内罐内的多层石墨隔板和由下至上插入至炉内罐内的多根进气管密,相邻两层石墨隔板间均通过多个石墨支撑柱进行分隔;位于最顶层的石墨隔板上部设置有封气板;相邻两层石墨隔板之间以及封气板与位于最顶层的石墨隔板之间均形成一个独立的沉积室,多个沉积室由上至下进行布设,多根进气管由下至上分别插装入多个沉积室内;其致密方法包括步骤:一、坩埚预制体装炉;二、致密处理。本发明结构简单、设计合理、组装方便且使用操作简便、使用效果好,具有致密效果好、密度均匀性好、装炉量大等特点。

权利要求 :

1.一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,包括由炉外罐和炉内罐(1)组成的化学气相沉积炉,其特征在于:还包括由下至上布设在炉内罐(1)内且均呈水平向布设的多层石墨隔板(3)、由下至上插入至炉内罐(1)内的多根进气管(7)和密封安装在炉内罐(1)上的炉盖(9),相邻两层所述石墨隔板(3)之间均通过呈竖直向布设的多个石墨支撑柱(6)进行分隔,且多个所述石墨支撑柱(6)沿石墨隔板(3)的外边缘线进行布设;所述炉内罐(1)的内侧底部设置有供位于最底层的石墨隔板(3)水平铺装的石墨支架(2),所述石墨支架(2)呈水平向布设;多层所述石墨隔板(3)的结构相同且呈均匀布设,相邻两层所述石墨隔板(3)之间的间距大于需致密炭/炭坩埚预制体(5)的竖向高度;多层所述石墨隔板(3)上均设置有多个供需致密炭/炭坩埚预制体(5)水平放置的石墨垫块(4),多个所述石墨垫块(4)呈均匀布设;位于最顶层的石墨隔板(3)上部设置有一个呈水平向的封气板(8),所述封气板(8)与位于最顶层的石墨隔板(3)之间通过呈竖直向布设的多个石墨支撑柱(6)进行分隔且二者之间的间距大于被致密炭/炭坩埚预制体(5)的竖向高度,相邻两层所述石墨隔板(3)之间以及所述封气板(8)与位于最顶层的石墨隔板(3)之间均形成一个独立的沉积室,所述沉积室的数量为多个,多个所述沉积室由上至下进行布设且所述沉积室的数量与所述石墨隔板(3)的数量相同;所述进气管(7)数量与所述沉积室的数量相同,且多根所述进气管(7)分别向多个所述沉积室内通入碳源气体,所述炉盖(9)中部开有出气口(10);所述封气板(8)由炭/炭复合材料制成,所述石墨隔板(3)与炉内罐(1)之间留有出气缝隙;多根所述进气管(7)均呈竖直向布设且其直径均相同,多根所述进气管(7)由下至上分别插装入多个所述沉积室内;多层所述石墨隔板(3)和所述石墨支架(2)均与炉内罐(1)呈同轴布设;所述炉内罐(1)为耐热钢内罐;所述石墨隔板(3)与炉内罐(1)之间所留出气缝隙的宽度为50mm~150mm;所述封 气板(8)和石墨隔板(3)的直径均为2000mm~

3000mm,封气板(8)的厚度为5mm~20mm,且石墨隔板(3)的厚度为30mm~80mm。

2.按照权利要求1所述的一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征在于:所述沉积室的数量为4个~8个;每层所述石墨隔板(3)上所设置石墨垫块(4)的数量为4个~8个。

3.按照权利要求1所述的一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征在于:所述进气管(7)的直径为Φ10mm~Φ30mm,所述进气管(7)插入所述沉积室内的高度为20mm~

40mm。

4.按照权利要求1所述的一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征在于:所述石墨隔板(3)由炭/炭复合材料环板和水平镶嵌在所述炭/炭复合材料环板内的石墨内板组成,所述炭/炭复合材料环板的内径为1200mm~1700mm,外径为2000mm~3000mm且厚度为30mm~80mm;所述石墨内板的外径为1300mm~1800mm且其厚度为30mm~80mm。

