本发明涉及固液分离过滤器及水样品预处理装置和操作方法，分离过滤器由导流管、离心分离屏、微孔过滤器、液面调节阀、过滤器主体组成；储液瓶中的水样经虹吸管进入粗过滤器进行初级过滤，然后通过导流管进入分离过滤器；水样在磁力搅拌作用下实现分离，分离过滤器中的上清水样在真空泵的作用下，由下至上经过滤膜过滤，后经抽吸管进入选择性吸附柱，目标污染物在吸附填料中得以富集。本发明分离过滤器的微孔过滤器倒置、使水流从下方流至上方，经过磁力搅器搅拌水流冲洗滤膜，大大降低了滤膜的负荷，延长了其使用寿命；同时，本发明实现了水样过滤与目标污染物富集一体化，步骤简单，流速可控，改变选择性吸附柱类型，可以实现水样品中多种有机污染物的富集。
所述的分离过滤器(5)由导流管、离心分离屏、微孔过滤器、液面调节阀、过滤器主体组成；
过滤器主体为内部设有圆筒形空腔的密闭结构，过滤器主体上方设有进液口、出液口、气压调节口；
过滤器主体内底端中部设有带轴向条状缺口的圆环形挡板、缺口的外侧设有弧形挡板，圆环形挡板和弧形挡板构成离心分离屏；
导流管上端设有进口、下端设有径向出口，径向出口可根据水流方向任意调整，导流管的出口端从进液口伸入过滤器主体内；
微孔过滤器为下端开口的、倒置的筒状结构，微孔过滤器的上部设有出料口，其为烧结玻璃滤板，微孔过滤器的下端开口处设有滤膜，微孔过滤器开口端从过滤器主体的出液口伸入离心分离屏所环绕的空腔内；
气压调节口处设有二通阀，其作为液面调节阀；液面调节高度应控制在低于离心分离屏高度为宜，因为液面高会造成紊流影响离心分离效果。
所述带轴向条状缺口的圆环形挡板为径向截面是优弧的圆环形结构；圆环形挡板的直径小于弧形挡板的直径、且它们间设有空隙。
所述滤膜的上端设有带孔的筛板或烧结玻璃板、下端设有带孔的滤膜固定架，滤膜固定架与微孔过滤器可拆卸连接或与过滤器主体固接。
过滤器主体的底部四周设有环形凹槽，或过滤器主体的底部从四周向中间增高、形成一球缺形底面结构。
5.一种水样品预处理装置，其特征在于：包括储液瓶(1)、虹吸管(2)、粗过滤器(3)、导流管(4)、权利要求1所述的分离过滤器(5)、磁力搅拌器(6)、抽吸管(8)、选择性吸附柱(9)、抽滤瓶(10)与真空泵；
所述的粗过滤器(3)为上端设有进液口、下端设有出液口的筒体，出液口处设有过滤板；
储液瓶(1)通过虹吸管(2)与粗过滤器(3)的进液口相连，粗过滤器(3)的出液口与分离过滤器(5)上的导流管(4)的进口相连通；
分离过滤器(5)的下端设有磁力搅拌器(6)，分离过滤器(5)的过滤器主体内底端中部设有磁力搅拌子；
抽吸管(8)一端与微孔过滤器上部的出料口相连，另一端与选择性吸附柱(9)的上端进样口相连，选择性吸附柱(9)的下端出样口与一抽滤瓶(10)相连，抽滤瓶(10)与一真空泵相连。
6.按照权利要求5所述的装置，其特征在于：所述虹吸管(2)中设置二通阀，调节进入粗过滤器的水样流速和液面高度；过滤板为烧结玻璃板；所述选择性吸附柱为填充XAD树脂、C18或氧化铝吸附材料的吸附柱。
7.一种权利要求5所述装置的操作方法，其特征在于：
于储液瓶中装入水样，储液瓶中的水样经虹吸管进入粗过滤器，实现复杂水样品的初级过滤，除去大颗粒污染物；其中虹吸管中由二通阀控制水样流速和液面高度；
经粗过滤器过滤的样品通过导流管进入分离过滤器，分离过滤器内部设置一离心分离屏，水样在磁力搅拌作用下实现分离，颗粒物组分在沉降分离区沉降；
分离过滤器中的上清水样在真空泵的作用下，由下至上经过滤膜过滤，后经抽吸管进入选择性吸附柱，目标污染物在吸附填料中得以富集，净化后的水样于抽滤瓶收集。
