NMP的蒸馏装置

摘要

本发明提供一种NMP的蒸馏装置，其使从锂离子二次电池的电极制造工序回收的使用后的NMP再生，其不受限于原料中的水分浓度、处理量的变动，能够简单且安全地精炼，适于现场自动运转。NMP的蒸馏装置包括：对作为被处理液的使用后的NMP进行蒸馏，分离出高浓度NMP和含有轻沸成分的水的第一蒸馏塔(1)；和对第一蒸馏塔(1)的塔底残液进一步进行蒸馏，分离出高纯度NMP和含有高沸成分的高浓度NMP的第二蒸馏塔(2)，而且，作为自动处理功能，包括在第一蒸馏塔(1)和第二蒸馏塔(2)中进行减压运转、循环运转，调整为稳定状态，开始连续处理运转的启动功能；和在连续处理运转中根据原料罐(41)和产品罐(42)的液面，再次切换为循环运转的运转模式切换功能。

权利要求

1.一种NMP的蒸馏装置，其对作为杂质含有轻沸成分和高沸成分的使用后的NMP进行精炼，该NMP的蒸馏装置的特征在于，包括：原料罐，其将使用后的NMP作为被处理液进行储存；

第一蒸馏塔，其对从原料罐供给的被处理液进行蒸馏，作为蒸馏液、塔底残液，分离出浓度99%以上的高浓度NMP和含有轻沸成分的水；

第二蒸馏塔，其对第一蒸馏塔的塔底残液进一步进行蒸馏，作为蒸馏液、塔底残液，分离出浓度为99.9%以上的高纯度NMP和含有高沸成分的高浓度NMP；和产品罐，其储存作为第二蒸馏塔的蒸馏液而得到的高纯度NMP，作为自动处理功能，包括启动功能和运转模式切换功能，

所述启动功能为，预先在第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中分别进行减压运转之后，进行将原料罐的被处理液向第一蒸馏塔供给，并且使第二蒸馏塔的蒸馏液返回原料罐的循环运转，将各蒸馏塔调整为稳定状态，接着开始连续处理运转，所述运转模式切换功能为，在连续处理运转中，在原料罐的液面下降至规定高度的情况下，或者产品罐的液面上升至规定高度的情况下，再次使连续处理运转切换为循环运转。

2.如权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于：

蒸馏装置具有对在第二蒸馏塔中作为蒸馏液得到的高纯度NMP进行回收的检测筒，运转模式切换功能在连续处理运转中，在原料罐的液面下降至规定高度的情况下、产品罐的液面上升至规定高度的情况下、或者检测筒的液面上升至规定高度的情况下，再次使连续处理运转切换为循环运转。

3.如权利要求1或2所述的蒸馏装置，其特征在于：

第一蒸馏塔能够根据来自原料罐的被处理液的供给量控制再沸器的蒸气流量。

4.如权利要求1或2所述的蒸馏装置，其特征在于：

第一蒸馏塔能够控制再沸器的蒸气流量，使得回收部的温度成为与NMP的沸点相当的温度。

5.如权利要求1或2所述的蒸馏装置，其特征在于：

作为自动处理功能，具有自动停止功能，即，通过运转停止操作或紧急停止操作，使第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中的再沸器的运转、来自原料罐的被处理液的供给以及来自第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的蒸馏液、塔底残液的抽出停止，向第一蒸馏塔和第二蒸馏塔供给非活泼性气体，使这些塔内的压力均等。

6.如权利要求5所述的蒸馏装置，其特征在于：

在自动停止功能中，当使第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的塔内压力均等时，在使低压侧的蒸馏塔的塔内压力与高压侧一致之后，将双方的蒸馏塔的塔内压力升压至常压。

说明书

NMP的蒸馏装置

技术领域

[0001] 本发明涉及NMP的蒸馏装置，具体而言，涉及为了对从锂离子二次电池的电极制造工序等中回收的使用后的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)进行循环利用而能够现场进行精炼的NMP的蒸馏装置。

