本发明涉及一种两性壳聚糖减水剂的制备方法。它是由壳聚糖、单甲氧基聚乙二醇、乙酸酐和氯磺酸反应制备而成。本发明的创新之处在于以天然的壳聚糖为原料，引入单甲氧基聚乙二醇(MPEG)和亲水的磺酸基，制得一种新型两亲性壳聚糖减水剂。所得的两亲性壳聚糖减水剂产品性能稳定、水泥适应性强、相容性好；水泥初始净浆流动度可达250mm以上(W/C＝0.29)，混凝土减水率可达25％左右、1小时塌落度能达到140mm，并对环境无污染。本发明的制备方法具有制备工艺新颖独特、便于工业化生产等优点。
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入10.2份~20.4份乙酸酐，在5~30℃搅拌反应6~12h，将反应产物倒入
100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入2.27~8.31份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加11~17份含0.476~1.38份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌
9~15h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将3.5~10.5份氯磺酸滴加到12.5~37.5份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至25~60℃，加入2.2~6.6份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应
7~13h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
2.根据权利要求1所述的两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入10.2份乙酸酐，在5℃搅拌反应12h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入2.27份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加11份含0.476份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌9h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将3.5份氯磺酸滴加到12.5份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至
25℃，加入2.2份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应7h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
3.根据权利要求1所述的两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入12.66份乙酸酐，在10℃搅拌反应11h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入3.33份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加12份含0.68份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌10h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将5.6份氯磺酸滴加到16.1份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至
30℃，加入2.82份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应9h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
4.根据权利要求1所述的两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入14.12份乙酸酐，在15℃搅拌反应10h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入3.45份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加13份含0.79份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌11h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将7.2份氯磺酸滴加到19.64份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至
35℃，加入4.08份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应10h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
5.根据权利要求1所述的两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入16.54份乙酸酐，在20℃搅拌反应9h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入5.66份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加14份含0.92份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌12h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将8.82份氯磺酸滴加到23.21份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至
40℃，加入4.71份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应11h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
6.根据权利要求1所述的两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入18.10份乙酸酐，在25℃搅拌反应8h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入6.72份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加15份含1.10份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌13h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将9.4份氯磺酸滴加到27.28份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至
45℃，加入5.34份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应12h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
7.根据权利要求1所述的两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入19.25份乙酸酐，在30℃搅拌反应6h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入7.48份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加16份含1.23份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌14h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将10.00份氯磺酸滴加到32.35份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至
50℃，加入5.97份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应13h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
8.根据权利要求1所述的两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：
按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入20.40份乙酸酐，在20℃搅拌反应7h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
2）N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备
按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入8.13份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加17份含1.38份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌15h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；
搅拌下按质量份数将10.5份氯磺酸滴加到37.50份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至
60℃，加入6.6份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应8h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
一种两性壳聚糖减水剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于混凝土减水剂技术领域，涉及一种用于混凝土施工的两性壳聚糖减水剂的制备方法。
背景技术
[0002] 减水剂能使新拌和硬化的混凝土的许多性能得到提高，故被公认为混凝土最重要的化学外加剂。减水剂的发展经历了以木钙、木钠等为代表的第一代减水剂，以奈系和三聚氰胺为代表的第二代减水剂，现在发展到以聚羧酸及其酯聚合物为代表的第三代减水剂。在国内，第一代减水剂已基本淘汰，以第二代减水剂的应用最为广泛，第三代的还在推广之中。第一代减水剂减水率低；第二代的塌落损失度大；第三代减水剂与水泥适应性差。现今解决第二、第三代减水剂应用过程中遇到的问题的做法就是通过混凝土的复配技术来达到所需的长时间的流动性，即延长新拌混凝土的缓凝时间。当然复配技术也是解决问题的办法之一，但依靠复配解决问题的程度有限，复配是以牺牲某一方面性能作为代价的，同时复配也会掩盖问题的根源，妨碍技术的发展。另外，复配了缓凝剂的减水剂其溶液会呈现不均匀性，静置后会出现沉淀分层，使水泥混凝土的性能出现较大差异。
[0003] 甲壳素(Chitin)又称甲壳质、几丁质，是一种特殊的纤维素，也是自然界中少见的一种带正电荷的碱性多糖。它的化学名称是(1-4)-2-乙酰胺基-2-脱氧-β-D-葡萄糖。重复单元上的羟基和氨基具有活泼的化学性能，因此可以对甲壳素进行化学改性来应用于不同领域，以期开发这种天然可再生的生物资源。聚乙二醇的引入可以使制得的减水剂具有较大的空间排斥力，磺酸化后使减水剂具有两性性质，应用过程中能保证减水剂在水泥水化过程中在水泥颗粒表面的吸附量均保持较大，从而提供较大的流动度和塌落保持度。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种天然壳聚糖为主要原料来源，而且减水效果好、性能稳定、水泥适应性强、相容性好新型水剂的制备方法。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0006] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0007] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入10.2份～20.4份乙酸酐，在5～30℃搅拌反应6～12h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0008] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0009] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入2.27～8.31份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加11～17份含0.476～1.38份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌9～15h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0010] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
