电熔莫来石砖及其制备方法转让专利

申请号 : CN201110285777.3

文献号 : CN102503447B

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发明人 : 吕建新史亮冯家迪何卫平

申请人 : 江苏省宜兴非金属化工机械厂有限公司

摘要 :

一种电熔莫来石砖,其原料组分的粒度分布及重量百分比为:电熔莫来石:≤3.5mm,55~80%;兰晶石:≤0.1mm,10~20%;石英:0.1~1.5mm,10~20%;粘土:≤0.1mm,0~5%;二氧化钛:2~10μm,0~1%;其制备方法如下:粉碎,筛分,磁选;将兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及部分电熔莫来石与油酸混合,球磨,得到球磨料;将粘结剂溶解在水中,与剩余电熔莫来石混合,得到颗粒料;球磨料和颗粒料混合,混碾,陈腐,再次混练;经压力成型制成砖坯,将砖坯进行干燥、烧制。本发明工艺简单,成本低廉,可操作性强,所得电熔莫来石砖体密度高,耐酸性好,常温抗折强度高,热震稳定性能优异。

权利要求 :

1.一种电熔莫来石砖的制备方法,所述电熔莫来石砖的原料组分的粒度分布及重量百分比为:所述原料组分的性质要求为:

其特征在于具体制备方法包括如下步骤:

A、将所述原料组分分别粉碎,经筛分得到所述原料组分的粒度分布要求,然后经磁选除去所述原料组分中的铁磁性杂质;

B、将步骤A得到的兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及20~40wt%的电熔莫来石与油酸混合,在球磨机内球磨20~28小时,得到球磨料;将粘结剂溶解在水中后,与剩余的电熔莫来石混合均匀,得到颗粒料;

C、将步骤B得到的球磨料和颗粒料混合后,混练5~20分钟,存放陈腐18~26小时,然后再次混练至充分混合均匀;

D、将步骤C得到的混合材料经压力成型制成砖坯,然后将砖坯进行干燥;

E、将步骤D得到的干燥砖坯在1500~1700℃烧制,时间为4~7小时,然后使其自然降温,即可得到所述电熔莫来石砖;

F、上述步骤中,所述油酸的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及20~40wt%的电熔莫来石总质量的0.5~1%;所述粘结剂的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的0.1~4%,溶解在水中后所述粘结剂的质量浓度为2~10%。

2.根据权利要求1所述电熔莫来石砖的制备方法,其特征在于所述步骤B中得到的球磨料的粒度分布为:粒度为0.088mm的球磨料的质量百分比为90~100%。

3.根据权利要求1所述电熔莫来石砖的制备方法,其特征在于所述步骤D中压力成2

型制成砖坯时,所述压力为80~140kg/cm,成型后砖坯的性能指标应符合:显气孔率小于3

15%,体积密度大于2.8g/m,水分含量为3~6%。

4.根据权利要求1所述电熔莫来石砖的制备方法,其特征在于所述步骤D中,干燥后的砖坯的水分含量小于2%。

5.根据权利要求1所述电熔莫来石砖的制备方法,其特征在于所述粘结剂为甲基纤维素,所述甲基纤维素的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的

0.1~2%,溶解在水中后所述甲基纤维素的质量浓度为2~10%。

6.根据权利要求1所述电熔莫来石砖的制备方法,其特征在于所述粘结剂为PVA聚乙烯醇,所述PVA的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的0.5~

2%,溶解在水中后所述PVA的质量浓度为2~10%。

7.根据权利要求1所述电熔莫来石砖的制备方法,其特征在于所述粘结剂为糊精,所述糊精的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的0.5~4%,溶解在水中后所述糊精的质量浓度为2~10%。

说明书 :

电熔莫来石砖及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及耐火材料技术领域,尤其是涉及一种以电熔莫来石为主料制备的耐火砖。

背景技术

[0002] 在高温流化床反应堆氯化器中制备锐钛型纯二氧化钛时,天然二氧化钛矿石被破碎并与其它配料混和,加氯反应生成气相四氯化钛,然后分离纯化该四氯化钛,并在后续的反应中与氧气反应生成纯二氧化钛。在所述氯化器中,流化床反应堆温度高达1200℃,通入氯气后,其中还含高浓度的HCl,内部环境非常恶劣,对氯化器砖体的腐蚀性很大。
[0003] 如果氯化器砖体抗压强度低,将导致反应堆在运行时砖体开裂、剥落;重烧线收缩无法保证为0,将导致反应堆高温运行时砖体膨胀或收缩,导致整个反应堆开裂、崩塌。因此要求氯化器的砖体具有较高的抗压、抗折强度和重烧线收缩为0(1600℃×5小时),这样才能保证流化床反应堆在这种高温高腐蚀性的条件下运行较长时间。
[0004] 目前,二氧化钛流化床反应堆氯化器专用砖主要由英国摩根热陶瓷(RESCO)生产,市场价格昂贵,其生产的砖(80D)的莫来石相仅为60~70%(化学分析Al2O3含量45.8%,3
SiO2含量50.5%),体积密度较低(2.419g/cm),常温抗压强度低(82.7MPa),抗弯强度低(17.2MPa),因此使用时不太理想。

