一种三氧化二锑母粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种三氧化二锑母粒及其制备方法，由以下组分按质量百分比所组成：纳米三氧化二锑85～95％，载体 3～14％，改性乙撑双脂肪酸酰胺0.1～5％。本发明制备的高效三氧化二锑母粒具有易分散、阻燃效率高、生产成本低的特点，对复合材料的物理机械性能、耐热性能、加工性能和表面色泽的影响都比传统三氧化二锑母粒要小。

权利要求

1.一种三氧化二锑母粒的制备方法，其特征在于所述三氧化二锑母粒由以下组分按质量百分比所组成：纳米三氧化二锑85～95％，载体 3～14％，改性乙撑双脂肪酸酰胺

0.1～5％，其中所述纳米三氧化二锑粉体的平均粒径为0.03～0.1μm，纯度为99.5～

99.9%，白度91～95，全立方晶型，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺是以乙撑双脂肪酸酰胺为基料，在催化剂过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰的作用下，含有极性基团的反应性单体二乙烯基苯或马来酸酐与乙撑双脂肪酸酰胺反应形成的BAB型共聚物，所述制备方法包括如下步骤：（1）将配比称量纳米三氧化二锑、载体和改性乙撑双脂肪酸酰胺；

（2）先将载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻转密炼机中，控制密炼室内的温度为150～190℃，转子转速为20～80r/min，密炼时间为3～15min，待物料熔融后分三次将纳米三氧化二锑粉体加入到密炼机中，每次投料间隔2～5min；物料全部加入后再密炼

5～15min；

（3）上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗里的切刀切成碎块，然后在重力作用下进入挤出机的机筒，经单螺杆挤出机熔融混炼挤出，经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒，其中，所述单螺杆挤出机的长径比为20～55，机筒温度为120～

170℃，主机转速300～1000r/min；所述载体为聚丙烯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、三元共聚聚丙烯的一种或两种混合，聚丙烯的熔融指数为10～

50g/10min，所述熔融指数在230℃的温度以及2.16KG的负荷下测得。

说明书

一种三氧化二锑母粒的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种三氧化二锑母粒的制备方法。

背景技术

[0002] 随着国家经济建设的不断发展，阻燃塑料的用途日益广泛，其塑料材料在阻燃性能上的要求也越来越高。由于塑料中添加的阻燃剂大多为粉体，而且为了获得较佳的阻燃效果和力学性能，粉体的细度一般在800目以上，在称量、混合、造粒过程中容易产生大量的粉尘污染，恶化生产环境，对人体健康造成很大危害，而且会对加工设备造成一定程度的磨损。

[0003] 阻燃母粒也称阻燃母料、防火母粒。在国外称其为“浓缩物”，意之阻燃剂的浓缩。阻燃母粒产生已经有几十年历史，其最初主要是解决阻燃剂粉料使用过程中分散不均，扬尘污染严重的问题，经过多年的发展，大量科学手段和新型技术的应用，人们对阻燃母粒的研究已经不仅仅局限与分散、防止污染这些常规问题上了。其已经形成一个独立学科并发展成为一个独立的行业。大量的技术研究和应用使阻燃母粒成为高科技、高技术型的产品。 [0004] 三氧化二锑是重要的无机阻燃剂之一，单独使用时阻燃作用小，但与卤系阻燃剂并用时，可大大提高卤素阻燃剂的效能，是卤素阻燃剂不可缺少的协效剂。长期以来，关于三氧化二锑母粒的研究（如中国专利CN1169722C，CN100453467C，CN1995102A等）主要侧重于以下几个方面：①尽可能提高母粒中三氧化二锑的含量，使其能等量替换三氧化二锑粉体；②采用聚乙烯蜡或聚乙烯蜡和扩散油做为载体，使其能应用于多种通用塑料和工程塑料； ③采用高速搅拌机搅拌，然后经双螺杆挤出机造粒。目前的这些研究主要还存在以下不足：①阻燃母粒与阻燃剂粉体达到等效的情况下，需要增加阻燃母粒的添加量，而且阻燃母粒由于要经过挤出造粒的工序，所以成本较高；②目前采用的加工工艺在高速搅拌过程中依然存在扬尘的情况；③将高搅后的三氧化二锑粉体直接经双螺杆挤出造粒时由于粉体较细含量较高，下料困难，而且会对机筒和螺杆造成较大的磨损。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种易分散、阻燃效率高、生产成本低的三氧化二锑母粒。

[0006] 本发明的另一个目的是提供上述三氧化二锑母粒的制备方法。

[0007] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0008] 一种三氧化二锑母粒，由以下组分按质量百分比所组成：

[0009] 纳米三氧化二锑85～95％

[0010] 载体 3～14％

[0011] 改性乙撑双脂肪酸酰胺0.1～5％。

[0012] 在上述三氧化二锑母粒中，所述纳米三氧化二锑粉体的平均粒径为0.03～0.1μm，纯度为99.5～99.9%，白度91～95，全立方晶型。

[0013] 在上述三氧化二锑母粒中，载体是作为该阻燃母粒的载体，主要作用是把纳米三氧化二锑粉体粘合起来，以得到颗粒状的三氧化二锑母料；改性乙撑双脂肪酸酰胺的作用一方面是减少物料与设备之间的磨损，另一方面是提高三氧化二锑粉体在载体中的分散效果，同时由于具有亲油、亲水性，可以增加三氧化二锑粉体和载体的相容性，从而提高其界面粘结力，增加复合材料的阻燃性能和物理机械性能。

