调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒

摘要

本发明涉及一种调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒。本发明首先提供了一种调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒，其由单体、稳定交联剂和非稳定交联剂经引发剂引发发生聚合交联所得到的本体凝胶经干燥研磨而成的凝胶颗粒，该凝胶颗粒具有核壳结构，其中，所述稳定交联剂与部分单体经聚合和胶联后形成具有稳定胶联的内核，所述非稳定交联剂与部分单体在稳定胶联的凝胶内核外部聚合胶联形成具有非稳定胶联的凝胶涂层外壳。本发明提供的凝胶颗粒在用于油藏开采时，可以实现调剖与深部液流转向的双重效果，同时可以通过调整稳定交联剂与非稳定交联剂的浓度来控制预交联凝胶颗粒的爆破时间，从而达到控制作业周期的目的。

权利要求

1.一种调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒，其由单体、稳定交联剂和非稳定交联剂经引发剂引发发生聚合交联所得到的本体凝胶经干燥研磨而成的凝胶颗粒，该凝胶颗粒具有核壳结构，其中，所述稳定交联剂与部分单体经聚合和胶联后形成具有稳定胶联的内核，所述非稳定交联剂与部分单体在稳定胶联的凝胶内核外部聚合胶联形成具有非稳定胶联的凝胶涂层外壳； 所述单体为丙烯酰胺或者丙烯酰胺与丙烯酸和/或其它单体的混合物，所述其它单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、2-丙烯酸、磺丙基丙烯酸、丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲烷和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或几种； 所述稳定交联剂包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺中的一种或几种； 所述非稳定交联剂包括聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、聚丙烯二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、三甲醇基丙烷三丙烯酸脂、乙氧基三羟甲基三丙烯酸酯、乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的预交联凝胶颗粒，其中，所述本体凝胶是首先使用稳定交联剂和单体在引发剂的引发下进行预交联形成稳定交联颗粒，然后使用非稳定交联剂在引发剂的引发下在所形成的稳定交联颗粒外部进行再次交联形成非稳定胶联涂层外壳而得到的本体凝胶。

3.根据权利要求1或2所述的预交联凝胶颗粒，其中，所述稳定交联剂与所述单体的质量比为1：200-8000，所述单体是指与所述稳定交联剂发生聚合交联的单体。

4.根据权利要求1或2所述的预交联凝胶颗粒，其中，所述非稳定交联剂与所述单体的质量比为1：300-3000，所述单体是指与所述非稳定交联剂发生聚合交联的单体。

5.根据权利要求1或2所述的预交联凝胶颗粒，其中，所述引发剂为硫酸钾、过硫酸铵和四甲基乙二胺中的一种或几种，在两次聚合交联过程中，每一次聚合交联时所述引发剂与所述单体的质量比均为1：300-5000。

6.根据权利要求1或2所述的预交联凝胶颗粒，其中，所述调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒的粒径为100-120目。

7.根据权利要求1-6任一项所述的调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒的制备方法，其包括以下步骤： （1）将丙烯酰胺加入蒸馏水中充分溶解，得到质量百分比为10%-50%的单体第一溶液； （2）以蒸馏水为溶剂配制得到浓度为0.01%-0.1%的稳定交联剂溶液； （3）将稳定交联剂溶液加入单体第一溶液中，得到第一混合溶液；

（4）向第一混合溶液中注入氮气净化15-60分钟；

（5）向经过氮气净化的第一混合溶液中加入引发剂，搅拌均匀后，放入45-80°C的恒温箱中保温5-12个小时，得到成胶的凝胶块； （6）将凝胶块切成小块并干燥，得到稳定交联凝胶块；

（7）将丙烯酰胺加入蒸馏水中充分溶解，得到质量百分比为10%-50%的单体第二溶液； （8）以蒸馏水为溶剂配制浓度为0.1%-1%的非稳定交联剂溶液； （9）将非稳定交联剂溶液加入单体第二溶液中，搅拌2-4小时直到溶液完全均匀； （10）向溶液中注入氮气净化15-60分钟； （11）向溶液中加入0.1g的引发剂，并搅拌2-4小时直到完全均匀，形成第二混合溶液；

