乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法

摘要

本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法。本发明的技术方案是：一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法，在温度10～40℃下，将辛癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应，将母液分离，反应生成物与防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水混合制得的均化液混合，得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)。使用本发明提供的方法制得的产品含量和收率大幅提高，便于储存、运输。该方法简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品收率可达95％以上。

权利要求

1.一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)将叔丁基过氧化氢加入浓度为32%的碱性溶液中；

(2)将新癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～

40℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完；

(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20～60分钟；

(4)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；

(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比1:(0.5～2.0):(0.1～

0.5):(0.5～2.0)混合均匀，制得均化液；

(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合，两者的质量比为

1:(0.6～1.2)，在0℃下搅拌1～3小时，转入均化泵，在温度0℃条件下进行均化30分钟；

(7)降温至0℃，得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），浓度为50%～53%。

2.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

3.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的温度控制在25～35℃。

4.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌反应时间为30～50分钟。

5.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。

6.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。

7.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。

说明书

乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法。

背景技术

[0002] 随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的质量和需求量迅速提升。众所周知，偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈(ABVN)长期作为高聚物如聚氯乙烯合成反应引发剂使用。但是，偶氮类引发剂具有不可克服的活性低、毒性高等缺点，影响了高聚物如聚氯乙烯产品质量，且在生产过程中有毒物质对人体的毒害严重。

[0003] 乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），作为一种高聚物合成用高效引发剂，与普通偶氮类引发剂相比，在高聚物聚合过程中，用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制，无毒绿色环保，生产过程中有效避免了对人体的毒害，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。

发明内容

[0004] 本发明克服了现有技术的不足，提供了一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的制备乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的方法。

[0005] 本发明的技术方案是：一种乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，包括步骤：(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中；(2)将新癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～40℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20～60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比1:(0.5～2.0):(0.1～0.5):(0.5～2.0)混合均匀，制得均化液；(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合，两者的质量比为1:(0.6～1.2)，在0℃下搅拌
1～3小时，转入均化泵，在温度0℃条件下进行均化30分钟；(7)降温至0℃，得到乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），浓度为50%～53%。

[0006] 所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

[0007] 所述步骤(2)中的温度控制优选为25～35℃。

[0008] 所述步骤(3)中的搅拌反应时间优选为30～50分钟。

[0009] 所述步骤(5)中的防冻剂优选乙醇；乳化剂优选乳白灵；分散剂优选聚乙烯醇。

[0010] 本发明的有益效果在于：以本发明提供的方法制备出的乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），克服了偶氮类引发剂活性低、毒性大的缺点，在高聚物聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均匀，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳，且无毒绿色环保，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率