一种浅色棒状ZAO导电粉体的制备方法

摘要

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种浅色棒状ZAO纳米导电粉体及其制备方法。本发明采用水热-模板法，将相应的锌源、铝源和模板剂加入到水热反应釜中，加水搅拌均匀后，利用乙二胺调整反应体系的pH值为7-8，水热反应一定时间后，将前驱物离心分析，干燥，再在一定的温度下煅烧，即获得浅色棒状ZAO纳米粉体。该粉体导电性优良，耐高温，抗氧化，能够作为微电子器件的连接材料，弥补零维ZAO粉体材料应用上的不足。

权利要求

1.一种浅色棒状ZAO导电粉体的制备方法，其特征在于本发明采用水热---模板法进行制备，具体步骤为：将作为锌源、铝源和模板剂的原材料放入水热反应釜中，加水搅拌均匀后，加入乙二胺调整反应体系的pH值为7-8；将水热反应釜放入烘箱中水热反应一定时间后，离心分离沉淀，并干燥，获得前驱物；将前驱物转入坩埚并置于马弗炉中，设置煅烧温度和煅烧时间，煅烧结束后自然冷却至室温，即可获得浅色的棒状ZAO粉体，具体制备条件为：锌源和铝源的配比：锌原子和铝原子的个数之比为100：2；

锌源为硝酸锌，铝源为硝酸铝或硫酸铝；

模板剂的种类：十六烷基三甲基溴化铵；

模板剂的用量为：锌源和铝源总质量的0.5～5％；

水热反应：反应温度为140～180℃，反应时间为6～18h；

前驱物烘干：干燥温度为75～100℃，干燥时间为2～8h；

前驱物煅烧：煅烧温度500～800℃，煅烧时间1～5h。

说明书

一种浅色棒状ZAO导电粉体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种浅色棒状ZAO导电粉体及其制备方法。

背景技术

[0002] 掺铝氧化锌(Zinc Aluminium Oxide，简称ZAO)是氧化锌与氧化铝形成的置换型固溶体，不仅紫外线吸收性能好、化学稳定性高，而且具有颜色浅、可见光透过率高、导电性好等特性，可以广泛应用于抗静电涂料、橡胶和塑料等领域，有取代导电性好但价格昂贵的ITO(In2O3：Sn)材料的趋势。

[0003] 氧化锌中掺杂铝以后可以提高其抗紫外性能、导电性能等等。铝的量并不是随机加入的，而是必须控制在一个确定的值，即锌原子和铝原子的原子个数之比为100：2，ZAO纳米粉体才具有最佳的导电性。目前，有关纳米ZAO纳米材料的研究主要集中在薄膜的制备及相关性能的研究上。ZAO纳米膜材料虽然可以广泛应用于显示器件的透明电极、透明导电玻璃、低辐射玻璃和太阳能电池等领域，但由于自身结构的限制，无法像粉体材料那样作为功能性填料使用，也就制约了它在其他诸多领域的应用，而ZAO纳米粉体材料可以与膜材料实现应用上的互补。现今关于ZAO粉体材料的制备研究还不多，能够为从事ZAO粉体研究直接提供制备方法参考的文献也很少，目前仅局限于化学共沉淀法(EP-A-404087，EP-A-405364)，超声-模板法(罗重霄，等。2008，24(6)：1007-1011)，燃烧法(刘金库等，申请号：200910048463.4)等。这些方法制备出的纳米粒子均是零维粒子，不能够作为微纳米器件的导电连接材料使用。

[0004] 本发明获得一种棒状的浅色ZAO导电粉体，提出制备该导电粉体的水热---模板法，弥补了现有零维ZAO粉体材料不能作为微观导电连接材料的不足。本发明使用的方法具有设备简单、合成效率高、生产成本低、产物分散性和导电性佳等特点。 发明内容