背景技术

[0002] 在锂离子二次电池的制造中，将由锂化合物等活性物质、聚偏氟乙烯等粘合剂和作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(以下简称为“NMP”)形成的电极材料涂敷在基材上，对其进行烧制而制作电极。在烧制工序中作为气体产生的NMP通过吸附法或水吸收法被回收，基于输送时的完全上的问题而预先调制为浓度80％以下的水溶液，之后再次为了精炼成高纯度产品而向化学工厂输送。另外，在化学工厂中，与最初制造时同样，利用公知的蒸馏法将回收的NMP精炼为纯度99.9％以上。

[0003] 现有技术文献

[0004] 专利文献

[0005] 专利文献1：日本特开平6-279401号公报

[0006] 专利文献2：日本特开平6-263725号公报

[0007] 专利文献3：日本特开平8-27105号公报

发明内容

[0008] 发明要解决的问题

[0009] 但是，如上所述，NMP的循环需要耗费输送成本，并且需要进行用于调节浓度的前处理，因此，在上述电池的制造等中，从减轻负担的观点出发，希望现场(on site)精炼。但是，NMP的蒸馏精炼要求高度熟练的技术，因此在化学工厂以外的场所难以进行也是实情。即，从电池的制造工序中回收的NMP中，包含沸点处于水和NMP的各沸点之间的轻沸成分和来源于NMP的高沸成分，因此，需要进行二阶段的精密的蒸馏操作，而且，由于季节变动或制造工艺的变动，NMP中的水分量(NMP浓度)变动，处理量也变动，因此，存在难以稳定运转的问题。

[0010] 本发明鉴于上述问题提出，其目的在于提供一种NMP的蒸馏装置，其用于使从锂二次电池的电极制造工序等中回收的使用后的NMP再生，并且不受限于原料中的水分浓度、处理量的变动，能够简单且安全地精炼NMP，适于现场自动运转。

[0011] 用于解决问题的方法

[0012] 在本发明中，采用双塔式，在第一蒸馏塔中从原料NMP除去含有轻沸成分的水以精炼高浓度NMP，进而，在第二蒸馏塔中从高浓度NMP除去高沸成分以精炼高纯度NMP。而且，作为自动处理功能，附加有启动功能和运转模式切换功能，上述启动功能是，在开始连续处理运转时，依次进行用于将蒸馏塔调整为稳定状态的减压运转、循环运转，开始连续处理运转；上述运转模式切换功能是，在连续处理运转时，根据原料罐和产品罐的液面再次切换为循环运转，由此，能够对应处理量、原料中水分量的变动，简单且安全地运转。

[0013] 即，本发明的主旨是提供一种NMP的蒸馏装置，其对作为杂质含有轻沸成分和高沸成分的使用后的NMP进行精炼，该NMP的蒸馏装置包括：原料罐，其将使用后的NMP作为被处理液进行储存；第一蒸馏塔，其对从原料罐供给的被处理液进行蒸馏，作为蒸馏液、塔底残液，分离出浓度99％以上的高浓度NMP和含有轻沸成分的水；第二蒸馏塔，其对第一蒸馏塔的塔底残液进一步进行蒸馏，作为蒸馏液、塔底残液，分离出浓度为99.9％以上的高纯度NMP和含有高沸成分的高浓度NMP；和产品罐，其储存作为第二蒸馏塔的蒸馏液而得到的高纯度NMP，作为自动处理功能，包括启动功能和运转模式切换功能，上述启动功能是，预先在第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中分别进行减压运转之后，进行将原料罐的被处理液向第一蒸馏塔供给，并且使第二蒸馏塔的蒸馏液返回到原料罐的循环运转，将各蒸馏塔调整为稳定状态，接着开始连续处理运转；上述运转模式切换功能是，在连续处理运转中，在原料罐的液面下降至规定高度的情况下，或者产品罐的液面上升至规定高度的情况下，再次切换为循环运转。