固液分离过滤器及水样品预处理装置和操作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种预处理水样品的方法和装置，该装置集过滤与目标污染物富集于一体，用于预处理水样品，包括地表水、地下水、海水、河水以及工业污水等水样品的多级过滤，并对其中的目标污染物进行富集。
背景技术
[0002] 近年来的环境调查显示，我国水体除普遍存在富营养化、COD、超标等问题外，有些水域有机氯农药残留较高，某些高毒性、难降解的持久性有机污染物如溴代阻燃剂、PCBs、PAHs等微量污染物环境污染比较严重。这些污染物毒性大，在环境中难降解，影响持久，因此，准确评价水体及流域的生态风险，开展优先污染物监测势在必行。发展我国优先污染物监测技术系统，不仅会今后全国水源地调查提供良好的技术支持，而且对保障饮用水安全有重要意义。
[0003] 水样品中有机污染物的监测分析技术流程一般包括：样品采集、样品的运输与保存、样品预处理(萃取分离、富集、净化、和浓缩等)、分析与检测、数据处理和数据评价。样品的采集方法决定了样品的代表性，同时也是监测误差的最大来源。样品前处理是整个分析过程中的重要环节，直接影响检测的效率和准确度。因此，样品的采集和前处理技术越来越受到环境分析工作者的重视。合理的样品采集和预处理方法不仅可以提高工作效率，而且也更方便进行样品的运输与保存。
[0004] 传统方法中，环境水样品通常在采集后用容器盛装运至实验后进行过滤、富集、净化与仪器分析测试。由于容器体积的限制，通常是逐瓶过滤，费时费力；同时，传统的过滤方法是溶液自上而下通过滤膜以去除颗粒物的，滤膜的负荷较大，极易造成堵塞，消耗量也随着增大；此外，经过滤后的水样需要再次加载至选择性吸附柱上富集目标污染物，增加了分析时间和成本。因此，实现过滤与富集一体化，连续操作将大大缩短分析时间，提高工作效率；并可实现现场作业，便于样品采集后的保存与运输。而本发明的方法和装置正是为了这一需求而设计的。本发明的装置是由二个过滤器和一个富集柱组成，其中粗过滤器可去除大颗粒物质；分离过滤器则有利于细组分的过滤，水样从下方通过微孔过滤器流到上方并且经过磁力搅器搅拌水流冲洗滤膜大大减小了滤膜的负荷，达到延长了滤膜使用寿命；同时，过滤后样品在真空泵的作用下直接进入选择性吸附柱，实现了连续操作，节约了操作时间和成本。
发明内容
[0005] 本发明目的是提供一种固液分离过滤器及水样品预处理装置和预处理水样品的方法；该装置集过滤与目标污染物富集于一体，采用粗过滤器和分离过滤器实现了颗粒物的过滤，过滤后的水样进入选择性吸附柱，使目标污染物得以富集。该方法可用于水样品如地表水、地下水、海水、河水和工业污水等的预处理。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0007] 固液分离过滤器，由导流管、离心分离屏、微孔过滤器、液面调节阀、过滤器主体组成；
[0008] 过滤器主体为内部设有圆筒形空腔的密闭结构，过滤器主体上方设有进液口、出液口、气压调节口；
[0009] 过滤器主体内底端中部设有带轴向条状缺口的圆环形挡板、缺口的外侧设有弧形挡板，圆环形挡板和弧形挡板构成离心分离屏；
[0010] 导流管上端设有进口、下端设有径向出口，导流管的出口端从进液口伸入过滤器主体内；
[0011] 微孔过滤器为下端开口的、倒置的筒状结构，微孔过滤器的上部设有出料口，微孔过滤器的下端开口处设有滤膜，微孔过滤器开口端从过滤器主体的出液口伸入离心分离屏所环绕的空腔内；
