一种保险粉合成方法

摘要

本发明涉及一种保险粉合成方法，其反应稳定性好、合成转化率高、原料消耗少、生产成本低。本发明包括以下步骤：(1)在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液，升温至75℃～80℃时，控制压力0.05MPa～0.30MPa，加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达至4.2～4.6；(2)当温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加；(3)大滴加完成后，保温5min～15min，开始小滴加，即设定液体二氧化硫流速2L/s～10L/s，通过二氧化硫自动控制滴加系统，在100min～180min内均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O3质量分数≥88.5％时结束；(4)小滴加完成后保温、冷却放料。

权利要求

1.一种保险粉合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液1000L～1500L，搅拌均匀，然后向合成反应釜的夹套中通入蒸汽进行升温；当合成反应釜内温度升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.05MPa～0.30MPa，向合成反应釜中加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达至4.2～4.6；

（2）调好pH后且当合成反应釜内温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加，即：在

50min～90min内同时将AE液和AME液剩余物料均匀加完；

（3）大滴加完成后对合成反应釜中物料保温5min～15min，开始小滴加，即：设定液体二氧化硫流速2L/s～10L/s，通过液体二氧化硫自动控制滴加系统，在100min～180min内均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O4质量分数≥88.5％时结束；

（4）小滴加完成后保温30min～90min，保温过程控制合成反应釜内压力0.10～

0.25MPa、温度80～84℃，保温终点pH≥4.9，然后冷却放料；

其中所述AE液是通过以下方法事先制备的：向AE配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇5000L～8000L，再加入固体甲酸钠2000kg～3000kg，搅拌均匀，再加入水300L～700L，然后缓慢升温到60℃～70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用；

其中所述AME液是通过以下方法事先制备的：在真空或微负压条件下，向AME配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇2500L～4500L，再加入焦亚硫酸钠2000kg～3000kg，再加入二氧化硫1500L～3000L，打浆酸化均匀，备用；

其中所述合格洗涤甲醇中的Na2S2O3浓度＜5g/L，其含有80%～90%体积百分数的甲醇；

其中所述液体二氧化硫自动滴加系统包括二氧化硫计量罐，二氧化硫计量罐的出口与第一连接管的一端相连，第一连接管的另一端并联有第二连接管和第三连接管，第二连接管和第三连接管的另一端均与第四连接管的一端相连，第四连接管的另一端与合成反应釜上的物料入口相连，其中：第一连接管上安装有二氧化硫计量罐根部阀门，第二连接管上沿着二氧化硫流动的方向，依次串联的安装有自动调节阀前阀门，自动调节阀，流量表，自动调节阀后阀门，第三连接管上安装有旁通阀门，第四连接管上安装有合成反应釜根部阀门。

2.根据权利要求1所述的保险粉合成方法，其特征在于：所述步骤（4）后还包括放料后，将所得合成反应釜中合成的保险粉物料进行洗涤、干燥、冷却、拼混、放料和包装，包装后制得合格的保险粉产品。

说明书

一种保险粉合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种保险粉的合成方法，特别是涉及一种采用液体二氧化硫自动控制滴加系统进行保险粉合成的方法。

背景技术

[0002] 连二亚硫酸钠(即保险粉)有广泛的用途，在印染工业中对于还原染料可用作还原剂，对于分散染料可用于还原清洗，对于活性染料可用于剥色，丝、毛的漂白，在纸浆造纸行业用作机械浆、热磨机械浆及脱墨浆的漂白剂，还用于医药、选矿、硫脲及其硫化物的合成等。连二亚硫酸钠分子式为：Na2S2O4，是在甲醇作溶剂的条件下，用甲酸钠、焦亚硫酸钠和二氧化硫进行反应后，经压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料和包装，即得连二亚硫酸钠产品。

[0003] 目前，甲酸钠法制备保险粉均采用人工调节控制保险粉合成过程中的温度、压力、反应液的pH值、在一定的反应时间内手动调节控制加入二氧化硫。但由于人工控制调节的不确定性和不稳定性等原因，导致保险粉合成反应稳定性差、合成转化率低、原料消耗高、生产成本高。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种反应稳定性好、合成转化率高、原料消耗少、生产成本低的保险粉合成方法。

