检测装置及油品中硫化氢的检测方法转让专利

申请号 : CN201010519520.5

文献号 : CN102455294B

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发明人 : 潘光成李涛吴明清陶志平张小云

申请人 : 中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

摘要 :

本发明提供了一种检测装置以及一种油品中硫化氢的检测方法。本发明提供的检测装置和检测方法中,由于能够确保在隔绝空气的条件下进行取样,从而避免了硫化氢从油品中逸出到空气中,另一方面也避免了硫化氢被空气中的氧气氧化,从而能够对含量较低的硫化氢进行检测,扩大了对石油产品的检测范围。

权利要求 :

1.一种油品中硫化氢的检测装置,该装置包括第一容器(1)和第二容器(2),第一容器(1)和第二容器(2)通过导管(3)连通,并且导管(3)的两个端口分别位于第一容器(1)的顶部和第二容器(2)的底部,其中,所述检测装置还包括第一管道(4)、第二管道(5)和第三管道(6),第一管道(4)的一端与第一容器(1)的底部连通,从第一管道(4)的与第一容器(1)的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀(7)和第一截止阀(8),第二管道(5)一端与第一管道(4)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通,第二管道(5)设置有第二截止阀(9),第三管道(6)的一端与第二容器(2)的顶端连通,第二容器(2)中设置有检测试纸(15),其中,将惰性气体源与第二截止阀(9)连通,含有硫化氢的油品经过第一管道(4)流入第一容器(1)。

2.根据权利要求1所述的装置,其中,第二管道(5)设置有第二三通阀(10),第二管道(5)一端通过第二三通阀(10)的一个出口与第一管道(4)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通。

3.根据权利要求2所述的装置,其中,该装置还包括第四管道(11);第四管道(11)的一端与第二三通阀(10)的另一个出口连通,第四管道(11)的另一端与第三管道(6)的两端之间连通。

4.根据权利要求1所述的装置,其中,第一容器(1)为具有刻度的取样管,取样管的底部设置有第一气体分配器(12),第一气体分配器(12)为孔板,孔板上设置有多个通孔(13),通孔(13)直径为0.2-2mm,多个通孔(13)的总截面积为孔板单面面积的1-75%。

5.根据权利要求4所述的装置,其中,通孔(13)直径为0.5-1mm,多个通孔(13)的总截面积为孔板单面面积的1-50%。

6.根据权利要求1所述的装置,其中,第二容器(2)的底部设置有第二气体分配器(14),第二气体分配器(14)位于第二容器(2)底部的导管(3)的端口上方;检测试纸(15)为被水润湿的条形的乙酸铅试纸且位于第二容器(2)的上部。

7.根据权利要求6所述的装置,其中,第二气体分配器(14)为表面皿。

8.根据权利要求1所述的装置,其中,第二容器(2)的底部设置有漏斗,检测试纸(15)为乙酸铅试纸且紧贴漏斗的内壁放置,漏斗的下部端口与导管(3)连通。

9.一种油品中硫化氢的检测方法,该方法包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中,使惰性气体流过在第一容器中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体流与第二容器中的检测试纸接触,其中,该方法还包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中之前,用惰性气体置换第一容器和第二容器中的空气;该方法使用一种检测装置进行,该装置包括第一容器(1)和第二容器(2),第一容器(1)和第二容器(2)通过导管(3)连通,并且导管(3)的两个端口分别位于第一容器(1)的顶部和第二容器(2)的底部,其中,所述检测装置还包括第一管道(4)、第二管道(5)和第三管道(6),第一管道(4)的一端与第一容器(1)的底部连通,从第一管道(4)的与第一容器(1)的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀(7)和第一截止阀(8),第二管道(5)一端与第一管道(4)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通,第二管道(5)设置有第二截止阀(9),第三管道(6)的一端与第二容器(2)的顶端连通,第二容器(2)中设置有检测试纸(15),该方法包括:将第一三通阀(7)切换至与第一容器(1)的底部连通,打开第一截止阀(8)和第二截止阀(9),将惰性气体源与第二截止阀(9)连通,使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道(4)、第一容器(1)和第二容器(2)并从第三管道(6)流出,并使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止阀(8)流出,用惰性气体置换出其中的空气,依次关闭第一截止阀(8)和第二截止阀(9);

