一种水溶性聚乙烯醇短纤维及其制备方法和用途转让专利

申请号 : CN201010295177.0

文献号 : CN102433599B

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发明人 : 康正周赵彬唐庆邢海林贵华李岩何云刘进宏刘世清李卓洪

申请人 : 中国石油化工集团公司中国石化集团四川维尼纶厂

摘要 :

一种水溶性聚乙烯醇短纤维,其水溶解温度为65℃~75℃;它是以包括聚乙烯醇和水为原料,经过包括纺丝和纺丝后处理制得,所述聚乙烯醇的聚合度为1400±200,醇解度98.3~99.9%,质量百分浓度为21.0%~23.0%。本发明水溶性聚乙烯醇短纤维水溶解温度低,在纺织、无纺布行业的可溶性刺绣基布、水溶性纸等领域的应用效果尤为突出;且其不带盐,在生产过程中除盐后,纤维干燥时不发生粘连;同时,本发明水溶性聚乙烯醇短纤维可达强度≥3.2cN/dtex,卷曲数≥4个/25mm。本发明制备方法利于工业化规模生产,制备的水溶性聚乙烯醇短纤维溶解温度统一在65~75℃,易于分级、包装、运输。

权利要求 :

1.一种水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,其特征在于:以包括聚乙烯醇、水和质量百分含量为0.01%~0.03%的表面活性剂为原料,经过原液制备、纺丝、热处理和纺丝后处理制备,所述聚乙烯醇的聚合度为1400±200、醇解度98.3~99.9mol%、质量百分浓度为

21.0%~23.0%;所述纺丝后处理包括机械卷曲;所述纺丝包括湿热拉伸、水洗、上油步骤,所述湿热拉伸倍数为1.7-2.0倍,所述水洗温度为34±2℃,油浴温度为38±2℃、油浴浓度为23-32g/l,所述纺丝所采用的喷丝板孔数≤20000;所述热处理包括干热拉伸、热定型步骤,所述干热拉伸倍数为1.0~1.2倍;制得的水溶性聚乙烯醇短纤维的水溶解温度为

65-75℃。

2.如权利要求1所述的水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,其特征在于:所述热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟。

3.如权利要求1或2所述的水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,其特征在于:所述纺丝之前的原液制备过程,它是将所述原料配制成纺丝溶液,再过滤、脱泡制成纺丝原液,所述将原料配制成纺丝溶液是在压力为0.1Mpa、温度为98-100℃下进行的。

4.如权利要求3所述的水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,其特征在于:所述脱泡后还进行二次过滤;所述脱泡为静置脱泡,脱泡时间为300~500分钟;所述过滤采用加压过滤,其压力<0.6Mpa。

5.如权利要求4所述的水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,其特征在于:

原液制备:将聚合度1200~1600,醇解度98.3-99.9mol%的聚乙烯醇21~23份,水

76.98~78.98份,表面活性剂0.01~0.03份,在温度98~100℃、压力在0.1MPa下溶解,配成纺丝溶液,将溶液加压过滤,其中过滤压力小于0.6Mpa,经静置脱泡480分钟,再进行二次过滤制成纺丝原液;

纺丝:为水系湿法纺丝,将所述纺丝原液经过计量泵从喷丝板喷出,纺丝细流进入凝固浴,丝束经导棍拉伸、湿热拉伸、水洗和上油后进入热处理过程;所述经计量泵的纺丝原液温度为93~98℃;所述凝固浴为44±2℃硫酸钠饱和的水溶液;所采用的喷丝板孔数

16000-20000,喷丝头孔径为0.05~0.08mm,吐出量为500~900ml/min;湿热拉伸倍数是

1.7-2.0倍,水洗温度为34±2℃,油浴浓度为23-32g/l,油浴温度为38±2℃;

热处理:在紧张状态下纤维通过电热烘箱进行干燥,经预热后实施干热拉伸、热定型,然后冷却收缩;其中干热拉伸倍数为1.0~1.2倍,热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟;

纺丝后处理:将上述水溶性纤维进行机械卷曲、切断,制得水溶性聚乙烯醇短纤维产品。

说明书 :