5.按照权利要求1所述的一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征在于:所述石墨支撑柱(6)由石墨电极材料加工而成,所述石墨支撑柱(6)的直径为100mm~200mm且其高度为450mm~600mm;所述石墨垫块(4)由石墨电极材料加工而成且其厚度为30mm~

60mm。

6.按照权利要求1所述的一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征在于:所述封气板(8)由针刺炭/炭复合材料制成或者由模压成型的炭/炭复合材料板材加工而成;

所述进气管(7)为1Cr18Ni9Ti不锈钢管。

7.按照权利要求1或2所述的一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征在于:

多个所述石墨支撑柱(6)沿圆环方向进行均匀布设,多个所述石墨垫块(4)呈均匀布设。

8.一种利用如权利要求1所述装置对炭/炭坩埚预制体进行致密的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤一、坩埚预制体装炉:在多个所述沉积室内分别倒扣多个需致密 炭/炭坩埚预制体(5),且每个所述沉积室内所倒扣需致密炭/炭坩埚预制体(5)的数量与其内部所设置石墨垫块(4)的数量相同; 所述需致密炭/炭坩埚预制体(5)为针刺炭布准三向结构预制体,且其体积密度为

3 3

0.4g/cm ~0.7g/cm ;

步骤二、致密处理:通过多根所述进气管(7)分别向多个所述沉积室内通入碳源气体,通入各沉积室内的碳源气体与倒扣在该沉积室内的需致密炭/炭坩埚预制体(5)接触并发生气相沉炭反应,且其余气经所述出气缝隙后由出气口(10)排出; 实际进行致密处理时,炉内罐(1)的温度为850℃~1250℃,沉积时间为100h~300h,炉内气压为2KPa~10KPa。

说明书 :

一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置及方法

技术领域

[0001] 本发明属于单晶硅炉用炭/炭坩埚材料制备技术领域,尤其是涉及一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置及方法。