[0005] 本发明的目的在于提出一种浅色棒状ZAO导电粉体材料及其制备方法，解决现有零维ZAO粉体材料不能够应用在微观器件连接领域的局限问题。

[0006] 本发明提出新型的浅色导电纳米粉体材料-ZAO纳米粉体为棒状结构，采用水热-模板法进行制备，其具体步骤为：

[0007] 将作为锌源、铝源和模板剂的原材料放入水热反应釜中，加入适量水搅拌均匀后，加 入乙二胺调整反应体系的pH值为7-8。将反应釜放入烘箱中水热反应一定时间后，离心分离沉淀，并干燥，获得前驱物。将前驱物转入坩埚并置于马弗炉中，设置煅烧温度和煅烧时间，煅烧结束后自然冷却至室温，即可获得浅色的导电粉体-棒状掺铝氧化锌粉体。 [0008] 具体制备条件为：

[0009] 锌源和铝源的配比：锌原子和铝原子的个数之比为100：2；

[0010] 模板剂的用量为：锌源和铝源总质量的0.5～5％；

[0011] 水热反应：反应温度为140～180℃，反应时间为6～18h；

[0012] 前驱物烘干：干燥温度为75～100℃，干燥时间为2～8h；

[0013] 前驱物煅烧：煅烧温度500～800℃，煅烧时间1～5h。

[0014] 本发明中，烘干是为了蒸去混合物中游离的自由水分子，以便于后续操作。 [0015] 本发明中，由于所得的胶状物在分解过程中会产生大量的气体，使反应体系疏松，有效地防止了团聚现象的发生。

[0016] 本发明经过煅烧后得到产物的颜色为浅黄色，具有棒状结构。 [0017] 本发明具有如下优点：

[0018] 1、本发明制备的棒状ZAO导电粉体同其他棒状导电材料(如银、铜)相比，具有耐高温、抗氧化、价格低廉等优点。

[0019] 2、利用水热---模板法首次制备出棒状的掺铝纳米氧化锌，解决了现有的零维ZAO导电粉体不能够作为微观器件连接体的不足。

[0020] 3、本发明所用的原材料来源丰富而且廉价，制备工艺简单。

[0021] 4、利用本发明制备的产物同同类产品相比，不仅具有结构上的优势(一维棒状结构)，而且具有纯度高、颜色浅、粒径均一、导电性佳、无团聚现象等特点。 具体实施方式

[0022] 下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。

[0023] 实施例1：

[0024] 按照锌原子和铝原子的个数之比为100：2，称取Al(NO3)3·9H2O0.37克，Zn(NO3)2·6H2O14.6克，再称取十六烷基三甲基溴化铵0.75克。放入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入150mL水搅拌均匀后，加入乙二胺调节反应体系的pH=7-8，然后在140℃烘箱中水热反应24小时，离心分离沉淀，再将沉淀物转入坩埚后放入烘箱，温度设为100℃，干燥2小时，至前驱物烘干。再将坩埚放入马弗炉，煅烧温度设置为700℃，煅烧2h后，自然冷 却至室温，即得到浅色棒状ZAO粉体，通过透射电子显微镜观察产物长约3.5微米，直径约为250纳米。

[0025] 实施例2

[0026] 按照锌原子和铝原子的个数之比为100：2，称取Al(NO3)3·9H2O0.37克，Zn(NO3)2·6H2O14.6克，再称取十六烷基三甲基溴化铵0.25克。放入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入150mL水搅拌均匀后，加入乙二胺调节体系的pH=7-8，然后在140℃烘箱中水热反应6小时，离心分离沉淀，再将沉淀物转入坩埚后放入烘箱，温度设为100℃，干燥2小时，至前驱物烘干。再将坩埚放入马弗炉，煅烧温度设置为500℃，煅烧5h后，自然冷却至室温，得到浅色棒状ZAO粉体，通过透射电子显微镜观察产物长约3.5微米，直径约为200纳米。

[0027] 实施例3

[0028] 按照锌原子和铝原子的个数之比为100：2，称取Al(NO3)3·9H2O0.37克，Zn(NO3)2·6H2O14.6克，再称取十六烷基三甲基溴化铵0.25克。放入水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，加入150mL水搅拌均匀后，加入乙二胺调节体系的pH=7-8，然后在140℃烘箱中水热反应18小时，离心分离沉淀，再将沉淀物转入坩埚后放入烘箱，温度设为75℃，干燥