一种制备树叶状纳米银铜合金的方法

摘要

一种制备树叶状纳米银铜合金的方法，涉及一种制备纳米银铜合金的方法，本发明以铜锌合金为基体，先除去合金表面的氧化膜及其它杂质，然后将合金浸入预先配好的浓度为5-100mmol/L的硝酸银溶液中腐蚀处理，清洗、晾干后将合金置于加热炉内，并在一定的含氧气氛中，在100-650℃的温度下加热10-720min，然后取出冷却至室温，即可在铜锌合金表面得到树叶状纳米银铜合金。本发明制得的纳米银铜合金为树叶状结构，比一般的纳米结构具有更大的比表面积，从而能增强其表面吸附、传导、电子迁移等性能；而且本发明工艺简单、成本低、容易重复操作。

权利要求

1.一种制备树叶状纳米银铜合金的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：（1）、以水为溶剂，配置硝酸银溶液，浓度为5-100mmol/L；

（2）、用水磨砂纸除去铜锌合金表面的氧化膜，然后使铜锌合金先后在丙酮和蒸馏水中各超声清洗10min，再用无水乙醇冲洗，除去其表面的杂质，干燥处理；

（3）、将铜锌合金浸入配好的硝酸银溶液中3-60s，取出，用蒸馏水清洗除去其表面多余的盐分后，自然晾干；

（4）、将晾干后的铜锌合金放入平底坩埚中，并将平底坩埚置于加热炉中，在氧分压为0.0001-0.1atm的氮氧或者氩氧混合气中，100-650℃的温度下加热10-720min，然后将含有铜锌合金的平底坩埚取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到晶粒尺寸为

10-100nm的树叶状纳米银铜合金。

说明书

一种制备树叶状纳米银铜合金的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备纳米银铜合金的方法，具体是一种制备树叶状纳米银铜合金的方法。

背景技术

[0002] 纳米颗粒由于其量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，表现出了不同于普通材料的光、电、磁、热力学和化学催化反应等方面的性能，纳米银由于其优异的导电性，抗氧化性以及低温烧结性能而受到人们的广泛关注，纳米银不但具有很高的理论价值，更具有很强的实用价值。近些年来，纳米银被广泛用于印刷电路的电极，多层陶瓷电容器中的传感器等，另外纳米银也常用作抗菌材料、生物传感器材料、和低温超导材料等，常见的纳米银的制备方法主要有化学还原法、电化学法、电子束蒸发沉积法，光催化法等。银铜合金具有良好的综合性能，如优良的导电性、导热性和耐磨性，相对于纯纳米银具有更好的强度和韧性，与基体材料结合更牢固不易脱落，还可以增加纯纳米银的使用寿命。曾有专利报道用球磨法制备出了微米级的银铜合金粉末，但是目前关于制备纳米银铜合金方法的报道还是较少，而制备树叶状的纳米银铜合金更未见有报道。

发明内容

[0003] 本发明的目的就是提供一种制备树叶状纳米银铜合金的方法，并且方法工艺比较简单。

[0004] 为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种制备树叶状纳米银铜合金的方法，包括以下几个步骤：

[0005] （1）、以水为溶剂，配置硝酸银溶液，浓度为5-100mmol/L；

[0006] （2）、用水磨砂纸除去铜锌合金表面的氧化膜，然后使铜锌合金先后在丙酮和蒸馏水中各超声清洗10min，再用无水乙醇冲洗，除去其表面的杂质，干燥处理；

[0007] （3）、将铜锌合金浸入配好的硝酸银溶液中3-60s，取出，用蒸馏水清洗除去其表面多余的盐分后，自然晾干；

[0008] （4）、将晾干后的铜锌合金放入平底坩埚中，并将平底坩埚置于加热炉中，在氧分压为0.0001-0.1atm的氮氧或者氩氧混合气中，100-650℃的温度下加热10-720min，然后将含有铜锌合金的平底坩埚取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到晶粒尺寸为10-100nm的树叶状纳米银铜合金。

[0009] 有益效果：本发明制得的产物纳米银铜合金，其结构为树叶状，比一般的纳米结构具有更大的比表面积，能增强纳米银铜合金的表面吸附、传导、电子迁移等性能，从而能够使纳米银铜合金在导电材料等领域应用更加广泛，如做为各种纳米器件的电极，由于此产品的比表面积大，所以能有效的提高与反应物的接触面积，提高反应速率；此产品为纳米银铜合金，其相对于纳米银具有更好的力学性能，与基体材料结合更牢固不易脱落；本发明方法工艺简单、成本低、容易重复操作。