背景技术

[0002] 单晶硅炉拉制单晶硅棒时,盛装多晶硅块等原料的石英坩埚放入位于埚底之上的石墨坩埚内,在真空中加热熔化,调控到工艺温度后,籽晶经导流筒插入熔融多晶硅液中,籽晶与石墨坩埚作逆向旋转并向上提升,使多晶硅液按籽晶的硅原子排列顺序结晶凝固成单晶硅棒。在单晶硅棒拉制过程中,炉内温度为1460℃~1600℃,此时石英坩埚变软,要靠外面的石墨坩埚承托。石墨坩埚在高温环境中使用,要承托石英坩埚及原材料的质量,并处于旋转状态。因石墨材料的力学性能偏低,在外力的作用下容易开裂,其使用寿命短。
[0003] 2007年02月07日公开的专利号为ZL200610043186.4,名称为“单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备方法”的专利申请文件中公开了一种炭/炭坩埚的制备方法,用以替代石墨坩埚。该制备方法采用针刺炭布准三向结构预制体,通过化学气相沉积和糠酮树脂浸渍炭化以及热等静压沥青炭化相结合的致密工艺,反复致密处理数次,制品密度3
≥1.83g/cm 时致密工艺结束。其中化学气相沉积工艺是在800℃~1100℃温度条件下往
3 3
化学气相沉积炉中通入丙烯或天然气,其流量为1.0m/h~1.5m/h,致密制得坩埚制品。
[0004] 2008年12月10日公开的专利号为ZL200810031364.0,名称为“炭/炭复合材料坩埚及生产工艺”的专利申请文件中公开了一种炭/炭复合材料坩埚,该坩埚由炭纤维经制坯、增密、纯化、机加工制成。其中,增密是将针刺炭布/网胎复合毡坯体经化学气相沉积致3 3
密,使坩埚坯体的表观密度为1.43g/cm ~1.75g/cm。
[0005] 上述两个专利申请文件中所公开的炭/炭坩埚制备工艺均存在以下却下和不足:第一、装炉量少,设备产能低,生产效率低;第二、批量生产时,坩埚装炉总高度可达2400mm~4800mm,只能从炉底部进气,首先与第一层坩埚预制体接触,发生热解炭沉炭反应,余气中大分子量的产物多,沉积效果差,其纵向上下密度差很大,可达一倍以上;第三、采用丙烯或天然气碳源气体的流量小、增重小且致密效率低。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种结构简单、设计合理、投入成本低且使用操作简便、使用效果好的多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,包括由炉外罐和炉内罐组成的化学气相沉积炉,其特征在于:还包括由下至上布设在炉内罐内且均呈水平向布设的多层石墨隔板、由下至上插入至炉内罐内的多根进气管和密封安装在炉内罐上的炉盖,相邻两层所述石墨隔板之间均通过呈竖直向布设的多个石墨支撑柱进行分隔,且多个所述石墨支撑柱沿石墨隔板的外边缘线进行布设;所述炉内罐的内侧底部设置有供位于最底层的石墨隔板水平铺装的石墨支架,所述石墨支架呈水平向布设;多层所述石墨隔板的结构相同且呈均匀布设,相邻两层所述石墨隔板之间的间距大于需致密炭/炭坩埚预制体的竖向高度;多层所述石墨隔板上均设置有多个供需致密炭/炭坩埚预制体水平放置的石墨垫块,多个所述石墨垫块呈均匀布设;位于最顶层的石墨隔板上部设置有一个呈水平向的封气板,所述封气板与位于最顶层的石墨隔板之间通过呈竖直向布设的多个石墨支撑柱进行分隔且二者之间的间距大于被致密炭/炭坩埚预制体的竖向高度,相邻两层所述石墨隔板之间以及所述封气板与位于最顶层的石墨隔板之间均形成一个独立的沉积室,所述沉积室的数量为多个,多个所述沉积室由上至下进行布设且所述沉积室的数量与所述石墨隔板的数量相同;所述进气管数量与所述沉积室的数量相同,且多根所述进气管分别向多个所述沉积室内通入碳源气体,所述炉盖中部开有出气口;所述封气板由炭/炭复合材料制成,所述石墨隔板与炉内罐之间留有出气缝隙;多根所述进气管均呈竖直向布设且其直径均相同,多根所述进气管由下至上分别插装入多个所述沉积室内。
[0008] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:所述沉积室的数量为4个~8个;每层所述石墨隔板上所设置石墨垫块的数量为4个~8个。
[0009] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:多层所述石墨隔板和所述石墨支架均与炉内罐呈同轴布设。
[0010] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:所述炉内罐为耐热钢内罐;所述石墨隔板与炉内罐之间所留出气缝隙的宽度为50mm~150mm;所述封气板和石墨隔板的直径均为2000mm~3000mm,封气板的厚度为5mm~20mm,且石墨隔板的厚度为30mm~80mm。
[0011] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:所述进气管的直径为10mm~30mm。所述进气管插入所述沉积室内的高度为20mm~40mm。