（12）将已经干燥的稳定交联凝胶块研磨成颗粒，得到稳定交联凝胶颗粒； （13）将稳定交联凝胶颗粒放入步骤（11）的第二混合溶液中，静置24小时； （14）将步骤（13）形成的混合溶液放入60°C的恒温箱中保温24小时，得到本体凝胶，干燥研磨之后得到所述调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒。

8.一种驱油方法，其是采用权利要求1-6任一项所述的调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒进行驱油作业的方法，包括以下步骤： 在地面注入设备中使用注入水将所述调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒配制成稳定溶液，然后将稳定溶液注入高含水油层中，其中，在稳定溶液中，所述调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒的质量百分比含量为0.1%-0.6%。

说明书

调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒

技术领域

[0001] 本发明涉及一种石油开采的堵水作业中所采用的凝胶颗粒，尤其涉及一种调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒，属于石油开采技术领域。

背景技术

[0002] 随着油田的不断开发，油藏非均质性越来越严重，注入水大量冲刷，油层粘土和胶结物膨胀、溶蚀，微粒运移，出砂加重等均会造成地质非均质情况进一步恶化。在开发过程中往往表现出以下问题：平面矛盾突出，平面注入水沿高渗透带突进形成水道；层间矛盾突出，产吸剖面不均匀，纵向上存在单层突进现象；地下原油粘度高，油水粘度比大，粘性指进现象严重等。

[0003] 目前，东部油田大多都已进入高含水期，如何提高高含水期的采收率是石油界普遍关注的问题。近年来，聚合物驱等三次采油措施虽取得了很好的效果，但还存在驱油成本高、现场实施难度大等问题；对于非均质严重、存在高渗透条带或“大孔道”的油藏，仍存在部分井窜聚严重的问题，影响了注聚效果，而且由于聚合物本身的局限性，使其在高温、高矿化度的地层中的有效粘度损失很大，往往达不到预期目的。三元复合驱技术在大庆等老油田也逐渐得到广泛的应用，三元复合驱利用表面活性剂降低界面张力的作用使毛细管力大幅度降低，油水达到混相流动，从而启动低渗透油藏中的残余油，但是三元复合驱技术与聚合物驱存在相似问题：剪切变稀、受油藏条件影响，且聚合物驱与三元复合驱都会污染含油低渗透层，使后续水驱不能达到最好的效果。

[0004] 深部液流转向用调剖剂可以克服上述技术的不足，首先调剖剂可以封堵大孔道和高渗透层，迫使注入水进入低渗透残余油区，其次随着调剖深度的扩大，可以使注入水进入深部剩余油区，启动更多的剩余油。目前常用的调剖剂有两类，一是凝胶类，二是颗粒类。

[0005] 凝胶类调剖剂包括本体凝胶、弱凝胶和胶态分散凝胶。本体凝胶的功能主要是封堵近井地带的高强度水窜通道，由于形态为半固体状态，因此无法深入地层，适用于近井地带裂缝及高渗透层封堵；弱凝胶以分子内交联为主，分子间交联为辅，形成交联程度较弱的三维网络结构，具有本体凝胶的脱水的特点，有一定的完整性，可以流动，但是深入地层的距离有限，不能达到深部液流转向的作用；胶态分散凝胶是通过低浓度的聚合物和交联剂形成的非三维网络结构的凝胶体系，由于聚合物和交联剂的浓度低，分子间发生碰撞的机会少，不大可能形成分子间交联的三维网状结构，主要由分子内交联的聚合物分子线团构成的胶态粒子分散在水介质中，形成具有凝胶属性和胶体性质的热力学稳定体系，该体系没有整体性，没有形状，可以流动。胶态分散凝胶的特点是：成本低，成胶时间长，适合深部调剖和驱油，不适合裂缝和大孔道，适用的油藏温度极限为94℃，清水配制，适应性差。

