一种不溶性硫磺的生产设备及其生产工艺

摘要

本发明揭示了一种不溶性硫磺的生产设备及其生产工艺，生产设备包括依次连接的熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元；熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元中的一种或多种包括一个或多个空心桨叶机构；空心桨叶机构包括壳体、至少一设置于壳体内的空心轴、设置于空心轴上的空心桨叶；所述壳体设有物料入口、物料出口，空心轴的端部设有热交换流体入口、热交换流体出口。本发明生产设备及工艺，可连续生产不溶性硫磺，提高反应的均匀度；同时，在不溶性硫磺的各个阶段均可利用双桨叶机构，可以在不同阶段分别对双桨叶壳体内的环境参数进行设置及自动调节。

权利要求

1.一种不溶性硫磺的生产设备，其特征在于，所述设备包括依次连接的熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元；

熔硫单元包括一个或多个第一空心桨叶机构，用于盛放投入的原料硫磺，通过控制进入第一空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第一空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在110℃-200℃，使得原料硫磺变为液态硫；

升温单元包括一个或多个第二空心桨叶机构，第二空心桨叶机构的输入口连接第一空心桨叶机构的输出口；对第二空心桨叶机构中的液态硫进行升温加热，通过控制进入第二空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第二空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在

200℃-1050℃，使得硫磺达到聚合条件；

聚合单元包括一个或多个第三空心桨叶机构，第三空心桨叶机构的输入口连接第二空心桨叶机构的输出口；将高温硫磺从升温单元输入至第三空心桨叶机构中，与进入的常温二硫化碳对喷，聚合后的硫磺急冷后保持在不溶性硫磺状态；所述第三空心桨叶机构设有惰性气体输入单元、排压单元、二硫化碳喷射单元、混合液排出单元；在所述第三空心桨叶机构中，通过惰性气体输入单元通入惰性气体；当硫磺达到气化温度时，通过二硫化碳喷射单元喷射二硫化碳，形成二硫化碳雾气；而后通入硫蒸气，硫蒸气与二硫化碳雾气相互渗透淬冷，即可制得可溶性硫和不可溶性硫的混合物；同时，通过控制进入第三空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第三空心桨叶机构内的温度进行控制；

固化单元包括一个或多个第四空心桨叶机构，将聚合后的溶解了可溶性硫磺的二硫化碳及不溶性硫磺的混合物进入第四空心桨叶机构固化；通过控制进入第四空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第四空心桨叶机构内的温度进行控制；控制在43-95℃环境下保持3-9小时；经过固化后，第四空心桨叶机构内的不溶性硫磺和硫磺混合物会逐渐硬化并转成脆性；

洗料单元包括一个或多个第五空心桨叶机构，将固化后的混合物在第五空心桨叶机构用二硫化碳进行冲洗，冲洗一次或多次；

分离单元包括一个或多个第六空心桨叶机构；不溶性硫磺经洗涤后，其中包括少量二硫化碳；在第六空心桨叶机构，溶入二硫化碳的硫磺从回收口排出；分离出可溶性硫磺后，二硫化碳回收至二硫化碳回收罐，或者二硫化碳继续通入前工序循环使用；不溶性硫磺进入干燥单元；

干燥单元包括一个或多个第七空心桨叶机构，洗涤后的不溶性硫磺进入第七空心桨叶机构，通过控制进入第七空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第七空心桨叶机构内的温度进行控制，使得第七空心桨叶机构内的温度保持在46-60℃，二硫化碳气化，进入冷却装置回收，不溶性硫磺出料；

各空心桨叶机构包括壳体、至少一设置于壳体内的空心轴、设置于空心轴上的空心桨叶；所述壳体设有物料入口、物料出口，所述空心轴的端部设有热交换流体入口、热交换流体出口；所述壳体设有一个或多个惰性气体输入口，通过该惰性气体输入口连接惰性气体输入装置，向壳体内输入惰性气体。

2.一种利用权利要求1所述不溶性硫磺的生产设备生产不溶性硫磺的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

熔硫步骤，将原料硫磺投入第一空心桨叶机构，通过控制进入第一空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第一空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在110℃-200℃，使得原料硫磺变为液态硫；

升温步骤，对第二空心桨叶机构中的液态硫进行升温加热，通过控制进入第二空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第二空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在