[0012] 气压调节口处设有二通阀，其作为液面调节阀。
[0013] 所述带轴向条状缺口的圆环形挡板为径向截面是优弧的圆环形结构；圆环形挡板的直径小于弧形挡板的直径、且它们间设有空隙。
[0014] 所述滤膜的上端设有带孔的筛板或烧结玻璃板、下端设有带孔的滤膜固定架，滤膜固定架与微孔过滤器可拆卸连接或与过滤器主体固接。
[0015] 过滤器主体的底部四周设有环形凹槽，或过滤器主体的底部从四周向中间增高、形成一球缺形底面结构。
[0016] 一种水样品预处理装置，包括储液瓶、虹吸管、粗过滤器、导流管、分离过滤器、磁力搅拌器、抽吸管、选择性吸附柱、抽滤瓶与真空泵；
[0017] 所述的粗过滤器为上端设有进液口、下端设有出液口的筒体，出液口处设有过滤板；
[0018] 储液瓶通过虹吸管与粗过滤器的进液口相连，粗过滤器的出液口与分离过滤器上的导流管的进口相连通；
[0019] 分离过滤器的下端设有磁力搅拌器，于分离过滤器的过滤器主体内底端中部设有磁力搅拌子；
[0020] 抽吸管一端与微孔过滤器上部的出料口相连，另一端与选择性吸附柱的上端进样口相连，选择性吸附柱的下端出样口与一抽滤瓶相连，抽滤瓶与一真空泵相连。
[0021] 所述虹吸管中设置二通阀，调节进入粗过滤器的水样流速；过滤板为烧结玻璃滤板；所述选择性吸附柱为填充XAD树脂、C18或氧化铝等吸附材料的吸附柱。
[0022] 所述装置的操作方法：于储液瓶中装入水样，储液瓶中的水样经虹吸管进入粗过滤器，实现复杂水样品的初级过滤，除去大颗粒污染物；其中虹吸管中由二通阀控制水样流速；
[0023] 经粗过滤器过滤的样品通过导流管进入分离过滤器，分离过滤器内部设置一离心分离屏，水样在磁力搅拌作用下实现分离，颗粒物组分在沉降分离区沉降；
[0024] 分离过滤器中的上清水样在真空泵的作用下，由下至上经过滤膜过滤，后经抽吸管进入选择性吸附柱，目标污染物在吸附填料中得以富集，净化后的水样于抽滤瓶收集。
[0025] 本发明的优点与积极效果为：
[0026] 1.分离过滤器的设计是该装置的一大亮点。其核心部件为微孔过滤器，倒置的微孔过滤器使水流从下方通过过滤器流至上方，减少了颗粒物在滤膜上的沉积，同时水流在磁力搅拌器的作用下始终处于流动状态，并持续地冲洗滤膜，也在一定程度上降低了滤膜的负荷，延长其使用寿命，降低成本；导流管可调节入水口的角度，使水流有合适的初速度，便于分离；分离过滤器中离心分离屏使水中混杂物在离心过程中分离，有利于细小组分的过滤；由此形成的沉降分离区，可使颗粒物组分在此区间有效沉降；分离过滤器中的液面调节阀使分离过滤系统处于减压状态，液面的调节到位，能保证较好的过滤效果。
[0027] 2.它实现了过滤与富集一体化，利于现场作业，有效地提高了工作效率；更为重要的是，它尤其适用于水样采集后样品的保存与运输，经该装置预处理的水样中的目标污染物转移至选择性吸附材料和分离过滤器的沉降区，此时，只需要保存此部分样品即可进行目标污染物的分析测试。
[0028] 3.通过改变选择性吸附柱的填料，可以实现不同性质的目标污染物的富集，该方法和装置具有广泛的适用性。
附图说明
[0029] 图1是本发明的流程图。
[0030] 图2是本发明的装置的结构总示意图。
[0031] 图3是本发明的分离过滤器的示意图。
[0032] 图4是本发明的分离过滤器的部件图。
[0033] 图5是本发明的分离过滤器主体底部的剖面图和俯视图。