[0012] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:所述石墨隔板由炭/炭复合材料环板和水平镶嵌在所述炭/炭复合材料环板内的石墨内板组成,所述炭/炭复合材料环板的内径为1200mm~1700mm,外径为2000mm~3000mm且厚度为30mm~80mm;所述石墨内板的外径为1300mm~1800mm且其厚度为30mm~80mm。
[0013] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:所述石墨支撑柱由石墨电极材料加工而成,所述石墨支撑柱的直径为100mm~200mm且其高度为450mm~600mm;所述石墨垫块由石墨电极材料加工而成且其厚度为30mm~60mm。
[0014] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:所述封气板由针刺炭/炭复合材料制成或者由模压成型的炭/炭复合材料板材加工而成;所述进气管为1Cr18Ni9Ti不锈钢管。
[0015] 上述一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,其特征是:多个所述石墨支撑柱沿圆环方向进行均匀布设,多个所述石墨垫块呈均匀布设。
[0016] 同时,本发明还公开了一种方法步骤简单、实现方便且致密效果好、所致密炭/炭坩埚密度均匀性好的多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
[0017] 步骤一、坩埚预制体装炉:在多个所述沉积室内分别倒扣多个需致密炭/炭坩埚预制体,且每个所述沉积室内所倒扣需致密炭/炭坩埚预制体的数量与其内部所设置石墨垫块的数量相同;
[0018] 所述需致密炭/炭坩埚预制体为针刺炭布准三向结构预制体,且其体积密度为0.4g/cm3~0.7g/cm3;
[0019] 步骤二、致密处理:通过多根所述进气管分别向多个所述沉积室内通入碳源气体,通入各沉积室内的碳源气体与倒扣在该沉积室内的需致密炭/炭坩埚预制体接触并发生气相沉炭反应,且其余气经所述出气缝隙后由出气口排出;
[0020] 实际进行致密处理时,炉内罐的温度为850℃~1250℃,沉积时间为100h~300h,炉内气压为2KPa~10KPa。
[0021] 本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0022] 1、所采用的致密装置结构简单、加工制作及安装布设方便且使用操作简便,使用效果好。
[0023] 2、将碳源气体分多路分别各自引入多个沉积室中,确保坩埚预制体都可接触到新鲜的碳源气体,提高了CVI致密效率和纵向坩埚预制体密度的均匀性。实际使用时,每层坩埚(可放4-8个坩埚)放置于一个沉积室,并通过一路碳源气体进气管供气,可确保每层坩埚都能接触到新鲜的碳源气体,使其增密均匀性得到提高,保证增密效率。
[0024] 3、石墨隔板采用针刺炭/炭环板镶嵌石墨内板的结构,既解决了没有超过直径1.8m石墨材料的问题,又利用针刺炭/炭环板力学性能好的特点,解决了直接吊装炉的问题;并且石墨内板采用导热性能好的石墨材料,可使坩埚预制体直径方向传热快,密度均匀性好。因而,由于石墨内板的导热性较好,可保证同层坩埚横向温度均匀性较好,在温度均匀性一致的情况下,增密均匀性就容易保证,可得到密度较均匀的坩埚制品。
[0025] 4、采用多路碳源气体进气管,因而碳源气体的流量大,能有效确保CVI致密工艺有足够的碳源气体,一炉炭/炭坩埚产品总增重可达到500-720kg热解炭,是一种快速CVI致密工艺。
[0026] 5、使用操作简便,每个沉积室均由四根石墨立柱组装的石墨隔板组成,因而可以作为整体吊装的底板,可实施一层一层由下至下吊装的装炉方法。
[0027] 6、实用价值高且生产效率高、装炉量大,由于本发明在每个沉积室内均通入新鲜的碳源气体,且有石墨隔板直径方向传热,确保沉积炉内上、下、左、右四侧的每个炭/炭坩埚温度、密度都均匀一致,沉积效率高、设备产能大。
[0028] 综上所述,本发明结构简单、设计合理、组装方便且使用操作简便、使用效果好,具有致密效果好、密度均匀性好、装炉量大等特点,能有效解决现有采用纵向石墨筒单独装坩埚、下进气的四室CVI致密炭/炭坩埚方法存在以下两个缺陷和不足:第一、炉底进气只能保证第一层坩埚的增密效率,而第二层,第三层,第四层,第五层坩埚的增密效率递减很严重,增重差值悬殊到几倍,无法确保坩埚密度的均匀性;第二、在大型CVI沉积炉中,每层可装4-8个坩埚,沉积炉直径方向的横向温度差很大,为此,坩埚增密效率相差很大,无法保证生产效率。
[0029] 下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