一种水溶性聚乙烯醇短纤维及其制备方法和用途

技术领域

[0001] 本发明涉及一种低温水溶性聚乙烯醇短纤维及其制备方法和用途,尤其涉及一种70℃水溶性聚乙烯醇短纤维及其制备方法和用途。

背景技术

[0002] 聚乙烯醇含有大量羟基,具有良好的水溶性,因此通过不同聚合度,不同醇解度的聚乙烯醇制不同水溶温度的纤维是可行的。制造聚乙烯醇水溶纤维的方法主要有水系湿法纺丝、干法纺丝、湿法凝胶纺丝和干湿法凝胶纺丝,其中,水系湿法纺丝工艺简单、成本低。
[0003] 目前采用水系湿法纺丝的工艺制得水溶温度通常是85~95℃,干断裂强度4.0cN/dtex,干断裂伸长率30±5%的水溶性聚乙烯醇短纤维(丁伟峰 水溶性维纶纤维的开发生产《维纶通讯》1996年第3期)。其制备工艺为:
[0004] 步骤一:原液的制备
[0005] 将聚合度1700~1800,醇解度大于99%的聚乙烯醇15~17份,水82~85份,加入到不锈钢溶解釜中,在搅拌下于温度96~100℃、压力在0.1MPa溶解3~4小时,配成纺丝溶液,再将溶液分别加压过滤(过滤压力小于0.5MPa),静置脱泡240分钟,制成合格的纺丝溶液。
[0006] 步骤二:湿法纺丝过程
[0007] 利用动力将纺丝原液于93~98℃经过计量泵从喷丝板喷出(喷丝头规格:24000~27000孔、孔径0.05~0.10mm;吐出量为1600~1750ml/min),将上述纺丝原液,纺丝细流直接进入被称为一浴的凝固浴中,该凝固浴为44±2℃的接近于饱和的硫酸钠水溶液,形成初生纤维,经导辊拉伸和湿热拉伸(1.8-2.0倍)后进入热处理过程。
[0008] 步骤三:热处理过程
[0009] 在紧张状态下纤维通过电热烘箱进行干燥,经预热后实施干热拉伸(1.2-1.3倍)、热定型,然后冷却收缩、卷绕至丝轴车,切断后送面风机送至后整理工序。
[0010] 获得溶解温度为85~95℃水溶性短纤维半成品。
[0011] 步骤四:纺丝后处理
[0012] 水溶性短纤维半成品经过切断,把长丝束切成要求长度的短纤维,从送棉风机来的纤维通过整理进行热水卷曲、常温水洗、上油,经开纤后进入烘干机干燥,最后打包成产品。现市场上对水溶性聚乙烯醇短纤维商品分级:水溶解温度在65℃-75℃的聚乙烯醇短纤维归为70℃聚乙烯醇短纤维;水溶解温度在75℃-85℃的聚乙烯醇短纤维归为80℃聚乙烯醇短纤维;水溶解温度在85℃-95℃的聚乙烯醇短纤维归为90℃聚乙烯醇短纤维。由前述方法通过原液制备、纺丝、热处理、卷绕切断、后整理(包括热水卷缩、前水洗、上油、后水洗、干燥、打包)等生产工序获得的90℃聚乙烯醇短纤维,其水溶温度偏高,工艺流程长,在纺织、无纺织物的可溶性刺绣基布、水溶性纸等领域的应用效果已经显得不理想。