[0005] 一种保险粉合成方法，包括以下步骤：

[0006] (1)在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液1000L～1500L，搅拌均匀，然后向合成反应釜的夹套中通入蒸汽进行升温；当合成反应釜内温度升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.05MPa～0.30MPa，向合成反应釜中加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达至4.2～4.6；

[0007] (2)调好pH后且当合成反应釜内温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加，即：在50min～90min内同时将AE液和AME液剩余物料均匀加完；

[0008] (3)大滴加完成后对合成反应釜中物料保温5min～15min，开始小滴加，即：设定液体二氧化硫流速2L/s～10L/s，通过液体二氧化硫自动控制滴加系统，在100min～180min内均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O3质量分数≥88.5％时结束；

[0009] (4)小滴加完成后保温30min～90min，保温过程控制合成反应釜内压力0.10～0.25MPa、温度80～84℃，保温终点pH≥4.9，然后冷却放料。

[0010] 其中所述AE液是通过以下方法事先制备的：向AE配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇5000L～8000L，再加入固体甲酸钠2000kg～3000kg，搅拌均匀，再加入水300L～700L，然后缓慢升温到60℃～70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用。其中所用的合格洗涤甲醇为上一批反应液经压滤所得的回收甲醇，合格洗涤甲醇中的Na2S2O3浓度＜5g/L；回收甲醇的主要成分：80％～90％甲醇、8％～10％的水，其余为含钠原子的无机盐。

[0011] 其中所述AME液是通过以下方法事先制备的：在真空或微负压条件下，向AME配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇2500L～4500L，再加入焦亚硫酸钠2000kg～3000kg，再加入二氧化硫1500L～3000L，打浆酸化均匀备用。其中所用的合格洗涤甲醇为上一批反应液经压滤所得的回收甲醇，合格洗涤甲醇中的Na2S2O3浓度＜5g/L；回收甲醇的主要成分：80％～90％甲醇、8％～10％的水，其余为含钠原子的无机盐。

[0012] 其中所述液体二氧化硫自动控制滴加系统包括二氧化硫计量罐，二氧化硫计量罐的出口与第一连接管的一端相连，第一连接管的另一端并联有第二连接管和第三连接管，第二连接管和第三连接管的另一端均与第四连接管的一端相连，第四连接管的另一端与合成反应釜上的物料入口相连，其中：第一连接管上安装有二氧化硫计量罐根部阀门，第二连接管上沿着二氧化硫流动的方向，依次串联的安装有自动调节阀前阀门，自动调节阀，流量表，自动调节阀后阀门，第三连接管上安装有旁通阀门，第四连接管上安装有合成反应釜根部阀门。当需要打开二氧化硫自动滴加系统时，打开二氧化硫计量罐根部阀门、自动调节阀前阀门、自动调节阀、自动调节阀后阀门、合成反应釜根部阀门，关闭旁通阀门，二氧化硫流入合成反应釜，流量表可显示二氧化硫流量和二氧化硫累计流量，自动调节阀可以稳定、精确地控制流量。当需要对自动调节阀进行调整时，为了不影响生产，打开二氧化硫计量罐根部阀门、旁通阀门、合成反应釜根部阀门，关闭其余阀门，手动调节二氧化硫的滴加。

[0013] 所述步骤(4)后还包括放料后，将所得合成反应釜中合成的保险粉物料进行洗涤、干燥、冷却、拼混、放料和包装，包装后制得合格的保险粉产品。

[0014] 本发明与现有技术相比：采用了二氧化硫自动控制滴加系统进行保险粉合成，有效地解决了手动控制滴加二氧化硫带来的不确定性和不稳定性；通过对小滴加时二氧化硫流速的控制，使合成转化率提高，合成转化率由原先的88％提高至96％以上；生产成本有所降低，甲醇、二氧化硫等原料消耗少，生产每吨保险粉至少可使甲醇单耗减少12kg、二氧化硫单耗减少30kg。