[0030] 图1为本发明所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置结构示意图。
[0031] 附图标记说明:
[0032] 1-炉内罐; 2-石墨支架; 3-石墨隔板;
[0033] 4-石墨垫块; 5-需致密炭/炭坩埚预制体; 6-石墨支撑柱;
[0034] 7-进气管; 8-封气板; 9-炉盖;
[0035] 10-出气口;

具体实施方式

[0036] 实施例1
[0037] 如图1所示的多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置,包括由炉外罐和炉内罐1组成的化学气相沉积炉,还包括由下至上布设在炉内罐1内且均呈水平向布设的多层石墨隔板3、由下至上插入至炉内罐1内的多根进气管7和密封安装在炉内罐1上的炉盖9,相邻两层所述石墨隔板3之间均通过呈竖直向布设的多个石墨支撑柱6进行分隔,多个所述石墨支撑柱6沿石墨隔板3的外边缘线进行布设。所述炉内罐1的内侧底部设置有供位于最底层的石墨隔板3水平铺装的石墨支架2,所述石墨支架2呈水平向布设。多层所述石墨隔板3的结构相同且呈均匀布设,相邻两层所述石墨隔板3之间的间距大于需致密炭/炭坩埚预制体5的竖向高度。多层所述石墨隔板3上均设置有多个供需致密炭/炭坩埚预制体5水平放置的石墨垫块4,多个所述石墨垫块4呈均匀布设。位于最顶层的石墨隔板3上部设置有一个呈水平向的封气板8,所述封气板8与位于最顶层的石墨隔板3之间通过呈竖直向布设的多个石墨支撑柱6进行分隔且二者之间的间距大于被致密炭/炭坩埚预制体6的竖向高度,相邻两层所述石墨隔板3之间以及所述封气板8与位于最顶层的石墨隔板
3之间均形成一个独立的沉积室,所述沉积室的数量为多个,多个所述沉积室由上至下进行布设且所述沉积室的数量与所述石墨隔板3的数量相同;所述进气管7数量与所述沉积室的数量相同,且多根所述进气管7分别向多个所述沉积室内通入碳源气体,所述炉盖9中部开有出气口10。所述封气板8由炭/炭复合材料制成,所述石墨隔板3与炉内罐1之间留有出气缝隙。多根所述进气管7均呈竖直向布设且其直径均相同,多根所述进气管7由下至上分别插装入多个所述沉积室内。
[0038] 所述炉外罐内壁上布设有陶瓷纤维炉衬,所述化学气相沉积炉的加热装置布设在所述陶瓷纤维炉衬内侧。同时,还设置有与所述炉外罐内部相通的真空管路一、与炉内罐1内部相通的真空管路二、布设在炉外罐内部且对炉外罐内部温度进行实时检测的温度检测单元和与所述温度检测单元进行电连接的控制柜,所述真空管路一和真空管路二的外端部均与抽真空设备相接,且进气管7与炉外罐和炉内罐1之间均进行密封连接,所述陶瓷纤维炉衬的结构和尺寸与炉外罐内型面的结构和尺寸均相同。
[0039] 实际安装时,所述进气管7为向各沉积室通入碳源气体的碳源气体进气管。所述沉积室的数量为4个~8个;每层所述石墨隔板3上所设置石墨垫块4的数量为4个~8个。
[0040] 实际布设时,多个所述石墨支撑柱6沿圆环方向进行均匀布设,多个所述石墨垫块4呈均匀布设。
[0041] 本实施例中,多层所述石墨隔板3和所述石墨支架2均与炉内罐1呈同轴布设。
[0042] 本实施例中,所述沉积室的数量为6个,6个所述沉积室由下至下依次进行布设,且最上一层沉积室的上端面盖上一块封气板8。所述石墨支撑柱6的数量为四个。实际使用时,也可以根据具体需要,对所述沉积室、石墨支撑柱6的数量进行相应调整。实际安装时,每个沉积室均由布设在四根石墨支撑柱6的石墨隔板3和上一个沉积室的石墨隔板3组成一个独立的沉积室。
[0043] 实际使用时,将需致密炭/炭坩埚预制体5逐个倒扣在置于石墨隔板3上多个均布的石墨垫块4上,每层沉积室放置多个坩埚预制体;每路碳源气体均通过进气管进入各沉积室底部,并与需致密炭/炭坩埚预制体5接触,发生热解炭气相沉炭反应。