附图说明

[0010] 图1为实施例1中产物的扫描电镜图片。

[0011] 图2为实施例1中产物的透射电镜照片。

[0012] 图3为实施例1中产物在透射电镜下的能谱图。

[0013] 图4为实施例1中产物在透射电镜下的高分辨图片。

[0014] 图5为实施例3中产物的扫描电镜图片。

[0015] 图6为实施例4中产物的扫描电镜图片。

具体实施方式

[0016] 一种制备树叶状纳米银铜合金的方法，包括以下几个步骤：

[0017] （1）、以水为溶剂，配置硝酸银溶液，浓度为5-100mmol/L；

[0018] （2）、用水磨砂纸除去铜锌合金表面的氧化膜，然后使铜锌合金先后在丙酮和蒸馏水中各超声清洗10min，再用无水乙醇冲洗，除去其表面的杂质，干燥处理；

[0019] （3）、将铜锌合金浸入配好的硝酸银溶液中3-60s，取出，用蒸馏水清洗除去其表面多余的盐分后，自然晾干；

[0020] （4）、将晾干后的铜锌合金放入平底坩埚中，并将平底坩埚置于加热炉中，在氧分压为0.0001-0.1atm的氮氧或者氩氧混合气中，100-650℃的温度下加热10-720min，然后将含有铜锌合金的平底坩埚取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到晶粒尺寸为10-100nm的树叶状纳米银铜合金。

[0021] 实施例1

[0022] 将厚度为0.3mm含锌38%（质量分数）的铜锌合金片剪成大约10mm×10mm大小，然后用1000#水磨砂纸磨铜锌合金表面，除去表层的氧化膜，将打磨好的铜锌合金先后放入丙酮和蒸馏水中，各超声波清洗10分钟，再用无水乙醇把铜锌合金表面冲洗干净以去除杂质，干燥处理，将干燥后的铜锌合金浸入事先配好的10mmol/L的硝酸银溶液，5秒后铜锌合金表面变深灰，取出，再用蒸馏水清洗以除去其表面多余的盐分后，自然晾干，将S-Y-S管式电阻炉在工业纯氮气（氧分压约为0.0001atm）中升温至200℃后，稳定30分钟后，将铜锌合金放入平底坩埚中，并置于炉中间，保温3个小时后取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到一层灰色的膜。

[0023] 将加热后的铜锌合金放入装有无水乙醇的试管中用超声波清洗器震荡5min（使在合金表面得到的产物震落到无水乙醇中），静置至溶液澄清后取中层澄清液体滴在透射电镜的镍网样品架上，干燥后用透射电镜观察。

[0024] 用扫描电镜（SEM）观察铜锌合金表面所得灰色膜的形貌，结果见附图1，可以看到产物为微米尺寸的树叶状结构，叶片由很多纳米颗粒组成，树叶的主茎和支茎由较大的纳米颗粒组成，即证实本发明所得产物结构为树叶状。

[0025] 产物的透射电镜（TEM）照片见附图2，从中可以看出构成树叶状结构的颗粒直径在10-100nm之间，在透射电镜下对产物进行能谱分析，图谱结果见附图3，图谱中的镍来自TEM的镍网，所以产物成分见下面表1，从表1中可以看出树叶状纳米产物的主要成分为银和铜，此外还有微量的Zn，因本产物是在铜锌合金上生长出来的，所以产物纳米银铜合金中还含有微量的Zn 。产物在透射电镜下高分辨像图结果见附图4，从中可以看出产物纳米银铜合金为单晶结构。

[0026] 表1 透射电镜下能谱分析纳米颗粒成分的结果：

[0027]

[0028] 实施例2

[0029] 将厚度为0.3mm含锌36%（质量分数）的铜锌合金片剪成大约10mm×10mm大小，然后用1000#水磨砂纸磨铜锌合金表面，除去表层的氧化膜，将打磨好的铜锌合金先后放入丙酮和蒸馏水中，各超声波清洗10分钟，再用无水乙醇把铜锌合金表面冲洗干净以去除杂质，干燥处理，将干燥后的铜锌合金浸入事先配好的5mmol/L的硝酸银溶液，60s后铜锌合金表面变深灰，取出，再用蒸馏水清洗以除去其表面多余的盐分后，自然晾干，将S-Y-S管式电阻炉在氧分压为0.001atm的氩氧混合气中升温至100℃后，稳定30分钟后，将铜锌合金放入平底坩埚中，并置于炉中间，保温12个小时后取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到一层灰色的膜，即为纳米银铜合金。