200℃-1050℃，使得硫磺达到聚合条件；

聚合步骤，将高温硫磺从升温单元输入至第三空心桨叶机构中，与进入的常温二硫化碳对喷，聚合后的硫磺急冷后保持在不溶性硫磺状态；所述第三空心桨叶机构设有惰性气体输入单元、排压单元、二硫化碳喷射单元、混合液排出单元；在所述第三空心桨叶机构中，通过惰性气体输入单元通入惰性气体；当硫磺达到气化温度时，通过二硫化碳喷射单元喷射二硫化碳，形成二硫化碳雾气；而后通入硫蒸气，硫蒸气与二硫化碳雾气相互渗透淬冷，即可制得可溶性硫和不可溶性硫的混合物；同时，通过控制进入第三空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第三空心桨叶机构内的温度进行控制；

固化步骤，将聚合后的溶解了可溶性硫磺的二硫化碳及不溶性硫磺的混合物进入第四空心桨叶机构固化；通过控制进入第四空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第四空心桨叶机构内的温度进行控制；控制在43-95℃环境下保持3-9小时；经过固化后，第四空心桨叶机构内的不溶性硫磺和硫磺混合物会逐渐硬化并转成脆性；

洗料步骤，将固化后的混合物在第五空心桨叶机构用二硫化碳进行冲洗，冲洗一次或多次；

分离步骤，不溶性硫磺经洗涤后，其中包括少量二硫化碳；在第六空心桨叶机构，溶入二硫化碳的硫磺从回收口排出；分离出可溶性硫磺后，二硫化碳回收至二硫化碳回收罐，或者二硫化碳继续通入前工序循环使用；不溶性硫磺进入干燥单元；

干燥步骤，洗涤后的不溶性硫磺进入第七空心桨叶机构，通过控制进入第七空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第七空心桨叶机构内的温度进行控制，使得第七空心桨叶机构内的温度保持在46-55℃，二硫化碳气化，进入冷却装置回收，不溶性硫磺出料；

造粒步骤，形成均匀的不溶性硫磺固体颗粒。

说明书

一种不溶性硫磺的生产设备及其生产工艺

技术领域

[0001] 本发明属于硫磺生产技术领域，涉及一种硫磺生产设备，尤其涉及一种不溶性硫磺的生产设备；同时，本发明还涉及上述生产设备的生产工艺。

背景技术

[0002] 不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体。它是由大量硫原子聚合而成的线性高分子，具有不溶于二氧化硫和其它溶剂的性质，也不溶于橡胶，所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺。市场上的1S-60、1S 90指的是含不溶性硫磺成分为60、90的产品。目前，所生产的绝大部分不溶性硫磺用在橡胶工业。不溶性硫磺作橡胶硫化剂有以下优点：

[0003] a.使胶料具有良好的自牯性.能提高多层橡胶制品各层问的粘合强度，尤其可改善制造轮胎时钢丝与橡胶的粘合性能。

[0004] b.不溶性硫磺在胶料中均匀分布，有效地减少了胶料存放时焦烧的现象，延长了胶料存放期。保证了硫化均一，提高了橡胶制品质量。

[0005] c.由于其不溶于橡胶，从而不会迁移到胶料表面而产生喷霜.保证了浅色制品的外观质量因而.不溶性硫磺及其系列产品适用于天然橡胶和各种合成橡胶，用于制造轮胎、胶管、胶带、内胎、胶鞋、电线、电缆、绝缘胶件、各种汽车橡胶零件、家庭橡胶制品、乳胶制品和各种浅色制品中。

[0006] 此外，不溶性硫磺还可用于染料、纺织工业、杀虫剂生产及重金属、废水治理等方面。

[0007] 目前，国内外制备不溶性硫磺的方法主要有4种：气化法、熔融法、接触法、辐射法。气化法是将硫磺在高温下气化，引入溶剂进行淬冷，萃取制得IS，中国专利公开号CN101367506公开的是一种不溶性硫磺的制备方法，该方法就是采用气化法；熔融法只将硫熔体过热，不需将硫气化而取制得IS，中国专利公开号CN1091071公开一种不溶性硫磺的制备方法及生产装置就是采用熔融法；接触法是将硫化氢和二氧化硫在酸性介质(或水)条件下进行接触反应制得IS；辐射法是在酸性介质中辐射含硫聚合物制得IS。接触法和辐射法受生产条件和成本的限制，基本上不采用。

[0008] 现有的不溶性硫磺的制备方法，均是在一个较大空间内反应，一般先将物料按照设定的顺序依次放入反应釜中(即多个步骤的用料叠加在一起)，而后开始反应。缺点主要在于：(1)由于反应空间比较大，使整个空间内的温度均在一个温度条件比较困难；(2)反应的均匀度不高，影响产品质量及反应效率；(3)能耗较大。现有的方案无法真正地实现连续生产。