发明内容

[0013] 本发明的目的在于提供一种水溶性聚乙烯醇短纤维,其水溶解温度低、利于在纺织、无纺布等领域的应用。
[0014] 本发明的另一目的在于提供一种水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,该制备方法流程短。
[0015] 本发明的又一目的在于提供一种水溶性聚乙烯醇短纤维在无纺布行业中的应用。
[0016] 本发明的目的是这样实现的:
[0017] 以下原料份数、百分数除特殊说明外,均为重量份数和质量百分含量。
[0018] 一种水溶性聚乙烯醇短纤维,其特征在于:所述水溶性聚乙烯醇短纤维的水溶解温度为65℃~75℃。
[0019] 上述水溶性聚乙烯醇短纤维,它是以包括聚乙烯醇和水为原料,经过包括纺丝和纺丝后处理制得,所述聚乙烯醇的聚合度为1400±200,醇解度98.3~99.9mol%,质量百分浓度为21.0%~23.0%。
[0020] 为了更好地保持纤维的可纺性,上述水溶性聚乙烯醇短纤维的原料中还可以包括表面活性剂,可为VL-22、OP-10等类型的表面活性剂;所述表面活性剂的含量为0.01%~0.03%。
[0021] 上述纺丝后处理包括卷曲,所述卷曲采用机械卷曲;上述纺丝中包括水洗、上油步骤。
[0022] 为了更好地除去丝束中的芒硝,上述水洗温度为30~40℃,优选为34±2℃。
[0023] 为了使丝束达到更好的油脂附着率、消除纤维在后处理中会产生的静电,上述油浴浓度为23-32g/l,油浴温度为30~45℃,优选为38±2℃。
[0024] 上述纺丝所采用的喷丝板孔数≤20000,为了更能适应工业化规模生产,所述喷丝板孔数优选为16000~20000,喷丝头孔径为0.05~0.08mm。
[0025] 上述纺丝之前为原液的制备过程,它是将上述原料配制成纺丝溶液,再过滤、脱泡制成纺丝原液,所述将原料配制成纺丝溶液是在压力为0.1Mpa、温度为98-100℃下进行的。
[0026] 为了进一步提高原液的精度、减少杂质的含量,上述脱泡后还可以进行二次过滤。
[0027] 上述原液制备过程中,其过滤采用加压过滤,其压力<0.6Mpa;所述静置脱泡时间为300~500分钟,优选为480分钟。
[0028] 上述纺丝包括湿热拉伸步骤,所述湿热拉伸倍数为1.7-2.0倍。
[0029] 具体地说,上述纺丝是采用水系湿法纺丝,是将上述纺丝原液经计量泵喷丝板喷出,所得纺丝细流进入凝固浴,再经导棍拉伸、湿热拉伸、水洗和上油;其中湿热拉伸倍数为1.7-2.0倍,水洗温度为30~40℃,油浴浓度为23-32g/l,油浴温度为30~45℃。
[0030] 在上述纺丝之后、纺丝后处理之前为热处理,其包括干热拉伸、热定型步骤,所述干热拉伸倍数为1.0~1.2倍。
[0031] 上述热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟。
[0032] 具体地说,上述热处理是经上述纺丝后的纤维通过电热烘箱进行干燥,经预热后实施干热拉伸、热定型,然后冷却收缩;其中干热拉伸1.0~1.2倍,热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟。
[0033] 上述纺丝后处理具体是将热处理后所得的纤维经过机械卷曲、切断。
[0034] 更具体地说,一种水溶性聚乙烯醇短纤维,它是按照以下步骤制得:
[0035] 原液制备:将聚合度1200~1600,醇解度98.3-99.9mol%的聚乙烯醇21~23份,水76.98~78.98份,表面活性剂0.01~0.03份,在温度98~100℃、压力在0.1MPa下溶解,配成纺丝溶液,将溶液加压过滤,其中过滤压力小于0.6Mpa,经静置脱泡480分钟,再进行二次过滤制成纺丝原液;
[0036] 纺丝:为水系湿法纺丝,将上述纺丝原液经过计量泵从喷丝板喷出,纺丝细流进入凝固浴,丝束经导棍拉伸、湿热拉伸、水洗和上油后进入热处理过程;所述经计量泵的纺丝原液温度为93~98℃;所述凝固浴为44±2℃硫酸钠饱和的水溶液;所采用的喷丝板孔数16000-20000,喷丝头孔径为0.05~0.08mm,吐出量为500~900ml/min;湿热拉伸倍数是
1.7-2.0倍,水洗温度为34±2℃,油浴浓度为23-32g/l,油浴温度为38±2℃;
[0037] 热处理:在紧张状态下纤维通过电热烘箱进行干燥,经预热后实施干热拉伸、热定型,然后冷却收缩;其中干热拉伸1.0~1.2倍,热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟;
[0038] 纺丝后处理:将上述水溶性纤维进行机械卷曲、切断,得出产品打包成定重。
[0039] 一种水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,它是以包括聚乙烯醇和水为原料,经过包括纺丝和纺丝后处理制得,所述聚乙烯醇的聚合度为1400±200,醇解度98.3~99.9mol%,质量百分浓度为21.0%~23.0%。