[0014] 在上述三氧化二锑母粒中，所述载体为聚丙烯，包括均聚聚丙烯（PPH）、嵌段共聚聚丙烯（PPC）、无规共聚聚丙烯（PPR）、三元共聚聚丙烯的一种或两种混合，聚丙烯的熔融指数为10～50g/10min（230℃,2.16KG）。

[0015] 在上述三氧化二锑母粒中所述改性乙撑双脂肪酸酰胺是以乙撑双脂肪酸酰胺（EBS）为基料，在催化剂的作用下，含有极性基团的反应性单体与EBS反应形成的BAB型共聚物。

[0016] 上述三氧化二锑母粒的制备方法，包括如下步骤：

[0017] （1）将配比称量纳米三氧化二锑、载体和改性乙撑双脂肪酸酰胺；

[0018] （2）先将载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻转密炼机中，控制密炼室内的温度为150～190℃，转子转速为20～80r/min，密炼时间为3～15min，待物料熔融后分三次将纳米三氧化二锑粉体加入到密炼机中，每次投料间隔2～5min；物料全部加入后再密炼5～15min；

[0019] （3）上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗里的切刀切成碎块，然后在重力作用下进入挤出机的机筒，经单螺杆挤出机熔融混炼挤出，经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒。

[0020] 所述单螺杆挤出机的长径比为20～55，机筒温度为120～170℃，主机转速300～1000r/min。

[0021] 本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：（1）本发明采用的纳米级高纯度三氧化二锑由于其粒度小而具有特殊的延展性能，在阻燃性能方面比微米级三氧化二锑有了数量级的提高，而且对复合材料的力学性能、热性能和各向异性的影响也比普通微米级三氧化二锑更小；（2）本发明制备的高效三氧化二锑母粒由于是颗粒状，和基础树脂的颗粒尺寸基本一致，所以物料混合均匀，有效避免了粉体和粒料混合不均匀导致材料质量不稳定的情况；（3）本发明选用的母粒载体主要是熔融指数较高的聚丙烯，由于其流动性较好，对粉体的包覆效果非常好，从而避免了切粒时易产生碎屑或粉末的现象，另一方面也提高了生产效率，降低了生产成本；（4）本发明采用密炼-挤出的连续生产工艺，相比传统的先高速搅拌，然后再经双螺杆挤出的工艺相比具有如下优点：一是密炼机和单螺杆挤出机的生产效率高，相同能耗和产量下，生产成本低；二是密炼机熔融共混过程在密闭的腔体中进行，不易扬尘，生产清洁，减少了对工人身体健康的危害（三氧化二锑易腐蚀人体皮肤），而且分散效果要比双螺杆要好；三是采用密炼机可大大提高三氧化二锑母粒的填充量，而且混合效果好。（5）本发明制备的高效三氧化二锑母粒具有易分散、阻燃效率高、生产成本低的特点，对复合材料的物理机械性能、耐热性能、加工性能和表面色泽的影响都比传统三氧化二锑母粒要小。

具体实施方式

[0022] 实施例1

[0023] 按以下质量百分比组成进行配比：三氧化二锑85％（0.03μm，湖南辰州矿业有限公司），均聚聚丙烯（PPH）14％（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺（乙撑双脂肪酸酰胺接枝马来酸酐）1％（市购常规型号）。上述物料准确称量后将PPH、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为150℃，转子转速为40r/min，密炼时间为3min，待物料熔融后分三次将纳米三氧化二锑粉体加入到密炼机中，每次投料间隔3min；物料全部加入后再密炼5min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为170℃，主机转速500r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒。

[0024] 实施例2

[0025] 按以下质量百分比组成进行配比：三氧化二锑90％（0.05μm，湖南辰州矿业有限公司），均聚聚丙烯（PPH）8.5％（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺（乙撑双脂肪酸酰胺接枝马来酸酐）1.5％（市购常规型号）。上述物料准确称量后将PPH、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为150～160℃，转子转速为40r/min，密炼时间为5min，待物料熔融后分三次将纳米三氧化二锑粉体加入到密炼机中，每次投料间隔5min；物料全部加入后再密炼10min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为170℃，主机转速600r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒。

[0026] 实施例3

[0027] 按以下质量百分比组成进行配比：三氧化二锑95％（0.08μm，湖南辰州矿业有限公司），无规共聚聚丙烯（PPR）4.5％（牌号R370Y，韩国SK公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺（乙撑双脂肪酸酰胺接枝二乙烯基苯）0.5％（市购常规型号）。上述物料准确称量后将PPR、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为160℃，转子转速为45r/min，密炼时间为5min，待物料熔融后分三次将纳米三氧化二锑粉体加入到密炼机中，每次投料间隔4min；物料全部加入后再密炼8min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为160℃，主机转速700r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒。

[0028] 实施例4

[0029] 按以下质量百分比组成进行配比：三氧化二锑90％（0.05μm，上海昭乾化工有限公司），无规共聚聚丙烯(PPR）9％（牌号R370Y，韩国SK公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺（乙撑双脂肪酸酰胺接枝二乙烯基苯）1％（市购常规型号）。上述物料准确称量后将PPR、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为160℃，转子转速为50r/min，密炼时间为4min，待物料熔融后分三次将纳米三氧化二锑粉体加入到密炼机中，每次投料间隔3min；物料全部加入后再密炼8min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为160℃，主机转速600r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒。

[0030] 实施例5

[0031] 按以下质量百分比组成进行配比：三氧化二锑95％（0.1μm，上海昭乾化工有限