发明内容

[0009] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种不溶性硫磺的生产设备，可连续生产不溶性硫磺，提高反应的均匀度。

[0010] 此外，本发明还提供上述生产设备的生产工艺，可连续生产不溶性硫磺，提高反应的均匀度。

[0011] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

[0012] 一种不溶性硫磺的生产设备，其特征在于，所述设备包括依次连接的熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元；

[0013] 熔硫单元包括一个或多个第一空心桨叶机构，用于盛放投入的原料硫磺，通过控制进入第一空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第一空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在110℃-200℃，使得原料硫磺变为液态硫；

[0014] 升温单元包括一个或多个第二空心桨叶机构，第二空心桨叶机构的输入口连接第一空心桨叶机构的输出口；对第二空心桨叶机构中的液态硫进行升温加热，通过控制进入第二空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第二空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在200℃-1050℃，使得硫磺达到聚合条件；

[0015] 聚合单元包括一个或多个第三空心桨叶机构，第三空心桨叶机构的输入口连接第二空心桨叶机构的输出口；将高温硫磺从升温单元输入至第三空心桨叶机构中，与进入的常温二硫化碳对喷，聚合后的硫磺急冷后保持在不溶性硫磺状态；所述第三空心桨叶机构设有惰性气体输入单元、排压单元、二硫化碳喷射单元、混合液排出单元；在所述第三空心桨叶机构中，通过惰性气体输入单元通入惰性气体；当硫磺达到气化温度时，通过二硫化碳喷射单元喷射二硫化碳，形成二硫化碳雾气；而后通入硫蒸气，硫蒸气与二硫化碳雾气相互渗透淬冷，即可制得可溶性硫和不可溶性硫的混合物；同时，通过控制进入第三空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第三空心桨叶机构内的温度进行控制；

[0016] 固化单元包括一个或多个第四空心桨叶机构，将聚合后的溶解了可溶性硫磺的二硫化碳及不溶性硫磺的混合物进入第四空心桨叶机构固化；通过控制进入第四空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第四空心桨叶机构内的温度进行控制；控制在43-95℃环境下保持3-9小时；经过固化后，第四空心桨叶机构内的不溶性硫磺和硫磺混合物会逐渐硬化并转成脆性；

[0017] 洗料单元包括一个或多个第五空心桨叶机构，将固化后的混合物在第五空心桨叶机构用二硫化碳进行冲洗，冲洗一次或多次；

[0018] 分离单元包括一个或多个第六空心桨叶机构；不溶性硫磺经洗涤后，其中包括少量二硫化碳；在第六空心桨叶机构，溶入二硫化碳的硫磺从回收口排出；分离出可溶性硫磺后，二硫化碳回收至二硫化碳回收罐，或者二硫化碳继续通入前工序循环使用；不溶性硫磺进入干燥单元；

[0019] 干燥单元包括一个或多个第七空心桨叶机构，洗涤后的不溶性硫磺进入第七空心桨叶机构，通过控制进入第七空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第七空心桨叶机构内的温度进行控制，使得第七空心桨叶机构内的温度保持在46-55℃，二硫化碳气化，进入冷却装置回收，不溶性硫磺出料；

[0020] 各空心桨叶机构包括壳体、至少一设置于壳体内的空心轴、设置于空心轴上的空心桨叶；所述壳体设有物料入口、物料出口，所述空心轴的端部设有热交换流体入口、热交换流体出口；所述壳体设有一个或多个惰性气体输入口，通过该惰性气体输入口连接惰性气体输入装置，向壳体内输入惰性气体。

[0021] 一种不溶性硫磺的生产设备，所述设备包括依次连接的熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元；

[0022] 所述熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元中的一种或多种包括一个或多个空心桨叶机构；

[0023] 所述空心桨叶机构包括壳体、至少一设置于壳体内的空心轴、设置于空心轴上的空心桨叶；所述壳体设有物料入口、物料出口，所述空心轴的端部设有热交换流体入口、热交换流体出口；所述壳体设有一个或多个惰性气体输入口，通过该惰性气体输入口连接惰性气体输入装置，向壳体内输入惰性气体。

[0024] 作为本发明的一种优选方案，所述熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元中的一种或多种分别为若干串联或并联的空心桨叶机构。