打开第一截止阀(8),使含有硫化氢的油品经过第一管道(4)流入第一容器(1),直至第一容器(1)的油品达到预定量;关闭第一截止阀(8),打开第二截止阀(9)使惰性气体流过在第一容器(1)中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器(2)中的检测试纸(15)接触。

10.一种油品中硫化氢的检测方法,该方法包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中,使惰性气体流过在第一容器中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体流与第二容器中的检测试纸接触,其中,该方法还包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中之前,用惰性气体置换第一容器和第二容器中的空气;该方法使用一种检测装置进行,该装置包括第一容器(1)和第二容器(2),第一容器(1)和第二容器(2)通过导管(3)连通,并且导管(3)的两个端口分别位于第一容器(1)的顶部和第二容器(2)的底部,其中,所述检测装置还包括第一管道(4)、第二管道(5)和第三管道(6),第一管道(4)的一端与第一容器(1)的底部连通,从第一管道(4)的与第一容器(1)的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀(7)和第一截止阀(8),第二管道(5)一端与第一管道(4)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通,第二管道(5)设置有第二截止阀(9),第三管道(6)的一端与第二容器(2)的顶端连通,第二容器(2)中设置有检测试纸(15),其中,第二管道(5)设置有第二三通阀(10),第二管道(5)一端通过第二三通阀(10)的一个出口与第一管道(4)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通,该装置还包括第四管道(11);第四管道(11)的一端与第二三通阀(10)的另一个出口连通,第四管道(11)的另一端与第三管道(6)的两端之间连通,该方法包括:将第一三通阀(7)切换至与第一容器(1)的底部连通,将第二三通阀(10)切换至与第一管道(4)连通,打开第一截止阀(8)和第二截止阀(9),将惰性气体源与第二截止阀(9)连通,使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道(4)、第一容器(1)和第二容器(2)并从第三管道(6)流出,并使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止阀(8)流出,用惰性气体置换出其中的空气,关闭第一截止阀(8),并将第二截止阀(9)切换至与第四管道(11)连通;

打开第一截止阀(8),使含有硫化氢的油品经过第一管道(4)流入第一容器(1),直至第一容器(1)的油品达到预定量;关闭第一截止阀(8),打开第二截止阀(9)使惰性气体流过在第一容器(1)中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器(2)中的检测试纸(15)接触。

11.根据权利要求9或10所述的方法,其中,该方法还包括:使含有硫化氢的油品流入第一容器(1)之前,切换第一三通阀(7),使第一管道与第一三通阀(7)的另一出口连通,使部分含有硫化氢的油品流出。

12.根据权利要求9或10所述的方法,其中,第一容器(1)为具有刻度的取样管,取样管的底部设置有气体分配器。

13.根据权利要求9或10所述的方法,其中,第一气体分配器(12)为孔板,孔板上设置有多个通孔(13),通孔(13)直径为0.2-2mm,多个通孔(13)的总截面积为孔板单面面积的

1-75%。

14.根据权利要求13所述的方法,其中,通孔(13)直径为0.5-1mm,多个通孔(13)的总截面积为孔板单面面积的1-50%。

15.根据权利要求9或10所述的方法,其中,第二容器(2)的底部设置有第二气体分配器(14),第二气体分配器(14)位于第二容器(2)底部的导管(3)的端口上方;检测试纸(15)为被水润湿的条形的乙酸铅试纸且位于第二容器(2)的上部。

16.根据权利要求15所述的方法,其中,第二气体分配器(14)为表面皿。

17.根据权利要求9或10所述的方法,其中,第二容器(2)的底部设置有漏斗,检测试纸(15)为乙酸铅试纸且紧贴漏斗的内壁放置,漏斗的下部端口与导管(3)连通。

说明书 :

检测装置及油品中硫化氢的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种检测装置,以及一种油品中硫化氢的检测方法。

