一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法

摘要

本发明介绍了一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法，不锈钢为05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢，金相试样经过粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛光表面，腐蚀剂配方为30ml浓硝酸+2~3ml浓盐酸，将盐酸倒入硝酸后搅拌均匀，静置5分钟以上；蘸取腐蚀剂在抛光表面擦拭15~20秒，然后冲洗干燥即可。本发明能够将05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界清晰完整地显示，而且组织的颜色和形貌均不影响对晶界轮廓的观察，其优越性主要有晶界显示效果良好；常温腐蚀，无需加热；腐蚀时间短，仅需15~20秒。

权利要求

1.一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法，所述的马氏体沉淀硬化不锈钢为

05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢，金相试样经过粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛光表面，其特征是：腐蚀方法的腐蚀剂配方为30ml浓硝酸+2~3ml浓盐酸，将浓盐酸倒入浓硝酸后搅拌均匀，静置5分钟以上后即得腐蚀剂；蘸取腐蚀剂在抛光表面擦拭15~20秒，然后冲洗干燥即可；所述的浓硝酸为质量浓度69%的硝酸；浓盐酸为质量浓度36.5%的盐酸。

说明书

一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种金属材料金相检验领域技术，特别是一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法。

背景技术

[0002] 05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢美国牌号为17-4PH，此钢除了固溶处理后直接获得马氏体组织而强化外，还通过随后的时效处理获得沉淀硬化相（含铜相）进一步强化。其固溶时效后的金相组织为具有马氏体位向的回火索氏体+少量δ铁素体+难以分辨的细小弥散沉淀析出物。该钢的金相组织腐蚀剂已很成熟，主要有高氯化铁+盐酸水溶液、王水或近似王水的盐酸硝酸溶液、苦味酸+盐酸+酒精溶液，另外董加坤发表的《一种显示马氏体不锈钢组织的金相侵蚀剂》一文中介绍使用氢氟酸+硝酸水溶液来腐蚀金相组织。但有关该钢晶界的金相腐蚀方法却鲜有报道。科学地评价晶粒度级别也是材料金相分析的主要内容之一，因此，必须探寻一种该钢种晶界的金相腐蚀方法。

[0003] 经专利文献检索，未发现有05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法的专利技术。金相制样技术资料中也仅有介绍腐蚀固溶态马氏体不锈钢晶界的方法，其配方为1g高锰酸钾+10ml硫酸+90ml水，加热至60℃~80℃浸蚀数分钟。该方法对未时效的固溶态马氏体不锈钢效果显著，晶界清晰，马氏体组织不显示。对固溶时效态的05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的腐蚀效果一般，其晶粒度照片见图1，由图中可见晶界显示的同时组织也会显示。组织颜色为黑灰色或棕黑色，易掩盖住晶界轮廓；组织形貌为位向明显的板条状，平直的板条与多边形的晶界易混淆。有时晶界还会显示不完整或难以显示。该方法需要加热，腐蚀时间也较长，需要8分钟左右或更长。尤其容易过腐蚀，在热浸蚀的大部分时间里均处于未腐蚀或浅腐蚀状态，之后由正常腐蚀状态较快地过渡到过腐蚀状态，因溶液呈紫红色，浸蚀时无法观察腐蚀面的变化情况，所以较难控制腐蚀时间以得到正常腐蚀状态。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法，解决05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界没有合适腐蚀方法的问题，提供一种快速、简便、有效的晶界腐蚀方法，能够清晰完整地显示晶界。

[0005] 为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：

[0006] 本发明的一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法，所述的马氏体沉淀硬化不锈钢为05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢，金相试样经过粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛光表面，特征在于：腐蚀方法的腐蚀剂配方为30ml浓硝酸+2~3ml浓盐酸，将盐酸倒入硝酸后搅拌均匀，静置5分钟以上后即得腐蚀剂；蘸取腐蚀剂在抛光表面擦拭15~20秒，然后冲洗干燥即可。

[0007] 所述的浓硝酸可选择为质量浓度50%以上的硝酸；浓盐酸为质量浓度30%以上的浓盐酸。最优选的浓硝酸为质量浓度69%的硝酸；浓盐酸为质量浓度36.5%的浓盐酸。

