生物质焦油工业杂酚的制作方法转让专利
申请号 : CN201010576069.0
文献号 : CN102485836A
文献日 : 2012-06-06
发明人 : 周仁福 , 周强 , 王韵涵
申请人 : 周仁福 , 周强 , 王韵涵
摘要 :
本发明涉及一种农业废弃物综合利用技术，特别是生物质焦油工业杂酚的制作方法，包括：步骤一、原料收集 对无水生物质焦油进行常压蒸馏，收集生物质焦油在190～230℃过程中的馏分；步骤二、碱洗除酸；步骤三、分离中性油得到工业杂酚。本发明对生物质焦油进行有效利用，解决农业废弃物炭气化技术利用过程中，生物质焦油的二次污染的问题，变废为宝，提高农业废弃物炭气化技术利用的经济效益。
权利要求 :
1.一种生物质焦油工业杂酚的制作方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、原料收集 对无水生物质焦油进行常压蒸馏，收集生物质焦油在190～230℃过程中的馏分，作为生物质焦油工业杂酚原料；
步骤二、碱洗除酸
2-1用碳酸钠对生物质焦油工业杂酚原料中的酸进行中和洗涤，除去原料中酸类物质，分离掉酸-盐溶液；
2-2将剩余物再用蒸馏水洗涤，并除去水层；
步骤三、分离中性油
3-1加入10～15％的NaOH溶液，搅拌均匀，形成混合液，在50～60℃的温度条件下静置，分离出中性油层，得到含4％左右中性油的生物质焦油工业杂酚；
3-2、用蒸汽吹蒸或萃取的方法将酚盐溶液中含4％左右的中性油除去，得到工业杂酚。
说明书 :
生物质焦油工业杂酚的制作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种农业废弃物综合利用技术，特别是一种将农业废弃物综合利用转换过程中产生的生物质焦油转换成生物质焦油工业杂酚的制作方法
背景技术
[0002] 生物质在热解气化过程中产生大量生物质焦油，生物质焦油是一种重要的化工原料，品质高于煤焦油，在低于200℃时以液态存在，200℃以上时发生热解，热解成小分子气体。按常压温度收集的生物质焦油蒸馏馏分中，110℃以下为酸水馏分，110～190℃时为轻油馏分，190℃以上时为杂酚馏分，还有发热量较高的残馏。其中生物质焦油蒸馏得到的酸水馏分可以和生物醋酸一道加工；轻油馏分可用作燃料或有色金属选矿用的浮选起泡剂；其余馏分及其残留物可进一步转换成生物质阻聚剂、生物质抗氧化剂、工业杂酚和液体燃料等。生物质焦油其成分非常复杂，可以分析出的成分有200多种，主要有48种，已定性的
48种化合物的相对含量为78.27％。这48种化合物中相对含量较高的组分为九种，多为苯的羟基衍生物及多环芳烃(PAH)，分别为4-乙基苯酚(10.70％)，间-甲酚(10.56％)，苯酚(10.54％)，邻-甲酚(4.75％)，萘(4.17％)，甲苯(3.21％)，乙酸酐(2.64％)，4-乙基-2甲氧基苯酚(2.50％)，苯并呋喃(2.05％)，共占总量的65.31％。其中的各种酚类物质统称杂酚是重要的化工、医药原料。4-乙基苯酚是GB 2760--1996规定的允许使用的食品用香料。用于配制感士忌、朗姆酒、熏猪肉、火腿、咖啡等香精。也是重要的农药中间体，可生产系列高档、低毒、低残留农药；间-甲酚用于医药、塑料、农药及油漆等工业，也用作显影剂、苯酚树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物的重要原料；苯酚可以用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等；邻-甲酚可用作合成树脂，还可用于制作农药二甲四氯除草剂、医药上的消毒剂、香料和化学试剂及抗氧剂等，其下游产品主要有合成树脂邻甲酚酚醛树脂、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚、邻羟基苯甲醛、2-甲基-5-异丙基酚和抗氧剂等，此外还可用于癸二酸生产的稀释剂、消毒剂以及增塑剂等；4-乙基-2甲氧基苯酚是一种重要的医药中间体，主要用于制造治疗心血管病的有效药物美多心安。
48种化合物的相对含量为78.27％。这48种化合物中相对含量较高的组分为九种，多为苯的羟基衍生物及多环芳烃(PAH)，分别为4-乙基苯酚(10.70％)，间-甲酚(10.56％)，苯酚(10.54％)，邻-甲酚(4.75％)，萘(4.17％)，甲苯(3.21％)，乙酸酐(2.64％)，4-乙基-2甲氧基苯酚(2.50％)，苯并呋喃(2.05％)，共占总量的65.31％。其中的各种酚类物质统称杂酚是重要的化工、医药原料。4-乙基苯酚是GB 2760--1996规定的允许使用的食品用香料。用于配制感士忌、朗姆酒、熏猪肉、火腿、咖啡等香精。