背景技术

[0002] 存在于石油产品中的硫化氢,容易引起油品的腐蚀性指标(银片腐蚀级别、铜片腐蚀级别)不合格,因此被视为有害物质。
[0003] 由于硫化氢在油品中不稳定,既容易从油中逸出,又极易发生化学反应(如被溶解在油中的氧气所氧化或受光照的影响)而转化成其它硫物种,因此,硫化氢的检测十分困难。
[0004] 目前,人们通常采用乙酸铅法来定性检测轻质油品(如汽油、喷气燃料和柴油)中的硫化氢。检测时,将润湿的乙酸铅试纸放置在装有轻质油品试样的检测瓶(管)口,检测瓶(管)可以用水浴加热,硫化氢从液体油相中逸出,并与润湿的乙酸铅试纸反应使之变色,从而确定汽油、喷气燃料等液体油品中硫化氢的存在。但上述检测方法存在的问题是:无法对硫化氢的含量较低的油品进行检测,更无法对含量较低的硫化氢进行定量检测。
[0005] 同时,还可以用博士试验法等定性检测硫化氢,也可以用测定硫醇的电位滴定法(国家标准GB 1792,最低检出值为3μg/g)来定量检测硫化氢,然而,当硫化氢含量较低(例如小于3μg/g)时,该方法还是无法检测到硫化氢的存在。
[0006] 国家石油化工行业标准SH/T0125规定了以一种采用乙酸铅法检测液化石油气中硫化氢的方法,该方法是将液化石油气气化后,使气化的石油气通过润湿的乙酸铅试纸,液化石油气中的硫化氢与润湿的乙酸铅试纸条反应,而使试纸条变色,以此确定硫化氢的存在。该方法虽然能够检测到存在于天然气中较低含量的硫化氢,但并不能对液体油品(如汽油、喷气燃料和柴油)中的硫化氢进行检测。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于克服现有技术中无法对油品中含量较低的硫化氢进行检测的缺陷,提供一种检测装置和检测方法,以对油品中含量较低的硫化氢进行检测。
[0008] 本发明提供了一种检测装置,该装置包括第一容器和第二容器,第一容器和第二容器通过导管连通,并且导管的两个端口分别位于第一容器的顶部和第二容器的底部,其中,所述检测装置还包括第一管道、第二管道和第三管道,第一管道的一端与第一容器的底部连通,从第一管道的与第一容器的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀和第一截止阀,第二管道一端与第一管道的第一截止阀和第一三通阀之间连通,第二管道设置有第二截止阀,第三管道的一端与第二容器的顶端连通,第二容器中设置有检测试纸。
[0009] 本发明还提供了一种油品中硫化氢的检测方法,该方法包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中,使惰性气体流过在第一容器中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体流与第二容器中的检测试纸接触,其中,该方法还包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中之前,用惰性气体置换第一容器和第二容器中的空气。
[0010] 本发明提供的检测装置和检测方法,能够保证在隔绝空气的条件下进行取样,从而避免了硫化氢从油品中逸出到空气中,另一方面也避免了硫化氢被空气中的氧气氧化,从而导致无法对含量较低的硫化氢进行检测。

附图说明

[0011] 图1为显示了本发明的一种实施方式的检测装置的结构示意图;
[0012] 图2为显示了本发明提供的检测装置中用作气体分配器的孔板的结构示意图。
[0013] 图3为显示了本发明的一种优选实施方式的检测装置的结构示意图;
[0014] 图4为显示了本发明的另一种实施方式的检测装置的结构示意图;
[0015] 图5为显示了本发明的另一种优选实施方式的检测装置的结构示意图。