[0014] 发明效果

[0015] 根据本发明，在第一蒸馏塔中除去含有轻沸成分的水以精炼高浓度NMP，进而在第二蒸馏塔中除去高沸成分以精炼高纯度NMP，并且作为自动处理功能，包括在第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中依次进行减压运转、循环运转而开始连续处理运转的启动功能；和在连续处理运转时切换为循环运转的运转模式切换功能，因此不需要高度熟练的技术，就能够通过自动运转简单且安全地就地精炼NMP。

附图说明

[0016] 图1是表示本发明的NMP的蒸馏装置的主要部分的结构例的流程图。

具体实施方式

[0017] 说明本发明的NMP的蒸馏装置(以下称为“蒸馏装置”)的一个实施方式。在本发明中，“NMP”是指N-甲基-2-吡咯烷酮和以其为主要成分的水溶液。此外，作为包含在作为被处理液的使用后的NMP(以下称为“原料NMP”)中的杂质，能够举出沸点处于水与NMP的各沸点中间的甲酸等轻沸成分，以及γ-丁内酯(GBL)、n-甲基琥珀酰亚胺等来源于NMP的高沸成分。

[0018] 本发明的蒸馏装置是对作为杂技含有轻沸成分和高沸成分的原料NMP进行精炼的能够自动运转的双塔式的装置，如图1所示，主要包括：原料罐41，其储存原料NMP作为被处理液；第一蒸馏塔1，其对从该原料罐供给的被处理液进行蒸馏，作为塔底残液(bottom product)、蒸馏液，分离出浓度为99％以上的高浓度NMP和含有轻沸成分的水；第二蒸馏塔2，其对该第一蒸馏塔的塔底残液进一步进行蒸馏，作为塔底残液、蒸馏液，分离出浓度为99.9％以上的高纯度NMP和含有高沸成分的高浓度NMP；第一检测筒(check drum)31和第二检测筒32，其将在该第二蒸馏塔中作为蒸馏液得到的高纯度NMP暂时回收并且采取用于分析的试样；产品罐42，其储存这些检测筒中回收的高纯度NMP；和废液罐
43，其储存作为第二蒸馏塔2的塔底残液所得到的含有高沸成分的高浓度NMP(废液)。

[0019] 原料罐41是储存例如从锂离子二次电池的电极制造工序中排出的例如浓度为95％以下，通常浓度为70～90％左右的原料NMP的容器，为了连续高效地进行蒸馏处理而设置。原料罐41与将原料NMP从电极制造工序等向该原料罐送入的流路连接，并且与将原料NMP作为被处理液向第一蒸馏塔1供给的原料供给用的流路90连接。符号61表示原料供给泵，符号74表示流量调整阀。

[0020] 第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2是用于对已供给的原料NMP进行蒸馏精炼的蒸馏塔，第一蒸馏塔1为了对原料NMP进行精炼，以得到除去了轻沸成分和水的高浓度NMP而设置，第二蒸馏塔2为了对高浓度NMP进一步进行精炼，以得到除去高沸成分的高纯度NMP而设置。第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2是现有技术中公知的蒸馏塔，即，包括：在空塔内装填有不规则或规则填充物的填充塔；在空塔内设置有多个多孔板塔盘等气液接触用的塔盘(板架)的板架塔等。

[0021] 第一蒸馏塔1使应处理的原料NMP通过上述流路90供给至塔中层部。然后，为了在第一蒸馏塔1的塔底部使原料NMP加热蒸发，而设置有包含再沸器67的加热机构。该加热机构是对第一蒸馏塔1的塔底部的原料NMP进行加热的机构，其包括：通过与水蒸气等热介质的热交换使原料NMP加热蒸发的再沸器67；和从塔底部抽出原料NMP供给至再沸器67，并且使由该再沸器蒸气化后的NMP再次回到塔底部的塔底液循环用的流路91。