[0025] 作为本发明的一种优选方案，所述熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元均由一个或多个空心桨叶机构组成；硫磺在空心桨叶机构内分别完成熔硫过程、升温过程、聚合过程、固化过程、洗料过程、分离过程、干燥过程、造粒过程。

[0026] 作为本发明的一种优选方案，所述设备在各空心桨叶机构中分别设置：温度传感器，用以获取空心桨叶机构内的实时温度；气压传感器，用以获取空心桨叶机构内的实时气压。

[0027] 进一步地，所述设备进一步包括：环境调节控制系统、热交换流体温度调节系统、气压调节系统；环境调节控制系统根据所述温度传感器、气压传感器获取的实时温度、实时气压、系统中温度及气压的设定值，通过所述热交换流体温度调节系统对该空心桨叶机构对应的热交换流体温度进行调节控制，通过所述气压调节系统对该空心桨叶机构的气压进行调节。

[0028] 作为本发明的一种优选方案，所述空心桨叶机构的壳体侧壁设计为中空，并设有热交换流体的入口、热交换流体的出口。

[0029] 作为本发明的一种优选方案，所述空心桨叶机构为单桨叶机构，包括一个空心轴；或者为双桨叶机构，包括两个空心轴；或者为多桨叶机构，包括三个或三个以上空心轴；各空心轴上分别设置空心桨叶。

[0030] 作为本发明的一种优选方案，所述生产设备进一步包括不溶性硫磺的深冷粉碎设备，所述设备包括惰性物质输送装置、惰性物质喷洒装置、送料仓、送料器、机械粉碎主机、引风机、旋风分离器、筛分器、出料仓、惰性气体循环回路；所述惰性物质喷洒装置连接惰性物质输送装置，将低温惰性物质喷洒在送料仓中；所述送料仓与送料器连接，送料器将不溶性硫磺输送入机械粉碎主机粉碎；引风机设置于机械粉碎主机的出口、机械粉碎主机与旋风分离器之间；所述筛分器的入口与旋风分离器连接，出口与出料仓连接；所述粉碎设备通过惰性气体循环回路形成闭路循环，惰性气体循环回路的一端连接旋风分离器或筛分器，另一端连接送料仓。

[0031] 一种上述不溶性硫磺的生产设备的生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：

[0032] 熔硫步骤，将原料硫磺投入第一空心桨叶机构，通过控制进入第一空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第一空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在110℃-200℃，使得原料硫磺变为液态硫；

[0033] 升温步骤，对第二空心桨叶机构中的液态硫进行升温加热，通过控制进入第二空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第二空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在200℃-1050℃，使得硫磺达到聚合条件；

[0034] 聚合步骤，将高温硫磺从升温单元输入至第三空心桨叶机构中，与进入的常温二硫化碳对喷，聚合后的硫磺急冷后保持在不溶性硫磺状态；所述第三空心桨叶机构设有惰性气体输入单元、排压单元、二硫化碳喷射单元、混合液排出单元；在所述第三空心桨叶机构中，通过惰性气体输入单元通入惰性气体；当硫磺达到气化温度时，通过二硫化碳喷射单元喷射二硫化碳，形成二硫化碳雾气；而后通入硫蒸气，硫蒸气与二硫化碳雾气相互渗透淬冷，即可制得可溶性硫和不可溶性硫的混合物；同时，通过控制进入第三空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第三空心桨叶机构内的温度进行控制；

[0035] 固化步骤，将聚合后的溶解了可溶性硫磺的二硫化碳及不溶性硫磺的混合物进入第四空心桨叶机构固化；通过控制进入第四空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第四空心桨叶机构内的温度进行控制；控制在43-95℃环境下保持3-9小时；经过固化后，第四空心桨叶机构内的不溶性硫磺和硫磺混合物会逐渐硬化并转成脆性；

[0036] 洗料步骤，将固化后的混合物在第五空心桨叶机构用二硫化碳进行冲洗，冲洗一次或多次；

[0037] 分离步骤，不溶性硫磺经洗涤后，其中包括少量二硫化碳；在第六空心桨叶机构，溶入二硫化碳的硫磺从回收口排出；分离出可溶性硫磺后，二硫化碳回收至二硫化碳回收罐，或者二硫化碳继续通入前工序循环使用；不溶性硫磺进入干燥单元；

[0038] 干燥步骤，洗涤后的不溶性硫磺进入第七空心桨叶机构，通过控制进入第七空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第七空心桨叶机构内的温度进行控制，使得第七空心桨叶机构内的温度保持在46-55℃，二硫化碳气化，进入冷却装置回收，不溶性硫磺出料；