[0011] 搅拌下按质量份数将3.5～10.5份氯磺酸滴加到12.5～37.5份二甲基甲酰胺(DMF)中，升温至25～60℃，加入2.2～6.6份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)后搅拌反应7～13h，然后用质量分数为20％的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
[0012] 本发明通过将MPEG引入壳聚糖后，进行磺化改性，制得的两性壳聚糖减水剂主链上既含有阴离子的磺酸根基团，又含有阳离子性的氨基，侧链则为聚乙二醇单甲醚。这种两性壳聚糖减水剂能显著提高新拌混凝土的流动性，对混凝土的强度及耐久性也有提高。由于本发明制备方法是通过改性时天然聚合物具有氨基、磺酸基、聚氧化乙烯基及羟基的功能团，因此所得的两性壳聚糖减水剂呈现出良好的流动性能和塌落保持度，本发明壳聚糖减水剂，水泥初始净浆流动度可达250mm以上(W/C＝0.29)，混凝土减水率可达25％左右、60min塌落度能达到140mm，并对环境无污染。
具体实施方式
[0013] 实施例1：
[0014] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0015] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入10.2份乙酸酐，在5℃搅拌反应12h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0016] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0017] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入2.27份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加11份含0.476份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌9h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0018] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
[0019] 搅拌下按质量份数将3.5份氯磺酸滴加到12.5份二甲基甲酰胺(DMF)中，升温至25℃，加入2.2份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)后搅拌反应7h，然后用质量分数为20％的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
[0020] 实施例2：
[0021] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0022] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入12.66份乙酸酐，在10℃搅拌反应11h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0023] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0024] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入3.33份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加12份含0.68份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌10h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0025] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
[0026] 搅拌下按质量份数将5.6份氯磺酸滴加到16.1份二甲基甲酰胺(DMF)中，升温至30℃，加入2.82份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)后搅拌反应9h，然后用质量分数为20％的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
[0027] 实施例3：
[0028] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0029] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入14.12份乙酸酐，在15℃搅拌反应10h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0030] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0031] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入3.45份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加13份含0.79份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌11h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0032] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
[0033] 搅拌下按质量份数将7.2份氯磺酸滴加到19.64份二甲基甲酰胺(DMF)中，升温至35℃，加入4.08份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)后搅拌反应10h，然后用质量分数为20％的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
[0034] 实施例4：
[0035] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0036] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入16.54份乙酸酐，在20℃搅拌反应9h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0037] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0038] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入5.66份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加14份含0.92份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌12h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0039] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
[0040] 搅拌下按质量份数将8.82份氯磺酸滴加到23.21份二甲基甲酰胺(DMF)中，升温至40℃，加入4.71份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)后搅拌反应11h，然后用质量分数为20％的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
[0041] 实施例5：
[0042] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0043] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入18.10份乙酸酐，在25℃搅拌反应8h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0044] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0045] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入6.72份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加15份含1.10份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌13h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0046] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
[0047] 搅拌下按质量份数将9.4份氯磺酸滴加到27.28份二甲基甲酰胺(DMF)中，升温至45℃，加入5.34份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)后搅拌反应12h，然后用质量分数为20％的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
[0048] 实施例6：
[0049] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0050] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入19.25份乙酸酐，在30℃搅拌反应6h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0051] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0052] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入7.48份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加16份含1.23份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌14h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0053] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
[0054] 搅拌下按质量份数将10.00份氯磺酸滴加到32.35份二甲基甲酰胺(DMF)中，升温至50℃，加入5.97份N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)后搅拌反应13h，然后用质量分数为20％的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。
[0055] 实施例7：
[0056] 1)单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备
[0057] 按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入20.40份乙酸酐，在20℃搅拌反应7h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；
[0058] 2)N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)的制备
[0059] 按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2％的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入8.13份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加17份含1.38份氰基硼氢化钠(NaCNBH3)的水溶液，室温搅拌15h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N-单甲氧基聚乙二醇壳聚糖(MPEGC2000)；
[0060] 3)两性壳聚糖减水剂(PAC)的制备