[0015] 下面结合附图对本发明作进一步说明。

附图说明

[0016] 图1为本发明中二氧化硫自动滴加系统的示意图。

具体实施方式

[0017] 以下实施例中所用液体二氧化硫自动滴加系统包括二氧化硫计量罐1，二氧化硫计量罐1的出口与第一连接管31的一端相连，第一连接管31的另一端并联有第二连接管32和第三连接管33，第二连接管32和第三连接管33的另一端均与第四连接管34的一端相连，第四连接管34的另一端与合成反应釜2上的物料入口相连，其中：第一连接管上安装有二氧化硫计量罐根部阀门41，第二连接管上沿着二氧化硫流动的方向，依次串联的安装有自动调节阀前阀门42，自动调节阀43，流量表44，自动调节阀后阀门45，第三连接管33上安装有旁通阀门46，第四连接管上安装有合成反应釜根部阀门47。

[0018] 实施例1

[0019] (1)在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液1000L，搅拌均匀，然后向合成反应釜的夹套中通入蒸汽进行升温；当合成反应釜内温度升至75℃时，控制合成反应釜内压力0.05MPa，向合成反应釜中加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达至4.2；

[0020] (2)调好pH后且当合成反应釜内温度自动升至80℃时，开始大滴加，即：在50min内同时将AE液和AME液剩余物料均匀加完；

[0021] (3)大滴加完成后对合成反应釜中物料保温5min，开始小滴加，即：设定液体二氧化硫流速2L/s，通过液体二氧化硫自动控制滴加系统，在100min内均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O3质量分数≥88.5％时结束；

[0022] (4)小滴加完成后保温30min，保温过程控制合成反应釜内压力0.10MPa、温度80℃，保温终点pH≥4.9，然后冷却放料。

[0023] 其中所述AE液是通过以下方法事先制备的：向AE配料锅中加入精甲醇5000L，再加入固体甲酸钠2000kg，搅拌均匀，再加入水300L，然后缓慢升温到60℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用。

[0024] 其中所述AME液是通过以下方法事先制备的：在真空条件下，向AME配料锅中加入合格洗涤甲醇2500L，再加入焦亚硫酸钠2000kg，再加入二氧化硫1500L，打浆酸化均匀备用。其中所用的合格洗涤甲醇为上一批反应液经压滤所得的回收甲醇，合格洗涤甲醇中的Na2S2O3浓度＜5g/L；回收甲醇的主要成分：90％甲醇、8％的水，其余为含钠原子的无机盐。

[0025] 实施例2

[0026] (1)在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液1500L，搅拌均匀，然后向合成反应釜的夹套中通入蒸汽进行升温；当合成反应釜内温度升至80℃时，控制合成反应釜内压力0.30MPa，向合成反应釜中加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达至4.6；

[0027] (2)调好pH后且当合成反应釜内温度自动升至85℃时，开始大滴加，即：在90min内同时将AE液和AME液剩余物料均匀加完；

[0028] (3)大滴加完成后对合成反应釜中物料保温15min，开始小滴加，即：设定液体二氧化硫流速10L/s，通过液体二氧化硫自动控制滴加系统，在180min内均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O3质量分数≥88.5％时结束；

[0029] (4)小滴加完成后保温90min，保温过程控制合成反应釜内压力0.25MPa、温度84℃，保温终点pH≥4.9，然后冷却放料。

[0030] 其中所述AE液是通过以下方法事先制备的：向AE配料锅中加入精甲醇8000L，再加入固体甲酸钠3000kg，搅拌均匀，再加入水700L，然后缓慢升温到70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用。

[0031] 其中所述AME液是通过以下方法事先制备的：在真空条件下，向AME配料锅中加入精甲醇4500L，再加入焦亚硫酸钠3000kg，再加入二氧化硫3000L，打浆酸化均匀备用。

[0032] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。