具体实施方式

[0016] 如图1所示,本发明提供一种检测装置,该装置包括第一容器1和第二容器2,第一容器1和第二容器2通过导管3连通,并且导管3的两个端口分别位于第一容器1的顶部和第二容器2的底部,其中,所述检测装置还包括第一管道4、第二管道5和第三管道6,第一管道4的一端与第一容器1的底部连通,从第一管道4的与第一容器1的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀7和第一截止阀8,第二管道5一端与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通,第二管道5设置有第二截止阀9,第三管道6的一端与第二容器2的顶端连通,第二容器2中设置有检测试纸15。
[0017] 在如图3或5所示的一种优选实施方式中,第二管道5设置有第二三通阀10,第二管道5一端通过第二三通阀10的一个出口与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通,并且所述检测装置还包括第四管道11;第四管道11的一端与第二三通阀10的另一个出口连通,第四管道11的另一端与第三管道6的两端之间连通。在这种优选实施方式中,由于第二管道5设置有第二三通阀10且第二三通阀与第四管道11连通,因此,在切换第二三通阀10以使第一管道4和第二管道5断开后,使第二管道5与第四管道11连通,从而使来自第二管道5的惰性气体能够通过第四管道11最终排出,而由于四管道11的另一端与第三管道6的两端之间连通,这就避免了空气从第三管道6进入第二容器2中,从而使第二容器2与空气隔绝,以进一步降低空气对检测结果的影响。
[0018] 本发明中,第一容器1没有特别的限制,只要能够保持密封且能够容纳所取的样品即可,例如,可以为具有刻度的取样管,所述取样管的底部设置有气体分配器12。气体分配器可以为各种能够使来自第一容器1底部的气体均匀地与第一容器1内的取样样品接触的装置,例如,气体分配器12可以为如图2所示的孔板,在所述孔板上设置有多个通孔13,通孔13的大小可以在很大范围内改变,例如,通孔13的直径可以为0.2-2mm,优选为
0.5-1mm;多个通孔13的总截面积可以为孔板单面面积的1-75%,优选为1-50%。
[0019] 所述第二容器2没有特别的限制,只要能够保持密封且能够容纳检测试纸15即可,例如,可以为顶部和底部具有胶塞的玻璃管。
[0020] 如图1或3所示,在本发明的一种实施方式中,第二容器2的底部设置有第二气体分配器14,第二气体分配器14位于第二容器2底部的导管3的端口上方;检测试纸15为被水润湿的条形的乙酸铅试纸且位于第二容器2的上部。第二气体分配器14的种类没有特别的限制,只要能够使来自第一容器1的气体均匀地与检测试纸15接触即可,例如,可以为表面皿。
[0021] 如图4或5所示,在本发明的优选实施方式中,第二容器2的底部设置有漏斗,检测试纸15为乙酸铅试纸且紧贴漏斗的内壁放置,漏斗的下部端口与导管3连通。
[0022] 本发明还提供了一种油品中硫化氢的检测方法,该方法包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中,使惰性气体流过在第一容器中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体流与第二容器中的检测试纸接触,其中,该方法还包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中之前,用惰性气体置换第一容器和第二容器中的空气。
[0023] 在本发明的一种实施方式中,所述油品中硫化氢的检测方法使用了如图1或4所示的检测装置,该装置包括第一容器1和第二容器2,第一容器1和第二容器2通过导管3连通,并且导管3的两个端口分别位于第一容器1的顶部和第二容器2的底部,其中,所述检测装置还包括第一管道4、第二管道5和第三管道6,第一管道4的一端与第一容器1的底部连通,从第一管道4的与第一容器1的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀7和第一截止阀8,第二管道5一端与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通,第二管道5设置有第二截止阀9,第三管道6的一端与第二容器2的顶端连通,第二容器2中设置有检测试纸15,该方法包括:将第一三通阀7切换至与第一容器1的底部连通,打开第一截止阀8和第二截止阀9,将惰性气体源与第二截止阀9连通,使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出,并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出,用惰性气体置换出其中的空气,依次关闭第一截止阀8和第二截止阀9;打开第一截止阀8,使含有硫化氢的油品经过第一管道4流入第一容器1,直至第一容器1的油品达到预定量;关闭第一截止阀8,打开第二截止阀9使惰性气体流过在第一容器1中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器2中的检测试纸15接触。