发明内容

[0005] 针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种电熔莫来石砖及其制备方法。本发明工艺简单,成本低廉,可操作性强,所生产的电熔莫来石砖的体密度高,耐酸性好,常温抗折强度高,热震稳定性能优异。
[0006] 本发明的技术方案如下:
[0007] 一种电熔莫来石砖,其原料组分的粒度分布及重量百分比为:
[0008]
[0009] 电熔莫来石砖的制备方法,包括如下步骤:
[0010] A、将所述原料组分分别粉碎,经筛分得到所述原料组分的粒度分布要求,然后经磁选除去所述原料组分中的铁磁性杂质;
[0011] B、将步骤A得到的兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及电熔莫来石的20~40wt%与油酸混合,在球磨机内球磨20~28小时,得到球磨料;将粘结剂溶解在水中后,与剩余的电熔莫来石混合均匀,得到颗粒料;
[0012] C、将步骤B得到的球磨料和颗粒料混合后,混碾5~20分钟,存放陈腐18~26小时,然后再次混练至充分混合均匀;
[0013] D、将步骤C得到的混合材料经压力成型制成砖坯,然后将砖坯进行干燥;
[0014] E、将步骤D得到的干燥砖坯在1500~1700℃烧制,时间为4~7小时,然后使其自然降温,即可得到所述电熔莫来石砖;
[0015] F、上述步骤中,所述油酸的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及20~40 wt %的电熔莫来石总质量的0.5~1%;所述粘结剂的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的0.1~4%,溶解在水中后所述粘结剂的质量浓度为2~10%。
[0016] 所述步骤B中得到的球磨料的粒度分布为:粒度为0.088 mm的球磨料的质量百分比为90~100%。
[0017] 所述步骤D中压力成型制成砖坯时,所述压力为80~140kg/cm2,成型后砖坯的性能3
指标应符合:显气孔率小于15%,体积密度大于2.8 g/m,水分含量为3~6%。
[0018] 所述步骤D中,干燥后的砖坯的水分含量小于2%。
[0019] 所述粘结剂为甲基纤维素,所述甲基纤维素的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的0.1~2%,溶解在水中后所述甲基纤维素的质量浓度为2~10%。
[0020] 所述粘结剂为PVA(聚乙烯醇),所述PVA的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的0.5~2%,溶解在水中后所述PVA的质量浓度为2~10%。
[0021] 所述粘结剂为糊精,所述糊精的质量为兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及所有电熔莫来石的总质量的0.5~4%,溶解在水中后所述糊精的质量浓度为2~10%。
[0022] 本发明有益的技术效果在于:
[0023] 1、本发明采用电熔莫来石为主料。电熔莫来石的莫来石纯度高,具有膨胀均匀、热震稳定性极好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点。本发明所制备的电熔莫来石砖的莫来石相含量大于80%(Al2O3含量64.5%,SiO2含量33.5%),因此具有较强的抗折、抗压能力,重烧线收缩低。
[0024] 2、本发明采用兰晶石为辅料。兰晶石属于高铝矿物,其主要成份及理论含量为Al2O3:62.9%,SiO2:37.1%,抗化学腐蚀性能强,热震机械强度大,受热膨胀不可逆。它在1300~1350℃开始转变为莫来石,在形成莫来石晶体时,体积膨胀,可以抵消其它原料以及最终产品在高温下的体积收缩,保证整个耐火材料体积稳定,这样可保证本产品(1600℃×5小时)重烧线收缩为0。
[0025] 3、本发明在原料中加入了石英。石英在低温时晶相为α-石英,在高温时转化为方石英,一方面方石英在1470~1723℃为稳定的β石英,有较高的耐腐蚀作用,另一方面在α、β相转化过程中产生热膨胀作用,可部分抵消其它原料以及最终产品在高温时的烧成收缩。
[0026] 4、油酸在球磨中起到助磨剂作用,粘结剂在砖坯成型时起粘结剂作用,在高温烧制中挥发掉。
[0027] 本发明制备得到的电熔莫来石砖具备如下理化性能指标(对照英国摩根热陶瓷产品):
[0028]
[0029] 由此可以看出,本发明的体密度比对增加约20%,耐火度比对增加3.1%,常温抗压强度增加6.4%,耐热震性增加2.5倍。