[0034] 图中：1为储液瓶，2为虹吸管，3为粗过滤器，4为导流管，5为分离过滤器，6为磁力搅拌器，7为高度调节器，8为抽吸管，9为选择性吸附柱，10为抽滤器，11为离心分离屏，12为微孔过滤器，13为液面调节阀，14为离心沉降区，15为滤膜固定架。
具体实施方式
[0035] 实施例1
[0036] 一种固液分离过滤器5，由导流管、离心分离屏、微孔过滤器、液面调节阀、过滤器主体组成；
[0037] 过滤器主体为内部设有圆筒形空腔的密闭结构，过滤器主体上方设有进液口、出液口、气压调节口；过滤器主体的底部四周设有环形凹槽；
[0038] 过滤器主体内底端中部设有带轴向条状缺口的圆环形挡板、缺口的外侧设有弧形挡板，圆环形挡板和弧形挡板构成离心分离屏；
[0039] 导流管上端设有进口、下端设有径向出口，导流管的出口端从进液口伸入过滤器主体内；
[0040] 微孔过滤器为下端开口的、倒置的筒状结构，微孔过滤器的上部设有出料口，微孔过滤器的下端开口处设有滤膜，微孔过滤器开口端从过滤器主体的出液口伸入离心分离屏所环绕的空腔内；
[0041] 气压调节口处设有二通阀，其作为液面调节阀。
[0042] 所述带轴向条状缺口的圆环形挡板为径向截面是优弧的圆环形结构；圆环形挡板的直径小于弧形挡板的直径、且它们间设有空隙。
[0043] 所述滤膜的上端设有带孔的筛板或烧结玻璃板、下端设有带孔的滤膜固定架，滤膜固定架与过滤器主体固接。
[0044] 微孔过滤器为倒置的，从而使水流从下方流至上方，减少了颗粒物在滤膜上的沉积，同时，水流在磁力搅拌器的作用下始终处于流动状态，持续冲洗滤膜，大大降低了滤膜的负荷，延长其使用寿命；
[0045] 导流管可调节入水口的角度，使水流方向与分离过滤器中水流方向一致，避免方向不一致造成紊流影响沉降效果；
[0046] 液面调节阀为二通阀，一端与分离过滤器的主体结构连接，另一端与大气相通，通过调节分离过滤器内压力来调节压力。
[0047] 实施例2
[0048] 一种水样品预处理装置，包括储液瓶1、虹吸管2、粗过滤器3、导流管4、分离过滤器5、磁力搅拌器6、高度调节器7、抽吸管8、选择性吸附柱9、抽滤瓶10与真空泵；
[0049] 所述的粗过滤器3为上端设有进液口、下端设有出液口的筒体，出液口处设有过滤板；
[0050] 储液瓶1通过虹吸管2与粗过滤器3的进液口相连，粗过滤器3的出液口与分离过滤器5上的导流管4的进口相连通；
[0051] 分离过滤器5的下端设有磁力搅拌器6，于分离过滤器5的过滤器主体内底端中部设有磁力搅拌子；磁力搅拌器6下端设有高度调节器7；
[0052] 抽吸管8一端与微孔过滤器上部的出料口相连，另一端与选择性吸附柱9的上端进样口相连，选择性吸附柱9的下端出样口与一抽滤瓶10相连，抽滤瓶10与一真空泵相连。
[0053] 所述虹吸管2上设置有二通阀，调节进入粗过滤器的水样流速；过滤板为烧结玻璃板；所述选择性吸附柱为填充XAD树脂、C18或氧化铝等吸附材料的吸附柱。
[0054] 所述装置的操作方法为：
[0055] 于储液瓶中装入水样，储液瓶中的水样经虹吸管进入粗过滤器，实现复杂水样品的初级过滤，除去大颗粒污染物；其中虹吸管中由二通阀控制水样流速；
[0056] 经粗过滤器过滤的样品通过导流管进入分离过滤器，分离过滤器内部设置一离心分离屏，水样在磁力搅拌作用下实现分离，颗粒物组分在沉降分离区沉降；
[0057] 分离过滤器中的上清水样在真空泵的作用下，由下至上经过滤膜过滤，后经抽吸管进入选择性吸附柱，目标污染物在吸附填料中得以富集，净化后的水样于抽滤瓶收集。