[0024] 在上述检测方法中,所述检测装置的一种实施方式为:第二容器2的底部设置有第二气体分配器14,第二气体分配器14位于第二容器2底部的导管3的端口上方;检测试纸15为被水润湿的条形的乙酸铅试纸且位于第二容器2的上部(如图1或图3所示)。
[0025] 在上述检测方法中,所述检测装置的另一种实施方式为:第二容器2的底部设置有漏斗,检测试纸15为乙酸铅试纸且紧贴漏斗的内壁放置,漏斗的下部端口与导管3连通(如图4或图5所示)。
[0026] 在一种优选实施方式中,所述油品中硫化氢的检测方法使用了如图3或5所示的检测装置,该装置包括第一容器1和第二容器2,第一容器1和第二容器2通过导管3连通,并且导管3的两个端口分别位于第一容器1的顶部和第二容器2的底部,其中,所述检测装置还包括第一管道4、第二管道5和第三管道6,第一管道4的一端与第一容器1的底部连通,从第一管道4的与第一容器1的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀7和第一截止阀8,第二管道5一端与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通,第二管道5设置有第二截止阀9,第三管道6的一端与第二容器2的顶端连通,第二容器2中设置有检测试纸15,其中,第二管道5设置有第二三通阀10,第二管道5一端通过第二三通阀10的一个出口与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通,该装置还包括第四管道11;第四管道11的一端与第二三通阀10的另一个出口连通,第四管道11的另一端与第三管道6的两端之间连通,该方法包括:将第一三通阀7切换至与第一容器1的底部连通,将第二三通阀10切换至与第一管道4连通,打开第一截止阀8和第二截止阀9,将惰性气体源与第二截止阀9连通,使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出,并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出,用惰性气体置换出其中的空气,关闭第一截止阀8,并将第二截止阀9切换至与第四管道11连通;打开第一截止阀8,使含有硫化氢的油品经过第一管道4流入第一容器1,直至第一容器1的油品达到预定量;关闭第一截止阀8,打开第二截止阀9使惰性气体流过在第一容器1中的含有硫化氢的油品,使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器2中的检测试纸15接触。
[0027] 在上述检测方法中,所述检测装置的一种实施方式为:第二容器2的底部设置有第二气体分配器14,第二气体分配器14位于第二容器2底部的导管3的端口上方;检测试纸15为被水润湿的条形的乙酸铅试纸且位于第二容器2的上部(如图1或图3所示)。可以通过蒸馏水将条形的乙酸铅试纸润湿。
[0028] 在上述检测方法中,所述检测装置的另一种实施方式为:第二容器2的底部设置有漏斗,检测试纸15为乙酸铅试纸且紧贴漏斗的内壁放置,漏斗的下部端口与导管3连通(如图4或图5所示)。
[0029] 在一种更优选实施方式中,本发明提供的检测方法还包括:使含有硫化氢的油品流入第一容器1之前,切换第一三通阀7,使第一管道与第一三通阀7的另一出口连通,使部分含有硫化氢的油品流出。这样可以更好地排空第一管道4内可能存在的气体,使检测的结果更加准确。
[0030] 本发明中,第一容器1没有特别的限制,只要能够保持密封且能够容纳所取的样品即可,例如,可以为具有刻度的取样管,所述取样管的底部设置有气体分配器12。气体分配器可以为各种能够使来自第一容器1底部的气体均匀地与第一容器1内的取样样品接触的装置,例如,气体分配器12可以为如图2所示的孔板,在所述孔板上设置有多个通孔13,通孔13的大小可以在很大范围内改变,例如,通孔13的直径可以为0.2-2mm,优选为
0.5-1mm;多个通孔13的总截面积可以为孔板单面面积的1-75%,优选为1-50%。
[0031] 所述第二容器2没有特别的限制,只要能够保持密封且能够容纳检测试纸15即可,例如,可以为顶部和底部具有胶塞的玻璃管。
[0032] 本发明中,进入第二容器2的硫化氢与第二容器2内的润湿的乙酸铅试纸接触,根据试纸颜色的变化指示硫化氢的存在与否。
[0033] 本发明中所述惰性气体可以是各种不与第一容器1中的液体(包括油品和油品中硫化氢)以及第二容器2中的检测试纸反应的气体,例如可以为氮气、元素周期表第零族元素气体中的一种或多种。
[0034] 本发明提供的方法可以检测硫化氢含量低到0.05μg/g的含硫油品。
[0035] 下面通过具体的实例对本发明的检测装置和检测方法进行更加详细的描述。
[0036] 制备实施例1
[0037] 取1L加氢裂化喷气燃料(由中国石化股份公司茂名分公司提供,硫醇硫含量(以硫计)不大于1μg/g),用氮气将其中的空气置换干净,并在氮气保护下,向喷气燃料中注入硫化氢(由稀硫酸与硫化钙反应生成)。通过电位滴定法测得硫化氢含量(以硫计)10μg/g。
[0038] 在氮气保护下,将上述含有10μg/g硫化氢的喷气燃料稀释200倍到硫化氢含量约0.05μg/g(稀释液为上述已用氮气置换净空气的加氢裂化喷气燃料)。由此制备出的约含0.05μg/g硫化氢的样品作为本发明的待测样品。
[0039] 检测实施例1