[0040] 为了更好地保持纤维的可纺性,上述水溶性聚乙烯醇短纤维的原料中还可以包括表面活性剂,可为VL-22、OP-10等类型的表面活性剂;所述表面活性剂的含量为0.01%~0.03%。
[0041] 上述纺丝后处理包括卷曲,所述卷曲采用机械卷曲;上述纺丝中包括水洗、上油步骤。
[0042] 为了更好地除去丝束中的芒硝,上述水洗温度为30~40℃,优选为34±2℃。
[0043] 为了使丝束达到更好的油脂附着率、消除纤维在后处理中会产生的静电,上述油浴浓度为23-32g/l,油浴温度为30~45℃,优选为38±2℃。
[0044] 上述纺丝所采用的喷丝板孔数≤20000,为了更能适应工业化规模生产,所述喷丝板孔数优选为16000~20000,喷丝头孔径为0.05~0.08mm。
[0045] 上述纺丝之前为原液的制备过程,它是将上述原料配制成纺丝溶液,再过滤、脱泡制成纺丝原液,所述将原料配制成纺丝溶液是在压力为0.1Mpa、温度为98-100℃下进行的。
[0046] 为了进一步提高原液的精度、减少杂质的含量,上述脱泡后还可以进行二次过滤。
[0047] 上述原液制备过程中,其过滤采用加压过滤,其压力<0.6Mpa;所述静置脱泡时间为300~500分钟,优选为480分钟。
[0048] 上述纺丝包括湿热拉伸步骤,所述湿热拉伸倍数为1.7-2.0倍。
[0049] 具体地说,上述纺丝是采用水系湿法纺丝,是将上述纺丝原液经计量泵喷丝板喷出,所得纺丝细流进入凝固浴,再经导棍拉伸、湿热拉伸、水洗和上油;其中湿热拉伸倍数为1.7-2.0倍,水洗温度为30~40℃,油浴浓度为23-32g/l,油浴温度为30~45℃。
[0050] 在上述纺丝之后、纺丝后处理之前为热处理,其包括干热拉伸、热定型步骤,所述干热拉伸倍数为1.0~1.2倍。
[0051] 上述热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟。
[0052] 具体地说,上述热处理是经上述纺丝后的纤维通过电热烘箱进行干燥,经预热后实施干热拉伸、热定型,然后冷却收缩;其中干热拉伸1.0~1.2倍,热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟。
[0053] 上述纺丝后处理具体是将热处理后所得的纤维经过机械卷曲、切断。
[0054] 更具体地说,一种水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法,步骤如下:
[0055] 原液制备:将聚合度1200~1600,醇解度98.3-99.9mol%的聚乙烯醇21~23份,水76.98~78.98份,表面活性剂0.01~0.03份,在温度98~100℃、压力在0.1MPa下溶解,配成纺丝溶液,将溶液加压过滤,其中过滤压力小于0.6Mpa,经静置脱泡480分钟,再进行二次过滤制成纺丝原液;
[0056] 纺丝:为水系湿法纺丝,将上述纺丝原液经过计量泵从喷丝板喷出,纺丝细流进入凝固浴,丝束经导棍拉伸、湿热拉伸、水洗和上油后进入热处理过程;所述经计量泵的纺丝原液温度为93~98℃;所述凝固浴为44±2℃硫酸钠饱和的水溶液;所采用的喷丝板孔数16000-20000,喷丝头孔径为0.05~0.08mm,吐出量为500~900ml/min;湿热拉伸倍数是
1.7-2.0倍,水洗温度为34±2℃,油浴浓度为23-32g/l,油浴温度为38±2℃;
[0057] 热处理:在紧张状态下纤维通过电热烘箱进行干燥,经预热后实施干热拉伸、热定型,然后冷却收缩;其中干热拉伸1.0~1.2倍,热定型温度为120~140℃,热定型时间4~8分钟;
[0058] 纺丝后处理:将上述水溶性纤维进行机械卷曲、切断,得出产品打包成定重。
[0059] 本发明水溶性聚乙烯醇短纤维水溶解温度低,为65~75℃,特别适用于纺织、无纺布行业。
[0060] 本发明的有益效果如下:
[0061] 1、本发明水溶性聚乙烯醇短纤维水溶解温度低,在纺织、无纺布行业的可溶性刺绣基布、水溶性纸等领域的应用效果尤为突出,利用本发明水溶性聚乙烯醇短纤维可生产出高档纺织、无纺布产品,并且水的用量降低,也相应减少了污水排放,对节能减排作出了贡献。
[0062] 2、本发明水溶性聚乙烯醇短纤维不带盐,在生产过程中除盐后,纤维干燥时不发生粘连;同时,本发明水溶性聚乙烯醇短纤维可达的断裂强度≥3.2cN/dtex,卷曲数≥4个/25mm。
[0063] 3、本发明水溶性聚乙烯醇短纤维的制备方法工艺流程短,省去了维纶后整理工序等多道工序,节省了很大的人力和物力。
[0064] 4、本发明制备方法中水洗和上油步骤在纺丝中的湿热拉伸步骤之后进行,采用特定的水洗温度和油浴浓度、油浴温度使得在生产过程中将芒硝更彻底地洗掉,避免了在生产过程中纤维产生静电;本发明纺丝过程后的热收缩率可达5~10%。
[0065] 5、本发明制备方法还采用高倍湿热拉伸及较低倍干热拉伸配比,保证了纤维良好的凝固成型,同时也保证了纤维的线密度。
[0066] 6、本发明制备方法中采用的喷丝板孔数和孔径,利于工业化规模生产。
[0067] 7、采用本发明方法制备的水溶性聚乙烯醇短纤维溶解温度很好地统一在65~75℃,易于分级、包装、运输。