[0006] 颗粒类凝胶包括聚合物微球、体膨颗粒、柔性颗粒和微胶囊等，其采用预交联的方法具有很好的耐温耐盐、抗剪切的能力。聚合物微球的膨胀率受地层水矿化度的影响，膨胀后的微球的平均粒径为几十纳米，封堵能力较弱；体膨颗粒可以根据不同的油藏条件进行粒径调整，膨胀倍数受地层水矿化度影响，使强度受影响较小，由于体膨颗粒粒径较大，因此深部液流转向的能力有限。柔性颗粒可在孔道中运移，变形通过，产生暂堵动态阻力，有脉动现象，可以实现深部液流转向，柔性颗粒的比重可以根据油田注入水的比重进行调整，粒径可以根据油田地层“大孔道”和裂缝的大小进行调节。柔性颗粒可以在油藏深部形成动态封堵，但是对于近井由于水流高强度冲刷造成的裂缝和超高渗透层，必须使用高强度堵剂进行防窜作业，否则柔性转向剂提高采收率的效果也不能得到最大限度的发挥。

[0007] 综上所述，到目前为止，石油开采的堵水调剖技术中调剖、深部液流转向不能同步进行，未见到任何现有技术能够解决这一问题。

发明内容

[0008] 为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种预交联凝胶颗粒，该预交联凝胶颗粒是一种调剖和深部液流转双功能爆破型预交联凝胶颗粒，特别适合于提高高含水期的油田的采收率。

[0009] 为达到上述目的，本发明首先提供了一种调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒，其是由单体、稳定交联剂和非稳定交联剂经引发剂引发发生聚合交联所得到的本体凝胶经干燥研磨而成的凝胶颗粒。该凝胶颗粒具有核壳结构，其中，所述稳定交联剂与部分单体经聚合和胶联后形成具有稳定胶联的内核，所述非稳定交联剂与部分单体在稳定的凝胶内核外部聚合胶联形成具有非稳定胶联的凝胶涂层外壳。

[0010] 在本发明提供的上述预交联凝胶颗粒中，优选地，本体凝胶是首先使用稳定交联剂和单体在引发剂的引发下进行预交联形成稳定交联颗粒，然后使用非稳定交联剂在引发剂的引发下在所形成的稳定交联颗粒外部进行再次交联形成非稳定胶联涂层外壳而得到的本体凝胶。调整非稳定交联剂的添加量可以使预交联微颗粒在特定油藏温度下，在指定时间内爆破成微颗粒，因此针对不同的油藏环境，采用不同浓度的非稳定交联剂，可以使预交联凝胶颗粒的水解时间和温度能够在对应的油藏中适时水解。

[0011] 本发明所提供的双胶联结构的预胶联凝胶颗粒的内核(核芯)为微米和亚微米级的具有稳定胶联结构的预胶联凝胶颗粒，在外部二次胶联后形成具有非稳定胶联结构的凝胶涂层外壳，凝胶外壳的粒径可以达到毫米级别。这种双结构的预胶联凝胶颗粒可以同步实现两种调剖机理，即首先封堵油藏内的超高渗透层，然后在油藏温度作用下爆破形成微米级的具有稳定胶联的凝胶颗粒，进入油藏深部，同步实现两种调剖机理。

[0012] 图1为本发明的预交联凝胶颗粒在油藏中的作用原理示意图。从图1中可以看出，当预交联凝胶颗粒注入油藏后，膨胀的预交联凝胶颗粒在油层近井地带首先封堵大孔道和超高渗透层，使注入水进入低渗层区启动残余油，膨胀的预交联凝胶颗粒保持形状一段时间后会在油藏温度作用下分解为微米级凝胶颗粒和纳米级凝胶颗粒。这种原位生成的微米级和纳米级凝胶颗粒可以继续移动进入油藏深部，并且由于是在油层环境下以及指定爆破时间(爆破时间控制可以通过调整凝胶组分达到)后，凝胶颗粒才会降解成为微米级和纳米级凝胶颗粒，图2为本发明的预交联凝胶颗粒的膨胀及分解的机理示意图。从图2中可以看出，凝胶颗粒在地层水溶液中膨胀，在一定的地层温度和pH值条件下，非稳定交联断裂，颗粒变形成为微米级和纳米级凝胶颗粒，能够提高波及效率。由此可以看出，本发明所提供的预交联凝胶颗粒能够实现近井地带高渗透层封堵和油藏深部液流转向的功能的结合。