[0022] 作为再沸器67，能够使用利用多个传热管构成多个流路的多管式热交换器等。而且，在流路91中比再沸器67更靠上游侧的位置，将在第一蒸馏塔1的塔底部循环的塔底液的一部分即由第一蒸馏塔1浓缩后的高浓度NMP作为塔底残液向第二蒸馏塔2供给的流路93从流路91分支而设置。

[0023] 此外，在第一蒸馏塔1的塔顶部，设置有使分离后的水蒸气冷凝的冷凝器。作为冷凝器，通常使用在构成多个流路的多个传热管或传热板流过致冷剂并且使冷凝性蒸气(蒸馏分离后的蒸气)通过从而使该冷凝性蒸气液化的多管式、螺旋式、板式、二重管式等冷凝器。在冷却凝缩器的底部设置有将含有杂质的轻沸成分的冷凝水作为蒸馏液向系统外排出的流路92。在流路92中配置有用于控制蒸馏液的流量的流量调整阀75和排出阀76。进而，在流路92分支设置有用于在后述的循环运转时使第一蒸馏塔1的蒸馏液返回原料罐41的流路100。此外，在塔顶，为了对第一蒸馏塔1的塔内进行减压，并且为了供给非活泼性气体，连接有后述的流路80。

[0024] 另一方面，第二蒸馏塔2中，由第一蒸馏塔1蒸馏分离后的高浓度NMP通过上述流路93供给到塔底部。在第二蒸馏塔2的塔底部，为了使高浓度NMP进一步进行加热蒸发，设置有包含再沸器68的加热机构。该加热机构是与第一蒸馏塔1同样的加热机构，其包括：使高浓度NMP加热蒸发的再沸器68；和从塔底部抽出高浓度NMP向再沸器68供给，并且使由该再沸器蒸气化的NMP再次返回塔底部的塔底液循环用的流路94。

[0025] 作为再沸器68，能够使用与上述再沸器67同样的部件。而且，在再沸器68的上游侧，将在第二蒸馏塔2的塔底部循环的高浓度NMP的一部分即残留于第二蒸馏塔2且含有杂质的高沸成分的塔底液作为塔底残液抽出的流路96从上述流路94分支而设置。而且，在流路96的下游侧设置有：用于使抽出的高浓度NMP冷却的废液冷却器35；将冷却后的高浓度NMP送至废液罐43的流路97；用于使暂时储存于废液罐43的作为废液的高浓度NMP通过并将其适当地取出至系统外的流路98。另外，符号78表示控制塔底残液的流量的流量调整阀，符号64表示用于排出废液的泵。

[0026] 此外，在第二蒸馏塔2的塔顶，设置有使分离后的高纯度NMP冷凝的冷凝器。作为该冷凝器，使用与上述第一蒸馏塔1中的冷凝器同样的部件。在上述冷凝器的底部，设置有将冷凝后的高纯度NMP作为蒸馏液取出的流路95，流路95与第一检测筒31和第二检测筒32连接。符号77表示控制蒸馏液的流量的流量调整阀77。上述第一检测筒31和第二检测筒32为了对在第二蒸馏塔2得到的高纯度NMP的纯度进行分析，以判断其是否能够成为产品而设置。虽然没有图示，但第一检测筒31和第二检测筒32利用在它们之间安装于上述流路95的切换阀，交替地接受高纯度NMP。

[0027] 此外，在第二蒸馏塔2的塔顶，为了对该第二蒸馏塔2的塔内进行减压，并且为了供给非活泼性气体，连接有后述的流路82。进而，在第一检测筒31和第二检测筒32，为了对容器内进行减压，并且为了供给非活泼性气体，连接有后述的流路83、84。

[0028] 此外，为了取出精炼后的高纯度NMP，在上述第一检测筒31连接有流路86，在第二检测筒32连接有流路87，这些流路86、87经由产品抽出泵62和流路88与产品罐42连接。虽然没有图示，但在流路86和流路87分别设置有开关阀，从第一检测筒31和第二检测筒
32向产品罐42交替送出高纯度NMP。进而，在流路88分支设置有在后述的循环运转时使从第二蒸馏塔2蒸馏出的第一检测筒31和第二检测筒32内的高纯度NMP返回原料罐41的流路100。产品罐42是储存高纯度NMP的容器，根据需要将高纯度NMP通过产品供给泵
63和流路89例如向电池的制造工序供给。