[0040] 按照附图1将装置连接好,用高纯氮气将装置内的空气置换干净,并使用制备实施例1制得的待测样品作为油品,具体步骤如下:
[0041] (1)将第一三通阀7切换至与第一容器1的底部连通,打开第一截止阀8和第二截止阀9,将惰性气体源与第二截止阀9连通,使惰性气体(氮气)依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出,并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出,用惰性气体置换出其中的空气,依次关闭第一截止阀8和第二截止阀9;
[0042] (2)打开第一截止阀8,使使实施例1制得的待测样品经过第一管道4流入第一容器1,直至第一容器1的油品达到500mL;
[0043] (3)关闭第一截止阀8,打开第二截止阀9使惰性气体(氮气)流过在第一容器1中的待测样品(流量100mL/min-300mL/min),使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器2中的润湿的乙酸铅试纸条接触,控制惰性气体的通入时间为1小时。观察到乙酸铅试纸条变成微黄色,表明检测到硫化氢气体。
[0044] 检测实施例2
[0045] 按照附图3将装置连接好,用高纯氮气将装置内的空气置换干净,并使用制备实施例1制得的待测样品作为油品,具体步骤如下:
[0046] (1)将第一三通阀7切换至与第一容器1的底部连通,将第二三通阀10切换至与第一管道4连通,打开第一截止阀8和第二截止阀9,将惰性气体源(氮气)与第二截止阀9连通,使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出,并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出,用惰性气体置换出其中的空气,关闭第一截止阀8,并将第二截止阀9切换至与第四管道11连通;
[0047] (2)打开第一截止阀8,使实施例1制得的待测样品经过第一管道4流入第一容器1,直至第一容器1的油品达到500mL;
[0048] (3)关闭第一截止阀8,打开第二截止阀9使惰性气体(氮气)流过在第一容器1中的待测样品(流量100mL/min-300mL/min),使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器2中的润湿的乙酸铅试纸条接触,控制惰性气体的通入时间为1小时。观察到乙酸铅试纸条变成微黄色,表明检测到硫化氢气体。
[0049] 检测实施例3
[0050] 按照附图4将装置连接好,用高纯氮气将装置内的空气置换干净,并使用制备实施例1制得的待测样品作为油品,具体步骤如下:
[0051] (1)将第一三通阀7切换至与第一容器1的底部连通,打开第一截止阀8和第二截止阀9,将惰性气体源与第二截止阀9连通,使惰性气体(氮气)依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出,并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出,用惰性气体置换出其中的空气,依次关闭第一截止阀8和第二截止阀9;
[0052] (2)打开第一截止阀8,使使实施例1制得的待测样品经过第一管道4流入第一容器1,直至第一容器1的油品达到500mL;
[0053] (3)关闭第一截止阀8,打开第二截止阀9使惰性气体(氮气)流过在第一容器1中的待测样品(流量100mL/min-300mL/min),使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器2中的润湿的锥形乙酸铅试纸(紧贴漏斗的内壁设置)接触,控制惰性气体的通入时间为1小时。观察到漏斗中锥形的乙酸铅试纸的锥部变成微黄色,表明检测到硫化氢气体。
[0054] 检测实施例4
[0055] 按照附图5将装置连接好,用高纯氮气将装置内的空气置换干净,并使用制备实施例1制得的待测样品作为油品,具体步骤如下:
[0056] (1)将第一三通阀7切换至与第一容器1的底部连通,将第二三通阀10切换至与第一管道4连通,打开第一截止阀8和第二截止阀9,将惰性气体源(氮气)与第二截止阀9连通,使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出,并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出,用惰性气体置换出其中的空气,关闭第一截止阀8,并将第二截止阀9切换至与第四管道11连通;
[0057] (2)打开第一截止阀8,使实施例1制得的待测样品经过第一管道4流入第一容器1,直至第一容器1的油品达到500mL;
[0058] (3)关闭第一截止阀8,打开第二截止阀9使惰性气体(氮气)流过在第一容器1中的待测样品(流量100mL/min-300mL/min),使携带有硫化氢的惰性气体与第二容器2中的润湿的锥形乙酸铅试纸(紧贴漏斗的内壁设置)接触,控制惰性气体的通入时间为1小时。观察到漏斗中锥形的乙酸铅试纸的锥部变成微黄色,表明检测到硫化氢气体。
[0059] 通过以上实施例可以看出,本发明提供的检测装置和检测方法能够检测出含量较低的硫化氢的存在(达到0.05μg/g),从而扩大了对石油产品的检测范围。