[0013] 预交联凝胶颗粒所采用的单体优选为丙烯酰胺，或者丙烯酰胺与丙烯酸和/或其它单体的混合物，其中，当采用丙烯酰胺与丙烯酸相混合时，二者的质量比可以控制为9∶1，当采用其它单体时，其添加量与丙烯酸相同。在上述组成中，以丙烯酰胺为主，同时可以根据需要加入的一定比例的丙烯酸和/或其它单体可以与丙烯酰胺发生共聚反应，可以使凝胶在一定时间内保持温度，不降解、保持完整性，这样可以避免因为采用非稳定交联剂进行交联，非稳定交联剂在碳酸钙存在的情况下(即油藏环境下)会降解或者分解的问题。

[0014] 根据本发明的具体技术方案，优选地，上述所采用的其它单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐(AMPS)、甲基丙烯酸(methacrylic acid)、顺丁烯二酸(maleic acid)、2-丙烯酸(2-Propenoic acid)、磺丙基丙烯酸(sulfopropyl acrylic acid)、丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲烷(dimethylaminoethylacrylate methyl chloride quaternary salt)和二甲基二烯丙基氯化铵(diallyldimethyl ammonium chloride)等中的一种或几种。

[0015] 根据本发明的具体技术方案，优选地，预交联凝胶颗粒所采用的稳定交联剂包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠盐、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺等中的一种或几种。

[0016] 根据本发明的具体技术方案，优选地，预交联凝胶颗粒所采用的非稳定交联剂包括聚乙二醇二丙烯酸酯(polyethylene glycol diacrylate)、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(polyethylene glycol dimethacrylat)、聚乙二醇，聚丙烯二醇二丙烯酸酯(polypropylene glycol diacrylate)、乙二醇二丙烯酸酯(ethylene glycol diacrylate)、三甲醇基丙烷三丙稀酸脂(trimethylopropane trimethacrylate)、乙氧基三羟甲基三丙烯酸酯(ethoxylated trimethylol triacrylate)、乙氧基季戊四醇四丙烯酸酯(ethoxylated pentaerythritol tetracrylate)以及它们的衍生物等中的一种或几种。

[0017] 根据本发明的具体技术方案，预交联凝胶颗粒所采用的引发剂优选为硫酸钾(K2S2O8)、过硫酸铵和四甲基乙二胺(TMTDA)等中的一种或几种，更优选为过硫酸铵。上述引发剂用来对单体AM促发聚合反应，都为常规引发剂，引发剂的浓度也可以是常规用量。在两次聚合交联过程中，每一次聚合交联时所述引发剂与所述单体的质量比均可以控制为
1∶300-5000。

[0018] 根据本发明的具体技术方案，优选地，在预交联凝胶颗粒中，稳定交联剂与单体的比例为1∶200-8000，该单体是指与该稳定交联剂发生聚合交联的单体。

[0019] 根据本发明的具体技术方案，优选地，在预交联凝胶颗粒中，非稳定交联剂与单体的质量比为1∶300-3000，该单体是指与该非稳定交联剂发生聚合交联的单体。

[0020] 根据本发明的具体技术方案，优选地，在预交联凝胶颗粒中，引发剂与单体的质量比可以控制为1∶300。

[0021] 根据本发明的具体技术方案，优选地，本发明所采用的预交联凝胶颗粒的粒径为100-120目，约125-150μm。

[0022] 本发明所提供的聚合得到的预交联凝胶颗粒的水解温度范围较大，针对不同的油藏，可以具有不同的水解时间。

[0023] 本发明还提供了上述调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒的制备方法，其包括以下步骤：