[0029] 在本发明的蒸馏装置中，与通常的蒸馏同样，在减压条件下进行蒸馏操作，因此设置有将系统内抽真空的减压管路，此外，为了防止氧的混入并且调整系统内的压力，设置有向系统内供给氮气的非活泼性气体管路。

[0030] 具体而言，在第一蒸馏塔1的塔顶，连接有从氮气供给设备延伸并且安装有压力调整阀71的流路80，在第二蒸馏塔2的塔顶，连接有从上述流路80的压力调整阀71的下游侧分支设置并且安装有压力调整阀72的流路82。流路82在第二蒸馏塔2的塔顶部分分支，进而分支为上述流路83、84与第一检测筒31和第二检测筒32连接。进一步地，流路82的前端与用于将系统内抽真空的真空泵34连接。流路85是真空泵34用于排气的流路。
此外，在用于供给氮的流路80的压力调整阀71的上游侧，用于向第二蒸馏塔2、第一检测筒
31和第二检测筒32供给氮的流路81分支而设置。在流路81安装有压力调整阀73，其前端连接在上述流路82的压力调整阀72的下游侧。

[0031] 在本发明的蒸馏装置中，为了控制第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2中的蒸馏操作，发挥后述的自动处理功能，在第一蒸馏塔1的例如塔底侧的下部填充层设置有温度计51，在第一蒸馏塔1的塔底部设置有液面计52。此外，在第二蒸馏塔2的塔底部设置有温度计53和液面计(省略图示)。于是，利用装有蒸馏程序的控制装置，基于预先设定的处理条件和来自上述温度、液面的检测设备的检测信号，控制加热机构的动作、各流路的开闭、切换、流量调整等。

[0032] 本发明的蒸馏装置，作为上述控制装置的自动处理功能，能够发挥的功能包括：依次进行减压运转、循环运转，在调整到稳定状态之后开始连续处理运转的启动功能；从连续处理运转切换到循环运转的运转模式切换功能；和自动停止功能。以下说明本发明的蒸馏装置的运转方法和NMP的精炼方法以及上述自动处理功能。

[0033] (减压运转)

[0034] 通过基于控制盘的运转开始操作，首先，作为减压运转，使真空泵34工作，通过流路80、82、83、84将第一蒸馏塔1、第二蒸馏塔2、第一检测筒31和第二检测筒32减压至规定压力。此时，在暂时将系统内抽真空至例如100Torr以下之后，从氮气供给设备通过流路80和流路81向第一蒸馏塔1、第二蒸馏塔2、第一检测筒31和第二检测筒32供给微量的氮气，将这些设备内的压力保持在一定的压力。

[0035] 在上述减压运转中，为了防止由于各设备内的温度上升而导致产生副反应物，例如第一蒸馏塔1的压力通过压力调整阀71和72的控制设定为100Torr，第二蒸馏塔2、第一检测筒31和第二检测筒32的压力通过压力调整阀73的控制设定为100Torr以下。另外，第一蒸馏塔1保持为相比于第二蒸馏塔2进一步减压的状态，但通过利用压力调整阀72控制第一蒸馏塔1内的气体抽吸量，能够由一台真空泵34进行运转。

[0036] (循环运转)

[0037] 在减压运转之后，不立即进行蒸馏处理，而使用预先收纳于第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2的补充(makeup)液进行全回流运转，使系统内稳定化。由此，将第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2分别调整至稳定状态，能够平滑地向接下来的连续处理运转过渡。