[0044] 实际加工制作时,所述炉内罐1为耐热钢内罐;所述石墨隔板3与炉内罐1之间所留出气缝隙的宽度为50mm~150mm;所述封气板8和石墨隔板3的直径均为2000mm~3000mm,封气板8的厚度为5mm~20mm,且石墨隔板3的厚度为30mm~80mm。所述炉内罐
1的高度5000mm±500mm,且其内径为2100mm~3200mm。具体加工时,可根据实际具体需要,对石墨隔板3与炉内罐1之间所留出气缝隙的宽度、炉内罐1的高度与内径、封气板8和石墨隔板3的直径以及封气板8和石墨隔板3的厚度进行相应调整。本实施例中,所述耐热钢内罐由厚度为12mm~30mm的1Cr25Ni20Si2钢板制成。
[0045] 所述石墨隔板3由炭/炭复合材料环板和水平镶嵌在所述炭/炭复合材料环板内的石墨内板组成,所述炭/炭复合材料环板的内径为1200mm~1700mm,外径为2000mm~3000mm且厚度为30mm~80mm;所述石墨内板的外径为1300mm~1800mm且其厚度为
30mm~80mm。本实施例中,所述炭/炭复合材料环板的内径为1200mm,外径为2000mm且其厚度为30mm;石墨内板的外径为1300mm,厚度为30mm。实际加工制作时,可根据具体需要,对炭/炭复合材料环板和石墨内板的尺寸进行相应调整。
[0046] 本实施例中,所述炭/炭复合材料环板为针刺炭/炭复合材料加工而成。
[0047] 所述进气管7的直径为Φ10mm~Φ30mm,所述进气管7插入所述沉积室内的高度为20mm~40mm,实际安装时,所述进气管7插入所述沉积室内的高度根据所插入沉积室的高度来定。一般来说,所插入沉积室的高度越大,进气管7插入的高度也越大。本实施例中,进气管7插入所述沉积室内的高度为20mm,即进气管7要比各沉积室底部石墨隔板3的上端面高出20mm。具体加工时,可根据实际具体需要,对进气管7插入所述沉积室内的高度进行相应调整。
[0048] 本实施例中,所述进气管7为1Cr18Ni9Ti不锈钢管,所述进气管7的数量与所述沉积室的数量相同且其数量为6根,所述进气管7的直径为Φ10mm。
[0049] 所述石墨支撑柱6由石墨电极材料加工而成,所述石墨支撑柱6的直径为100mm~200mm且其高度为450mm~600mm。所述石墨垫块4由石墨电极材料加工而成且其厚度为30mm~60mm。实际加工时,所述石墨垫块4为圆形垫块且其尺寸与需致密炭/炭坩埚预制体5的尺寸一致。
[0050] 本实施例中,所述石墨支撑柱6的数量为4根,且其直径为100mm,高度为450mm。具体加工时,可根据实际具体需要,对石墨支撑柱6的数量、直径和高度进行相应调整。
[0051] 本实施例中,所述石墨垫块4由电极石墨材料加工而成,且其厚度为30mm。具体加工时,可根据实际具体需要,对石墨垫块4的数量、直径和厚度进行相应调整。
[0052] 所述封气板8由针刺炭/炭复合材料制成或者由模压成型的炭/炭复合材料板材加工而成,所述封气板8的直径为2000mm且其厚度为5mm。
[0053] 本发明所述的一种多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的方法,包括以下步骤:
[0054] 步骤一、坩埚预制体装炉:在多个所述沉积室内分别倒扣多个需致密炭/炭坩埚预制体5,且每个所述沉积室内所倒扣需致密炭/炭坩埚预制体5的数量与其内部所设置石墨垫块4的数量相同。
[0055] 所述需致密炭/炭坩埚预制体5为针刺炭布准三向结构预制体,且其体积密度为3 3
0.4g/cm ~0.7g/cm。
[0056] 本实施例中,所述需致密炭/炭坩埚预制体5为采用炭布与炭纤维网胎交替叠层后,经针刺工艺制成的针刺炭布/网胎准三向结构预制体,且需致密炭/炭坩埚预制体5的3
体积密度为0.4g/cm。