[0024] (1)将丙烯酰胺(当采用丙烯酸和其它单体时，可以一并加入)加入蒸馏水中充分溶解，得到质量百分比为10％-50％的单体第一溶液；

[0025] (2)以蒸馏水为溶剂配制得到浓度为0.01％-0.1％的稳定交联剂溶液；

[0026] (3)将稳定交联剂溶液加入单体第一溶液中(二者的比例可以通过稳定交联剂与单体的质量比确定，稳定交联剂和与其发生聚合交联的单体的质量比为1∶200-8000)，得到第一混合溶液；

[0027] (4)向第一混合溶液中注入氮气净化15-60分钟；

[0028] (5)向经过氮气净化的第一混合溶液中加入引发剂，搅拌均匀后，放入45-80℃的恒温箱中保温5-12小时，得到成胶的凝胶块；

[0029] (6)将凝胶块切成小块并干燥，得到稳定交联凝胶块；

[0030] (7)将丙烯酰胺(当采用丙烯酸和其它单体时，可以一并加入)加入蒸馏水中充分溶解，得到质量百分比为10％-50％的单体第二溶液；

[0031] (8)以蒸馏水为溶剂配制浓度为0.1％-1％的非稳定交联剂溶液；

[0032] (9)将非稳定交联剂溶液加入单体第二溶液中(二者的比例可以通过非稳定交联剂与单体的质量比确定，非稳定交联剂和与其发生聚合交联的单体的质量比为1∶200-8000)，搅拌2-4小时直到溶液完全均匀；

[0033] (10)向溶液中注入氮气净化15-60分钟；

[0034] (11)向溶液中加入0.1g的引发剂，并搅拌2-4小时直到完全均匀，形成第二混合溶液；

[0035] (12)将已经干燥的稳定交联凝胶块研磨成颗粒，得到稳定交联凝胶颗粒；

[0036] (13)将稳定交联凝胶颗粒放入步骤(11)的第二混合溶液中，静置24小时；

[0037] (14)将步骤(13)形成的混合溶液放入60℃的恒温箱中保温24小时，得到本体凝胶，干燥研磨之后得到调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒。

[0038] 在本发明提供的上述制备方法中，优选地，合成的本体凝胶重复进行3次膨胀、净化、干燥的过程，以净化掉凝胶中的杂质，膨胀可以在蒸馏水中进行，然后使本体凝胶在60℃下进行干燥，净化后的干燥本体凝胶研磨成小颗粒，经过筛制后得到干燥的凝胶颗粒，然后该干燥的凝胶颗粒加入非稳定交联凝胶溶液中进行二次交联，二次交联形成的非稳定凝胶交联在稳定交联颗粒的外部，从而得到本体凝胶。

[0039] 本发明还提供了一种驱油方法，其是采用上述调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒进行驱油作业的方法，包括以下步骤：

[0040] 在地面注入设备中使用注入水(注入水根据现场施工设备情况，采用回注污水或者清水)将调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒配制成稳定溶液，溶液浓度根据油藏情况确定，然后将稳定溶液注入高含水油层中，其中，在稳定溶液中，调剖和深部液流转向双功能爆破型预交联凝胶颗粒浓度根据井下大孔道和高渗透层的规模确定，优选地，颗粒的质量百分比含量为0.1％-0.6％。预交联凝胶颗粒进入高含水油层后，首先封堵近井地带的大孔道和超高渗透层，迫使注入水优先进入低渗透层残余油区启动残余油，封堵近井地带的毫米级预交联凝胶颗粒在地层温度的作用下经过设定的控制时间后爆破成微米级和纳米级小颗粒，进入油藏深部，起到深部液流转向的作用。

[0041] 本发明提供的调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒在用于油藏开采时，可以实现调剖与深部液流转向的双重效果，同时可以通过调整稳定交联剂与非稳定交联剂的浓度来控制预交联凝胶颗粒的爆破时间，从而达到控制作业周期的目的。