[0038] 具体而言，首先，向第一蒸馏塔1的再沸器67供给蒸气，使加热机构工作，开始加热。蒸气流量例如在40分左右的过程中逐渐增加至设计流量。之后，利用温度计51检测下部填充层的温度，进行梯级控制，将下部填充层的温度维持在例如130～140℃，而且，通过检测下部填充层(回收部)的温度，梯级控制再沸器67的蒸汽流量，能够与对第一蒸馏塔1的原料NMP的供给量的变动和原料NMP的浓度的变动即水分量的变量相对应地进行最适当的加热。

[0039] 但是，在第一蒸馏塔1的下部填充层(回收部)中，NMP与水的沸点差较大，因此温度梯度变大。而且，在将该位置选作温度计51的检测位置的情况下，响应过快，下部填充层中的温度的变动幅度和蒸气流量的变动幅度都变大。因此，通过将温度计51的温度检测位置(设置位置)设定在响应有一定程度迟缓的检测NMP成分的温度的位置，能够使上述变动幅度较小。其结果，也能够应对原料NMP的组成的显著变化，此外，能够使塔底部的NMP中的水分浓度和塔顶部的水中的NMP浓度均下降，提高分离效率。即，在本发明中，在通过循环运转(全回流运转)成为稳定状态时，在第一蒸馏塔1中能够控制再沸器的蒸气流量，使得回收部的温度成为与NMP的沸点相当的温度。

[0040] 接着，将蒸气供给至第二蒸馏塔2的再沸器68，使加热机构工作，开始加热。蒸气流量例如在40分钟左右的过程中逐渐增加至设计流量。之后，利用温度计53检测下部填充层的温度，将第二蒸馏塔2的塔底部和下部填充层的温度例如维持在100～130℃，将上部填充层的温度例如维持在100～130℃。

[0041] 接着，在使第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2工作的状态下，连续供给原料NMP，进行使第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2的塔底残液返回到原料罐41的循环操作，对预先设定的自动运转数据的设定值进行微调整。由此能够将系统内调整为最合适的运转条件。

[0042] 具体而言，首先，开始原料NMP的连续供给。在原料NMP的供给中，为了不会由于向第一蒸馏塔1快速供给而导致运转变得紊乱，而逐渐提升流量调整阀74的开度，例如花费90分钟达到设计流量。另一方面，在第一蒸馏塔1中开始连续蒸馏液的输出。此时，以大约15分钟的时间使流量调整阀75的开度逐渐达到规定流量，由此，能够抑制由于回流比的急剧变化而导致塔内紊乱。第一蒸馏塔1的回流比利用回流分配机构分配为规定的比例。第一蒸馏塔1的蒸馏液通过流路100返回到原料罐41。此外，在第一蒸馏塔1中开始塔底残液的流出。此时，由液面计52检测塔底液的液面，调整抽出量，由此进行塔底部的液面控制。

[0043] 接着，在第二蒸馏塔2中开始连续蒸馏液的输出。此时，以大约15分钟的时间使流量调整阀77的开度逐渐达到规定流量，由此，能够抑制由于回流比的急剧变化导致塔内紊乱。第二蒸馏塔2的回流比利用回流分配机构分配为规定的比例。然后，为了使原料中的NMP浓度一定，并使系统内的浓度分布保持一定，而通过流路99使第二蒸馏塔2的蒸馏液返回到原料罐41。此外，在第二蒸馏塔2开始塔底残液的输出。此时，基于向第二蒸馏塔2的供给流量控制流量调整阀78的比率，为了抑制过氧化物的浓缩，通过流路96作为塔底残液将供给流量的10％左右作为废液抽出。

[0044] 进而，在第二蒸馏塔2中，利用塔底部的液面计(省略图示)调整加热机构的再沸器68的蒸气量，控制蒸馏液输出量。通过该控制，能够降低由于向第二蒸馏塔2的供给量的变动而导致标准值以外的蒸馏液从塔顶部被取出的危险性。如上所述，通过循环运转将运转条件调整至最合适的条件。然后，将第二蒸馏塔2的蒸馏液的输送目的地从原料罐41切换为例如第一检测筒31，开始连续处理运转。