也是重要的农药中间体，可生产系列高档、低毒、低残留农药；间-甲酚用于医药、塑料、农药及油漆等工业，也用作显影剂、苯酚树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物的重要原料；苯酚可以用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等；邻-甲酚可用作合成树脂，还可用于制作农药二甲四氯除草剂、医药上的消毒剂、香料和化学试剂及抗氧剂等，其下游产品主要有合成树脂邻甲酚酚醛树脂、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚、邻羟基苯甲醛、2-甲基-5-异丙基酚和抗氧剂等，此外还可用于癸二酸生产的稀释剂、消毒剂以及增塑剂等；4-乙基-2甲氧基苯酚是一种重要的医药中间体，主要用于制造治疗心血管病的有效药物美多心安。
[0003] 而现有的农业废弃物炭气化系统中，燃气的分离和净化普遍采用水洗除焦的方法，将大量混有生物质焦油和木醋酸的废水排入农田，未收集利用而弃之，导致土壤和水源严重污染，对农业生态环境造成严重破坏。
[0004] 如何将生物质焦油进行有效利用，解决农业废弃物炭气化技术利用过程中，二次污染的问题，变废为宝，对农业废弃物炭气化技术推广应用，促进农业废弃物资源利用技术的发展具有重要作用。
发明内容
[0005] 本发明的主要目的在于，克服现有的农业废弃物炭气化技术利用中，将大量含生物质焦油和木醋酸的废水排入农田，严重污染土壤和水源，对农业生态环境造成危害，而提供一种利用生物质焦油制作生物质焦油工业杂酚的方法，所要解决的技术问题是使农业废弃物炭气化技术中所产生的杂质--生物质焦油得到有效利用。
[0006] 本发明所提供的生物质焦油工业杂酚的制作方法是由如下技术方案来实现的。
[0007] 一种生物质焦油工业杂酚的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
[0008] 步骤一、原料收集 对无水生物质焦油进行常压蒸馏，收集生物质焦油在190～230℃过程中的馏分，包括乙酸、苯酚、邻位甲酚、间位甲酚、二甲酚等产品(其中包括酸类杂质)作为生物质焦油工业杂酚原料；
[0009] 步骤二、碱洗除酸
[0010] 2-1用碳酸钠对生物质焦油工业杂酚原料中的酸进行中和洗涤，除去原料中酸类物质，分离掉酸-盐溶液；
[0011] 2-2将剩余物再用蒸馏水洗涤，并除去水层；
[0012] 步骤三、分离中性油PH＝6.5～7,5的杂酚
[0013] 3-1加入10～15％的NaOH溶液，搅拌均匀，形成混合液，在50～60℃的温度条件下静置，分离出中性油层，得到含4％左右中性油的生物质焦油工业杂酚盐；
[0014] 3-2、用蒸汽吹蒸或萃取的方法将酚盐溶液中含4％左右的中性油除去，得到工业杂酚。
[0015] 本发明的优点在于：对生物质焦油进行有效利用，解决农业废弃物炭气化技术利用过程中，生物质焦油的二次污染的问题，变废为宝，提高农业废弃物炭气化技术利用的经济效益，对农业废弃物炭气化技术推广应用，促进农业废弃物资源利用技术的发展具有重要作用。
[0016] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
[0017] 图1是本发明生物质焦油工业杂酚的制作方法的流程图。
具体实施方式
[0018] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的生物质焦油工业杂酚的制作方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
[0019] 请参阅图1所示，本发明较佳实施例的生物质焦油工业杂酚的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
[0020] 步骤一、原料收集 对无水生物质焦油进行常压蒸馏，收集生物质焦油在190～230℃过程中的馏分，作为生物质焦油工业杂酚原料；
[0021] 步骤二、碱洗除酸
[0022] 2-1用碳酸钠对生物质焦油工业杂酚原料中的酸进行中和洗涤，除去原料中酸类物质，分离掉酸-盐溶液；
[0023] 2-2将剩余物再用蒸馏水洗涤，并除去水层；
[0024] 步骤三、分离中性油
[0025] 3-1加入10～15％的NaOH溶液，搅拌均匀，形成混合液，在50～60℃的温度条件下静置，分离出中性油层，得到含4％左右中性油的生物质焦油工业杂酚；
[0026] 3-2、用蒸汽吹蒸或萃取的方法将杂酚溶液中含4％左右的中性油除去，得到工业杂酚。
[0027] 工业杂酚(酚盐)可用于木材防腐剂也可作为有机原料使用。进一步可用于制取多种化工、医药原料。
[0028] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。