[0030] 在扫描电镜（SEM）下观察铜锌合金表面的纳米银铜合金的形貌为树叶状，叶片由很多较小的纳米颗粒组成，树叶的主茎和支茎由较大的纳米颗粒组成。

[0031] 实施例3

[0032] 将厚度为0.3mm含锌38%（质量分数）的铜锌合金片剪成大约10mm×10mm大小，然后用1000#水磨砂纸磨铜锌合金表面，除去表层的氧化膜，将打磨好的铜锌合金先后放入丙酮和蒸馏水中，各超声波清洗10分钟，再用无水乙醇把铜锌合金表面冲洗干净以去除杂质，干燥处理，将干燥后的铜锌合金浸入事先配好的10mmol/L的硝酸银溶液，5秒后铜锌合金表面变深灰，取出，再用蒸馏水清洗以除去其表面多余的盐分后，自然晾干，将S-Y-S管式电阻炉在氧分压为0.01atm的氮氧混合气中升温至300℃后，稳定30分钟后，将铜锌合金放入平底坩埚中，并置于炉中间，保温3个小时后取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到一层灰色的膜，即为纳米银铜合金。

[0033] 用扫描电镜（SEM）观察铜锌合金表面的纳米银铜合金的形貌，结果见附图5，可以看到该纳米银铜合金结构成树叶状，叶片由很多较小的纳米颗粒组成，树叶的主茎和支茎由较大的纳米颗粒组成。

[0034] 实施例4

[0035] 将厚度为0.3mm含锌38%（质量分数）的铜锌合金片剪成大约10mm×10mm大小，然后用1000#水磨砂纸磨铜锌合金表面，除去表层的氧化膜，将打磨好的铜锌合金先后放入丙酮和蒸馏水中，各超声波清洗10分钟，再用无水乙醇把铜锌合金表面冲洗干净以去除杂质，干燥处理，将干燥后的铜锌合金浸入事先配好的10mmol/L的硝酸银溶液，5秒后铜锌合金表面变深灰，取出，再用蒸馏水清洗以除去其表面多余的盐分后，自然晾干，将S-Y-S管式电阻炉在氧分压为0.01atm的氮氧混合气中升温至500℃后，稳定30分钟后，将铜锌合金放入平底坩埚中，并置于炉中间，保温3个小时后取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到一层灰色的膜，即纳米银铜合金。

[0036] 用扫描电镜（SEM）观察铜锌合金表面的纳米银铜合金的形貌，结果见附图6，图中右上角为树枝的高倍像，可以看到该纳米银铜合金的结构成树叶状，叶片由很多较小的纳米颗粒组成，树叶的主茎和支茎由较大的纳米颗粒组成。

[0037] 实施例5

[0038] 将厚度为0.3mm含锌40%（质量分数）的铜锌合金片剪成大约10mm×10mm大小，然后用1000#水磨砂纸磨铜锌合金表面，除去表层的氧化膜，将打磨好的铜锌合金先后放入丙酮和蒸馏水中，各超声波清洗10分钟，再用无水乙醇把铜锌合金表面冲洗干净以去除杂质，干燥处理，将干燥后的铜锌合金浸入事先配好的100mmol/L的硝酸银溶液，3s后铜锌合金表面变深灰，取出，再用蒸馏水清洗以除去其表面多余的盐分后，自然晾干，将S-Y-S管式电阻炉在氧分压为0.1atm的氩氧混合气中升温至650℃后，稳定30分钟后，将铜锌合金放入平底坩埚中，并置于炉中间，保温10min后取出，自然冷却至室温，即可在铜锌合金上得到一层灰色的膜，即为纳米银铜合金。

[0039] 在扫描电镜（SEM）下观察铜锌合金表面的纳米银铜合金的形貌为树叶状，叶片由很多较小的纳米颗粒组成，树叶的主茎和支茎由较大的纳米颗粒组成。