[0045] 即，在本发明的蒸馏装置中，作为自动处理功能具有下述启动功能，即，预先在第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2中分别进行循环运转，将原料罐41的原料NMP(被处理液)向第一蒸馏塔1供给，并且使第二蒸馏塔2的蒸馏液返回到原料罐41，由此，将各蒸馏塔调整至稳定状态，接着，开始连续处理运转。通过该功能，能够将系统内调整至与供给的原料NMP的组成完全适应的稳定状态，能够平滑地过渡至连续处理运转。

[0046] (连续处理运转)

[0047] 在连续处理运转中，第一蒸馏塔1的蒸馏液(含有低沸成分的水)通过流路92排出至系统外，第一蒸馏塔1的塔底残液(高浓度NMP)通过流路93供给至第二蒸馏塔2。此外，第二蒸馏塔2的蒸馏液(高纯度NMP)通过流路95暂时储存于第一检测筒31和第二检测筒32，第二蒸馏塔2的塔底残液(含有高沸成分的高浓度NMP)经由流路96、废液冷却器35、流路97储存于废液罐43。

[0048] 作为第二蒸馏塔2的蒸馏液取出的高纯度NMP，交替切换地储存于第一检测筒31和第二检测筒32。此时第一检测筒31和第二检测筒32的切换，通过根据设置于各检测筒31、32的液面计(省略图示)控制安装于这些检测筒间的流路95的切换阀(省略图示)而自动进行。

[0049] 例如，在第一检测筒31中储存了一定量(例如相当于容器的内容积的80％的量)的高纯度NMP时，将来自流路95的高纯度NMP的送出液切换至第二检测筒32，并且打开流路86的开闭阀(省略图示)，启动产品抽出泵62，进行最小流量运转，使第一检测筒31内的NMP的浓度均匀。然后，在后面的第二检测筒32的液体变满之前，分析第一检测筒31的高纯度NMP(产品)的纯度，在纯度适合所需的标准的情况下，经由流路88向产品罐42输送高纯度NMP。此外，在第二检测筒32中的液体储存的情况也是同样，在存储了一定量的高纯度NMP时，在流路95中进行切换操作，并且打开流路87的开闭阀(省略图示)，利用产品抽出泵62进行最小流量运转，使NMP浓度均匀化，然后在下一次的第一检测筒31的液体变满之前，分析高纯度NMP(产品)的纯度，在纯度适合所需的标准的情况下，将高纯度NMP输送至产品罐42。

[0050] 另外，从各检测筒31和32通过试样采取流路(省略图示)采取高纯度NMP的一部分，使用气体色谱法进行高纯度NMP的纯度分析。简易方法是，使用费歇尔水分浓度计，能够根据水分浓度反算出NMP纯度。此外，在纯度没有达到规定的标准的情况下，通过流路99使各检测筒31和32的NMP返回到原料罐41。另一方面，储存在废液罐43的废液(含有高沸成分的高浓度NMP)适当地经由废液排出泵64和流路98向系统外的桶或运货车排出。

[0051] (运转切换)

[0052] 此外，在连续处理运转中，存在由于电极的制造工艺的变动而导致处理量、原料NMP中的水分量变动，使原料罐41的原料NMP的储存量、产品罐42的产品量(高纯度NMP的储存量)发生变化的情况。因此，在连续处理运转中原料罐41的原料NMP的储存量减少的情况下，或者，产品罐42的高纯度NMP的储存量增加的情况下，不停止运转，而作为待机运转再次转变为上述循环运转。

[0053] 即，在本发明的蒸馏装置中，作为自动处理功能，包括在连续处理运转中，在原料罐41的液面下降至规定高度的情况下或产品罐42的液面上升至规定高度的情况下，再次切换至循环运转的运转模式切换功能。原料罐41的液面高度(下限高度)预先设定为与相当于该罐的内容积的例如20％的量对应的高度，产品罐42的液面高度(上限高度)预先设定为与相当于该罐的内容积的例如90％的量对应的高度。