[0008] 本发明的技术构思为：

[0009] 05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢具有良好的耐腐蚀性能，其腐蚀剂中都存在强酸，而单独使用浓硝酸或浓盐酸却无法腐蚀该钢。以盐酸、硝酸体积比为3：1配置的王水是显示其金相组织的腐蚀剂之一，使用王水腐蚀的该钢的金相组织见图2。图2特点是组织颜色较浅淡，有利于观察晶界，但组织的板条状形貌较明显，平直的板条与未完全显示的晶界混淆，不易分辨。其它显示该钢组织的腐蚀剂不但使组织形貌呈板条状，而且使组织颜色呈深色，易掩盖晶界轮廓。因此，选定盐酸和硝酸为本腐蚀剂的主要组成成分。

[0010] 体积比为3：1的盐酸、硝酸溶液混合后发生反应：HNO3+3HCl=2H2O+Cl2+NOCl，生成了氧化性更强的氧化亚硝酰（NOCl），使王水的腐蚀性更强。但是以NOCl为主要成分的王水并不适用于显示05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢的晶界。

[0011] 因此，需要对盐酸、硝酸的比例进行调整，经过大量试验表明：以强氧化性的浓硝酸为主（30ml），加入少量浓盐酸（2~3ml），反应生成以硝酸为主、氧化亚硝酰为辅的成分的腐蚀剂能够清晰完整地显示05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界，而且组织的颜色和形貌均不影响对晶界轮廓的观察。

[0012] 通过采用上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：

[0013] 本发明的腐蚀方法能够将05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界清晰完整地显示，而且组织的颜色和形貌均不影响对晶界轮廓的观察，其优越性主要有晶界显示效果良好；常温腐蚀，无需加热；腐蚀时间短，仅需15~20秒。

附图说明

[0014] 图1是1g高锰酸钾+10ml硫酸+90ml水腐蚀05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的照片，具体显示400×晶粒形貌。

[0015] 图2是王水腐蚀05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢金相组织的照片，具体显示400×金相组织。

[0016] 图3是30ml浓硝酸+2ml浓盐酸腐蚀05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的照片，具体显示400×晶粒形貌。

[0017] 图4是30ml浓硝酸+3ml浓盐酸腐蚀05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的照片，具体显示400×晶粒形貌。

具体实施方式

[0018] 以下结合实施例和附图对05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢晶界腐蚀方法作详细描述：

[0019] 首先，05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢金相试样经过粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛光表面。

[0020] 实施例一：

[0021] 1）在30ml质量浓度69%的浓硝酸中加入2m质量浓度36.5%的浓l盐酸，搅拌均匀静置10分钟后使用。

[0022] 2）用脱脂棉蘸取配置好的腐蚀剂擦拭抛光表面20秒，观察到试样表面颜色发灰。

[0023] 3）用流水冲洗试样，用无水乙醇冲洗试样，用电吹风吹干后观察。

[0024] 4）拍摄晶粒度照片，拍摄好的照片，可适当调整图片的亮度和对比度，目的是使晶界更黑，衬度更强，组织则趋于白亮，以突显晶界形貌。其晶粒度照片见图3。

[0025] 可见，图3中晶界清晰完整，组织的颜色和形貌均不影响对晶界轮廓的观察。

[0026] 实施例二：

[0027] 1）在30ml质量浓度69%的浓硝酸中加入质量浓度36.5%的3ml浓盐酸，搅拌均匀静置10分钟后使用。

[0028] 2）用脱脂棉蘸取配置好的腐蚀剂擦拭抛光表面15秒，观察到试样表面颜色发灰。

[0029] 3）用流水冲洗试样，用无水乙醇冲洗试样，用电吹风吹干后观察。

[0030] 4）拍摄晶粒度照片，拍摄好的照片，可适当调整图片的亮度和对比度，目的是使晶界更黑，衬度更强，组织则趋于白亮，以突显晶界形貌。其晶粒度照片见图4。

[0031] 可见，图4中晶界清晰完整，组织的颜色和形貌均不影响对晶界轮廓的观察。