[0057] 步骤二、致密处理:通过多根所述进气管7分别向多个所述沉积室内通入碳源气体,通入各沉积室内的碳源气体与倒扣在该沉积室内的需致密炭/炭坩埚预制体5接触并发生气相沉炭反应,且其余气经所述出气缝隙后由出气口10排出。
[0058] 实际进行致密处理时,炉内罐1的温度为850℃~1250℃,沉积时间为100h~300h,炉内气压为2KPa~10KPa。
[0059] 本实施例中,实际进行致密处理时,炉内罐1的温度为850℃,沉积时间为100h,炉内气压为2KPa。
[0060] 实施例2
[0061] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置与实施例1不同的是:所述沉积室的数量为7个,每个沉积室上放置7个需致密炭/炭坩埚预制体5,所述进气管
7的数量为7根且其直径为Φ20mm,所述进气管7插入所述沉积室内的高度为30mm,所述炭/炭复合材料环板的内径为1500mm,外径为2500mm且其厚度为60mm,石墨内板的外径为
1600mm且其厚度为60mm,所述石墨支撑柱6的直径为150mm且其高度为550mm,所述石墨垫块4的厚度为50mm,封气板8的直径为2500mm且其厚度为10mm。
[0062] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置其余部分结构、连接关系和工作原理均与实施例1相同。
[0063] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的方法与实施例1不同的是:实际进行致密处理时,炉内罐1的温度为1000℃,沉积时间为200h,炉内气压为6KPa。
[0064] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的其余步骤和工艺参数均与实施例1相同。
[0065] 实施例3
[0066] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置与实施例1不同的是:所述沉积室的数量为8个,每个沉积室上放置8个需致密炭/炭坩埚预制体5,所述进气管7的数量为8根且其直径为Φ30mm,所述进气管7插入所述沉积室内的高度为40mm,所述炭/炭复合材料环板的1700mm,外径为3000mm且其厚度为80mm,石墨内板的外径为1800mm且其厚度为80mm,所述石墨支撑柱6的直径为200mm且其高度为600mm,所述石墨垫块4的厚度为60mm,封气板8的直径为3000mm且其厚度为20mm。
[0067] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置其余部分结构、连接关系和工作原理均与实施例1相同。
[0068] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的方法与实施例1不同的是:实际进行致密处理时,炉内罐1的温度为1250℃,沉积时间为300h,炉内气压为10KPa。
[0069] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的其余步骤和工艺参数均与实施例1相同。
[0070] 实施例4
[0071] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置与实施例1不同的是:所述沉积室的数量为4个,每个沉积室上放置4个需致密炭/炭坩埚预制体5,所述进气管7的数量为4根。
[0072] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的装置其余部分结构、连接关系和工作原理均与实施例1相同。
[0073] 本实施例中,所采用多沉积室CVI致密炭/炭坩埚的方法与实施例1相同。
[0074] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。