具体实施方式

[0030] 实施例1
[0031] 本实施例所用原料组分及粉碎后的各组分粒径如表1所示:
[0032] 表1
[0033]
[0034] 本实施例按照如下步骤制备:
[0035] A、将所述原料组分粉碎,得到所述原料组分的粒度分布,然后经磁选除去所述原料组分中的铁杂质;
[0036] B、将步骤A得到的兰晶石、石英及20%的电熔莫来石(1.6公斤)与油酸混合,在球磨机内球磨20小时,得到球磨料,得到的球磨料的粒度分布为:粒度为0.088 mm的球磨料的质量百分比为90%,使其能通过200目筛子;将甲基纤维素溶解在水中后,与80%的电熔莫来石(6.4公斤)混合均匀,得到颗粒料;
[0037] C、将步骤B得到的球磨料和颗粒料混合后,混碾8分钟,存放陈腐18小时,然后再次混练至充分混合均匀;
[0038] D、将步骤C得到的材料经压力成型制成砖坯,所述压力为80 kg/cm2,成型后砖坯3
的性能指标应符合:显气孔率14%,体积密度2.9g/m,水分含量为6%;然后将砖坯先自然干燥24小时,再在进口温度40~50℃,中间温度100~120℃,出口温度50~60℃的干燥箱中干燥,并且每隔一小时抽一次风,最终使砖坯残余水量小于2%;
[0039] E、将上述干燥的砖坯在1500℃烧制,保温7小时后熄火,使其自然降温,即可得到所述电熔莫来石砖;
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例所用原料组分及粉碎后的各组分粒径如表2所示:
[0042] 表2
[0043]
[0044] 本实施例按照如下步骤制备:
[0045] A、将所述原料组分粉碎,得到所述原料组分的粒度分布,然后经磁选除去所述原料组分中的铁杂质;
[0046] B、将步骤A得到的兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及30%的电熔莫来石(1.95公斤)与油酸混合,在球磨机内球磨24小时,得到球磨料,得到的球磨料的粒度分布为:粒度为0.088 mm的球磨料的质量百分比为92%,使其能通过200目筛子;将PVA溶解在水中后,与
70%的电熔莫来石(4.55公斤)混合均匀,得到颗粒料;
[0047] C、将步骤B得到的球磨料和颗粒料混合后,混碾12分钟,存放陈腐24小时,然后再次混练至充分混合均匀;
[0048] D、将步骤C得到的材料经压力成型制成砖坯,所述压力为120kg/cm2,成型后砖坯的性能指标应符合:显气孔率12%,体积密度2.95g/m3,水分含量为5%;然后将砖坯先自然干燥24小时,再在进口温度40~50℃,中间温度100~120℃,出口温度50~60℃的干燥箱中干燥,并且每隔一小时抽一次风,最终使砖坯残余水量小于2%;
[0049] E、将上述干燥的砖坯在1600℃烧制,保温6小时后熄火,使其自然降温,即可得到所述电熔莫来石砖;
[0050] 实施例3
[0051] 本实施例所用原料组分及粉碎后的各组分粒径如表3所示:
[0052] 表3
[0053]
[0054] 本实施例按照如下步骤制备:
[0055] A、将所述原料组分粉碎,得到所述原料组分的粒度分布,然后经磁选除去所述原料组分中的铁杂质;
[0056] B、将步骤A得到的兰晶石、石英、粘土、二氧化钛及40%的电熔莫来石(2.4公斤)与油酸混合,在球磨机内球磨28小时,得到球磨料,得到的球磨料的粒度分布为:粒度为0.088 mm的球磨料的质量百分比为95%,使其能通过200目筛子;将糊精溶解在水中后,与
60%的(3.6公斤)电熔莫来石混合均匀,得到颗粒料;
[0057] C、将步骤B得到的球磨料和颗粒料混合后,混碾20分钟,存放陈腐26小时,然后再次混练至充分混合均匀;
[0058] D、将步骤C得到的材料经压力成型制成砖坯,所述压力为140kg/cm2,成型后砖坯3
的性能指标应符合:显气孔率11%,体积密度3.0g/m,水分含量为3%;然后将砖坯先自然干燥24小时,再在进口温度40~50℃,中间温度100~120℃,出口温度50~60℃的干燥箱中干燥,并且每隔一小时抽一次风,最终使砖坯残余水量小于2%;
[0059] E、将上述干燥的砖坯在1700℃烧制,保温4小时后熄火,使其自然降温,即可得到所述电熔莫来石砖;
[0060] 实施例1~3所制备得到的电熔莫来石砖的理化性能见表4所示。
[0061] 表4
[0062]