[0039] 造粒步骤，形成均匀的不溶性硫磺颗粒。

[0040] 一种上述不溶性硫磺的生产设备的生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：熔硫步骤、升温步骤、聚合步骤、固化步骤、洗料步骤、分离步骤、干燥步骤、造粒步骤；

[0041] 所述熔硫步骤、升温步骤、聚合步骤、固化步骤、洗料步骤、分离步骤、干燥步骤、造粒步骤中的一个或多个在空心桨叶机构中实现。

[0042] 本发明的有益效果在于：本发明提出的不溶性硫磺的生产设备及其生产工艺，可连续生产不溶性硫磺，提高反应的均匀度；同时，在不溶性硫磺的各个阶段均可利用双桨叶机构，可以在不同阶段分别对双桨叶壳体内的环境参数进行设置及自动调节。

附图说明

[0043] 图1为本发明不溶性硫磺的生产设备的结构示意图。

[0044] 图2为空心桨叶机构的结构示意图。

[0045] 图3为本发明生产工艺的流程图。

具体实施方式

[0046] 下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

[0047] 实施例一

[0048] 请参阅图1，本发明揭示了一种不溶性硫磺的生产设备，所述设备包括依次连接的熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元；所述熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元中的一种或多种包括一个或多个空心桨叶机构。

[0049] 请参阅图2，图2揭示了上述空心桨叶机构的结构示意图。所述空心桨叶机构包括壳体1、至少一设置于壳体1内的空心轴2、设置于空心轴2上的若干空心桨叶3。

[0050] 所述壳体1设有一个或多个惰性气体输入口8，通过该惰性气体输入口8连接惰性气体输入装置，向控制壳体1内输入惰性气体。

[0051] 所述壳体1设有物料入口4、物料出口5，所述空心轴2的一端连接有热交换流体管道12，该热交换流体管道12设有热交换流体入口13、热交换流体出口14。所述空心轴2连接所述热交换流体管道12处通过高压材料制成的环状密封圈9密封，所述热交换流体管道12设有旋转接头。热交换流体管道12与壳体1的接触处还设有轴承。

[0052] 所述壳体1的侧壁设计为中空，并设有热交换流体(如水、油或高温气体)的入口、热交换流体的出口。本实施例中，所述壳体1外还设有热交换容器，热交换容器将壳体的部分或全部包围；热交换容器设有热交换流体的入口6、热交换流体的出口7。

[0053] 此外，所述空心桨叶机构包括电机及减速机10、联轴器11，所述电机及减速机10通过联轴器11与空心轴2连接，用以驱动空心轴2转动。

[0054] 本实施例为空心双桨叶机构，包括两个空心轴；当然，本发明的空心桨叶机构可以为其他种类的桨叶机构，如单桨叶(设有一个空心轴)、多桨叶(设有三个或三个以上空心轴)；空心轴上分别设置空心桨叶。

[0055] 本实施例中，所述熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元均为一个空心桨叶机构；硫磺在空心桨叶机构内分别完成熔硫过程、升温过程、聚合过程、固化过程、洗料过程、分离过程、干燥过程。当然，可以根据需要设置空心桨叶机构的个数，如一个升温单元(也可以是其他单元)可以包括多个串联或并联的空心桨叶机构。

[0056] 此外，所述设备还包括在各空心桨叶机构中分别设置的温度传感器、气压传感器；温度传感器用以获取空心桨叶机构内的实时温度；气压传感器用以获取空心桨叶机构内的实时气压。

[0057] 所述设备进一步包括：环境调节控制系统、热交换流体温度调节系统、气压调节系统；环境调节控制系统根据所述温度传感器、气压传感器获取的实时温度、实时气压、系统中温度及气压的设定值，通过所述热交换流体温度调节系统对该空心桨叶机构对应的热交换流体温度进行调节控制，通过所述气压调节系统对该空心桨叶机构的气压进行调节。

[0058] 以上介绍了本发明生产设备的结构，本发明在揭示上述不溶性硫磺的生产设备的同时，还揭示了上述生产设备的生产工艺。请参阅图3，所述生产工艺包括如下步骤：

[0059] 【步骤S1】熔硫步骤，将原料硫磺投入第一空心桨叶机构，通过控制进入第一空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第一空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在110℃-200℃，使得原料硫磺变为液态硫。