[0054] 进一步地，上述运转模式切换功能也可以是检测第一检测筒31和第二检测筒32的液面而切换运转。即，在优选实施方式中，运转模式切换功能是，在连续处理运转中，如上所述在原料罐41的液面下降至规定高度的情况下、产品罐42的液面上升至规定高度的情况下、或者第一检测筒31或第二检测筒32的液面上升至规定高度的情况下，再次切换至循环运转。

[0055] 如上所述在连续处理运转中转移至循环运转之后，如前所述，能够自动调整第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2的各运转条件。然后，判断原料罐41、产品罐42、第一检测筒31和第二检测筒32的液面是否处于允许范围，在处于允许范围的情况下，再次转移至自动连续处理运转。在本发明中，通过运转模式切换功能，能够应对原料NMP的处理量、原料NMP中的水分量的变动，能够安全且稳定地精炼高纯度的NMP。

[0056] (运转停止)

[0057] 在上述连续处理运转中，在进行基于控制盘的运转停止操作的情况下，或者，在由于检测出发生异常而使联锁装置工作的情况下(紧急停止的情况)，基于预先设定的程序，依据以下的顺序，装置自动停止。即，装置的运转停止中，首先，停止向第一蒸馏塔1的加热机构的再沸器67供给蒸气，并且，停止向第二蒸馏塔2的加热机构的再沸器68供给蒸气。由此，在第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2中，使各自的蒸馏液、塔底残液的抽出停止。接着，使包含原料供给泵61、产品抽出泵62和真空泵34的全部泵停止，之后进行真空破坏。即，利用氮使系统内升压至大致大气压。

[0058] 即，在本发明的蒸馏装置中，作为自动处理功能，包括下述自动停止功能，即，通过运转停止操作或紧急停止操作，停止第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中的再沸器的运转、来自原料罐的被处理液的供给以及来自第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的蒸馏液、塔底残液的抽出，向第一蒸馏塔和第二蒸馏塔供给非活泼性气体，使这些塔内的压力均等。在本发明中，通过具有上述自动停止功能，能够将第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2的塔内组成保持为运转停止时的状态，在再次进行运转时，各塔内的组成不会混乱，能够更为平滑地启动。

[0059] 如上所述，在本发明的蒸馏装置中，在第一蒸馏塔1中除去包含轻沸成分的水，精炼高浓度NMP，进而，在第二蒸馏塔2中除去高沸成分，精炼高纯度NMP，并且，作为自动处理功能，包括启动功能和运转模式切换功能，上述启动能是，在第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2中依次进行减压运转、循环运转，在调整为稳定状态之后开始连续处理运转；上述运转模式切换功能是，在连续处理运转时检测原料罐41和产品罐42的各液面，与原料NMP的供给量、原料NMP中的水分量的变动相对应地切换为循环运转。因此，不需要高度熟练的技术，通过自动运转，能够简单且安全地就地精炼NMP。另外，在本发明的蒸馏装置中，除去图中点划线的框内所示的第一蒸馏塔1和第二蒸馏塔2以及它们的附属设备，原料罐41、产品罐
42、废液罐43和它们的附属设备能够使用现有技术中使用的部件。

[0060] 符号说明

[0061] 1：第一蒸馏塔

[0062] 2：第二蒸馏塔

[0063] 31：第一检测筒

[0064] 32：第二检测筒

[0065] 34：真空泵

[0066] 41：原料罐

[0067] 42：产品罐

[0068] 43：废液罐

[0069] 51：温度计

[0070] 52：液面计

[0071] 53：温度计

[0072] 61：原料供给泵

[0073] 62：产品抽出泵

[0074] 67：再沸器

[0075] 68：再沸器

[0076] 71～73：压力调整阀

[0077] 74～78：流量调整阀

[0078] 76：排出阀

[0079] 80～98：流路