[0042] 在现有技术的实际施工中，通常需要在注入调剖剂之前，对强水洗层进行防窜作业，以提高后续深部液流转向作业的效率，而本发明所提供的预交联凝胶颗粒综合了防窜与聚合物驱的功能，可以简化复杂的调剖和深部液流转向作业，节约成本。

附图说明

[0043] 以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：

[0044] 图1为本发明的预交联凝胶颗粒在油藏中的作用原理示意图；

[0045] 图2为本发明的预交联凝胶颗粒的膨胀及分解的机理示意图；

[0046] 图3为实施例4中的三维油藏物理模型的示意图；

[0047] 图4为驱油过程中的压力变化曲线；

[0048] 图5为驱油过程中的采收率变化曲线。

具体实施方式

[0049] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现参照说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

[0050] 实施例1

[0051] 本实施例提供一种调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒，具有以下原料组成：

[0052]

[0053]

[0054] 其中，稳定交联剂与单体的比例为1∶3000，非稳定交联剂与单体的比例为1∶300。

[0055] 本实施例提供的调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒是按照以下步骤制备的：

[0056] 将30克丙烯酰胺加入100克蒸馏水中充分溶解，得到丙烯酰胺溶液，即单体第一溶液；

[0057] 将1g甲叉基双丙烯酰胺加入100克蒸馏水中充分溶解，得到甲叉基双丙烯酰胺溶液，即稳定交联剂溶液；

[0058] 将1g甲叉基双丙烯酰胺溶液加入丙烯酰胺溶液中，得到第一混合溶液；

[0059] 向第一混合溶液中注入氮气净化15分钟；

[0060] 向经过净化的第一混合溶液中加入0.1g浓度为1000ppm的过硫酸铵溶液，然后将溶液放入60℃恒温箱中保温反应5个小时，得到本体凝胶；

[0061] 取出已成胶的本体凝胶，切成小块的稳定交联凝胶块，并干燥备用；

[0062] 将0.1克聚丙烯二醇二丙烯酸酯和30克丙烯酰胺加入69.9克蒸馏水中充分溶解后，得到添加了非稳定交联剂的单体第二溶液；

[0063] 向单体第二溶液中注入氮气净化15分钟；

[0064] 向净化后的单体第二溶液中加入0.1g浓度为1000ppm的过硫酸铵溶液并充分搅拌，得到第二混合溶液；

[0065] 将干燥的稳定交联凝胶颗粒研磨成微米级颗粒，放入第二混合溶液中充分浸泡静置24小时；

[0066] 将静置之后的含有稳定交联凝胶颗粒的第二混合溶液放入60℃恒温箱中保温反应24小时，得到本体凝胶，干燥研磨之后得到调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒。

[0067] 水解测试

[0068] 测试步骤：将实施例1制备的调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒溶于浓度为1wt％的NaCl溶液中得到混合溶液，观察凝胶颗粒的水解情况，其中，在混合溶液中，凝胶颗粒的浓度为2000ppm，混合溶液的温度分别为80℃、60℃、45℃；

[0069] 测试结果：混合溶液的温度为80℃时，预交联凝胶颗粒水解成微米级颗粒溶液需要12天，水解后得到的微米级颗粒溶液粘度是170cp；在混合溶液的温度为60℃时，预交联凝胶颗粒完全水解需要80天，水解后得到的微米级颗粒溶液粘度是290cp；在混合溶液的温度为45℃时，半年后预交联凝胶颗粒也还没有完全水解；其中，混合溶液的温度为80℃、60℃时，所得到的微米级颗粒溶液粘度的差别是由于聚合物分子的主链在高温下的不稳定而断裂造成的。通过上述测试说明，本实施例提供的预交联凝胶颗粒具有良好的水解性能，能够适应油井深度调剖作业的要求，其爆破时间可以控制，从而控制作业周期。