[0060] 【步骤S2】升温步骤，对第二空心桨叶机构中的液态硫进行升温加热，通过控制进入第二空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第二空心桨叶机构内的温度进行控制，控制在200℃-1050℃，使得硫磺达到聚合条件。

[0061] 【步骤S3】聚合步骤，将高温硫磺从升温单元输入至第三空心桨叶机构中，与进入的常温二硫化碳对喷，聚合后的硫磺急冷后保持在不溶性硫磺状态；所述第三空心桨叶机构设有惰性气体输入单元、排压单元、二硫化碳喷射单元、混合液排出单元；在所述第三空心桨叶机构中，通过惰性气体输入单元通入惰性气体；当硫磺达到气化温度时，通过二硫化碳喷射单元喷射二硫化碳，形成二硫化碳雾气；而后通入硫蒸气，硫蒸气与二硫化碳雾气相互渗透淬冷，即可制得可溶性硫和不可溶性硫的混合物。同时，通过控制进入第三空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第三空心桨叶机构内的温度进行控制。

[0062] 【步骤S4】固化步骤，将聚合后的溶解了可溶性硫磺的二硫化碳及不溶性硫磺的混合物进入第四空心桨叶机构固化；通过控制进入第四空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第四空心桨叶机构内的温度进行控制；控制在43-95℃环境下保持3-9小时。经过固化后，第四空心桨叶机构内的不溶性硫磺和硫磺混合物会逐渐硬化并转成脆性。

[0063] 【步骤S5】洗料步骤，将固化后的混合物在第五空心桨叶机构用二硫化碳进行冲洗，冲洗一次或多次。当然，本步骤可以在其他设备中进行，并非一定在空心桨叶机构中洗涤。

[0064] 【步骤S6】分离步骤，不溶性硫磺经洗涤后，其中包括少量二硫化碳；在第六空心桨叶机构，溶入二硫化碳的硫磺从回收口排出；分离出可溶性硫磺后，二硫化碳回收至二硫化碳回收罐，或者二硫化碳继续通入前工序循环使用；不溶性硫磺进入干燥单元。当然，本步骤可以在其他设备中进行，并非一定在空心桨叶机构中分离。

[0065] 【步骤S7】干燥步骤，洗涤后的不溶性硫磺进入第七空心桨叶机构，通过控制进入第七空心桨叶机构空隙的热交换流体的温度对第七空心桨叶机构内的温度进行控制，使得第七空心桨叶机构内的温度保持在46-55℃，二硫化碳气化，进入冷却装置回收，不溶性硫磺出料。

[0066] 【步骤S8】造粒步骤，形成均匀的不溶性硫磺固体颗粒。

[0067] 实施例二

[0068] 本实施例中，不溶性硫磺的生产设备包括依次连接的熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元；所述熔硫单元、升温单元、聚合单元、固化单元、洗料单元、分离单元、干燥单元、造粒单元中的一种或多种包括一个或多个空心桨叶机构；

[0069] 不溶性硫磺的生产设备的生产工艺包括如下步骤：熔硫步骤、升温步骤、聚合步骤、固化步骤、洗料步骤、分离步骤、干燥步骤、造粒步骤。所述熔硫步骤、升温步骤、聚合步骤、固化步骤、洗料步骤、分离步骤、干燥步骤、造粒步骤中的一个或多个在空心桨叶机构中实现。

[0070] 实施例三

[0071] 本实施例与实施例一的区别在于，本实施例中，所述生产设备进一步包括不溶性硫磺的深冷粉碎设备。所述设备包括惰性物质输送装置、惰性物质喷洒装置、送料仓、送料器、机械粉碎主机、引风机、旋风分离器、筛分器、出料仓、惰性气体循环回路；所述惰性物质喷洒装置连接惰性物质输送装置，将低温惰性物质喷洒在送料仓中；所述送料仓与送料器连接，送料器将不溶性硫磺输送入机械粉碎主机粉碎；引风机设置于机械粉碎主机的出口、机械粉碎主机与旋风分离器之间；所述筛分器的入口与旋风分离器连接，出口与出料仓连接；所述粉碎设备通过惰性气体循环回路形成闭路循环，惰性气体循环回路的一端连接旋风分离器或筛分器，另一端连接送料仓。

[0072] 综上所述，本发明提出的不溶性硫磺的生产设备及其生产工艺，可连续生产不溶性硫磺，提高反应的均匀度；同时，在不溶性硫磺的各个阶段均可利用双桨叶机构，可以在不同阶段分别对双桨叶壳体内的环境参数进行设置及自动调节。

[0073] 这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。