具体实施方式

[0068] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0069] 实施例1
[0070] 将聚合度1250±50,醇解度98.9mol%的聚乙烯醇1125kg,水3875kg,加入不锈钢溶解釜中,加入VL-22表面活性剂(或OP-10表面活性剂)1.0㎏,在搅拌下于温度98~100℃,压力0.1Mpa,溶解4小时后,经泵压过滤,常压脱泡480分钟,脱泡温度97℃,制得纺丝原液温度97℃;通过计量泵,经孔径为0.08mm,16000孔的喷丝板喷出,直接进入
44±2℃饱和的硫酸钠水溶液的凝固浴中,喷丝头拉伸0倍,纺出的初生纤维在湿热浴中拉伸1.7倍;丝束再经过水洗、上油工序,洗去纤维中夹带的芒硝,使纤维含有0.25%的油脂附着率,消除纤维在使用过程中产生的静电;丝束表面温度在78-85℃下干燥;然后,经
120℃-140℃热拉伸定型,机械卷曲机卷曲,使纤维带有8-9个/25mm卷曲数,增强纤维使用过程中的抱合力,制得线密度为1.11-1.33dtex的聚乙烯醇水溶纤维半成品,水溶温度
65~75℃,断裂强度3.2cN/dtex,纤维表面光滑。聚乙烯醇水溶纤维半成品经切断机,最终制得水溶温度为70℃的聚乙烯醇水溶短纤维。
[0071] 实施例2
[0072] 将聚合度1580±20,醇解度98.8mol%的聚乙烯醇880kg,水3030kg,加入不锈钢溶解釜中,加入VL-22表面活性剂0.4㎏,在搅拌下于温度98~100℃,压力0.1Mpa,溶解后经泵压过滤,常压脱泡480分钟;通过计量泵,经孔径为0.06mm,18000孔的喷丝板喷出,直接进入44±2℃饱和的硫酸钠水溶液的凝固浴中,湿热拉伸倍数为1.9倍,丝束再经过水洗、上油工序,水洗温度为34±2℃,油浴温度为38±2℃,油浴浓度为25g/l,洗去纤维中夹带的芒硝,消除纤维在使用过程中产生的静电;丝束干燥后经干热拉伸,干热拉伸倍数为1.1倍、120℃热拉伸定型、冷却收缩,机械卷曲机卷曲,使纤维带有6-7个/25mm卷曲数,增强纤维使用过程中的抱合力,制得线密度为1.21-1.42dtex的聚乙烯醇水溶纤维半成品,水溶温度65~75℃,断裂强度3.3cN/dtex,纤维表面光滑。聚乙烯醇水溶纤维半成品经切断机,最终制得水溶温度为70℃的聚乙烯醇水溶短纤维。
[0073] 实施例3~8:按以下工艺参数进行,其它均与实施例2相同。制得水溶温度65~75℃,断裂强度≥3.2cN/dtex,线密度为1.11~1.67dtex,卷曲度≥4个/25mm纤维表面光滑的水溶性聚乙烯醇短纤维,其特别适用于纺织、无纺布行业的可溶性刺绣基布、水溶性纸等领域。
[0074]实聚乙烯醇原液制备原料及其用量 原液制备的脱纺丝水洗、油浴温度湿 热喷丝板孔数、喷干 热热定型温度施醇解度、聚 泡时间(单位:(℃),油浴浓度(g/l) 拉 伸丝头孔径(mm)拉伸 (℃)和时间例合度 分钟) 倍数 (分钟)
3 99.0mol%,聚乙烯醇100kg,水350kg 300 水洗温度32±2,油浴温1.7 孔数16000,孔1.0 120;4
1350±50 度35±2,23 径0.05
4 98.3mol%,聚 乙 烯 醇2154kg,水500 水洗温度38±2,油浴温2.0 孔数20000,孔1.2 140;8
1400±20 7410kg,OP-10表面活性剂 度43±2,32 径0.08
2.3kg