[0070] 渗流测试

[0071] 在具有三个压力传感器、长度为52cm、直径为5cm2的填砂岩心模型上进行实施例1提供的凝胶颗粒的渗流实验。

[0072] 实验步骤：将40目石英砂填入砂管模型中，压实，抽真空8小时，饱和模拟地层水，记录模型孔隙体积；注入水，测量注入压力并计算水相渗透率；然后配制浓度为0.2wt％的预交联凝胶颗粒溶液，并在80℃静置15天，完全水解后，注入砂管模型中(注入量(体积)为总孔隙体积的0.1倍)，记录注入过程中的沿程3个测压点的压力变化。凝胶溶液注入完成后，继续注水(注入量为总孔隙体积的1倍)，记录注水过程中沿程各测压点的压力变化。根据凝胶注入过程中各点的压力变化计算填砂模型各段的阻力系数，根据后水驱过程中各点的压力变化计算模型各段的残余阻力系数。

[0073] 实验结果(如表1所示)表明：凝胶颗粒的阻力系数和残余阻力系数都达到了设计要求。

[0074] 表1一维模型渗流实验结果

[0075]

[0076] 实施例2

[0077] 本实施例提供一种调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒，具有以下原料组成：

[0078]

[0079] 其中，稳定交联剂与单体的比例为1∶3000，非稳定交联剂与单体的比例为1∶300。

[0080] 本实施例提供的调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒的制备过程可以参考实施例1，除了原料和添加剂的用量之外其他均相同。

[0081] 实施例3

[0082] 本实施例提供一种调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒，具有以下原料组成：

[0083]

[0084] 其中，稳定交联剂与单体的比例为1∶3000，非稳定交联剂与单体的比例为1∶300。

[0085] 本实施例提供的调剖和深部液流转向用的预交联凝胶颗粒的制备过程可以参考实施例1，除了原料和添加剂的用量之外其他均相同。

[0086] 实施例4

[0087] 1、模型

[0088] 根据油田区域的地质资料建立三维非均质模型，模型体积500mm×500mm×150mm，在模型内布置30个压差传感器与31个饱和度测量探针，30个差压传感器，分上中下三层分布，每层分布10个差压传感器，三层差压传感器距模型底部的距离分别为2.5mm、7.5mm、12.5mm；模型的两个对角分别布置一根纵向贯通模型的铜管作为注入井和生产井，井长
10cm，孔眼密度为每1cm的截面上射孔4个，两孔之间的角度90度，包纱网。上述三维油藏物理模型的示意图见图3。

[0089] 2、驱油步骤：

[0090] 向模型中注入地层水并使其饱和，在此过程中测量模型的水相渗透率和孔隙体积；

[0091] 向模型注入原油并使其饱和，记录饱和的原油量，总共饱和原油量为7652mL；

[0092] 进行水驱直到含水率达到95％，水驱所使用的注入水的矿化度为5000ppm，注入速度为0.5mL/min；

[0093] 水驱完成之后，以0.5mL/min的速度注入0.1PV的实施例1提供的预交联凝胶颗粒；

[0094] 注入实施例1提供的预交联凝胶颗粒之后，再继续水驱1PV，然后关井，加温至80℃，保持3个月，然后开井，水驱至含水率为95％。

[0095] 模型的基本物理性质参数见表2，分散凝胶颗粒注入参数见表3。

[0096] 表2三维物理模型物理性质参数

[0097]

[0098] 表3注入参数

[0099]类型 组成 注入体积 注入速度
I型分散凝胶颗粒体系 爆破前的本体凝胶 0.05PV 0.1mL/min

[0100] 3、结果分析

[0101] 在第一次水驱时的压力稳定在10KPa左右，注入凝胶颗粒时压力迅速上升到1.5MPa，再次进行水驱时，压力下降到1MPa；关井保持80℃再开井后的继续水驱过程中，注入压力下降到600KPa并保持稳定，图4为驱油过程中的压力变化曲线。注入凝胶颗粒后原油采收率提高了3％，在油层温度下保持3个月后，恢复水驱，提高采收率6％，总提高采收率9％。图5为驱油过程中的采收率变化曲线。