制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法

摘要

本发明公开了一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法，具有以下步骤：①将含水量为10wt%～50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中，搅拌下加热至30℃～80℃使其充分溶解；所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1∶2～1∶4；所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐；②将步骤①充分溶解后的物料过滤，然后将滤液送入结晶釜中，在-20℃～-5℃的温度下结晶；③将步骤②结晶后的物料静置20h～30h，然后过滤，对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。本发明最终得到的脂肪酸酯磺酸盐粉体成品纯度高达95%以上，其克莱特色泽值小于50。

权利要求

1.一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法，其特征在于具有以下步骤：①将含水量为10wt%～50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中，搅拌下加热至30℃～80℃使其充分溶解；所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1∶2～1∶4；

所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐；

②将步骤①充分溶解后的物料过滤，然后将滤液送入结晶釜中，在-20℃～-5℃的温度下结晶；

③将步骤②结晶后的物料静置20h～30h，然后过滤，对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体；

所述的溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法，其特征在于：所述的溶剂为无水乙醇。

说明书

制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制粉技术，具体涉及一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法。

背景技术

[0002] 目前，脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）和脂肪酸乙酯磺酸盐（EES）的生产出现了一个技术瓶颈，即粉体的制备。市场上的脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）和脂肪酸乙酯磺酸盐（EES）成品的含水量均较高。

[0003] 中国专利文献CN1297886A公开了一种气雾相式三氧化硫磺化甲酯制备脂肪酸酯磺酸盐的方法，该文献中公开了对于含水量为40%～50%的脂肪酸酯磺酸盐湿料可经过浓缩后采用喷雾干燥法制成含水量为4%～6%的粉状脂肪酸酯磺酸盐。

[0004] 同样，中国专利文献CN1994543A公开了一种含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物及其制备方法，该文献中也公开了对于含水量较高的膏状混合物采用喷雾干燥法制成含水量为2.5%～7%的粉状混合物。

[0005] 由于脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）和脂肪酸乙酯磺酸盐（EES）均属于热敏性物料，而喷雾干燥的工作温度通常在150℃左右。因此，采用这种方法最终得到的粉状成品的纯度很低，而且颜色较深，其克莱特色泽值（klett color）在200以上。另外该方法的产量小、能耗大，不适于大规模生产。

发明内容

[0006] 本发明的目的是解决上述问题，提供一种成品纯度高、色泽好的制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法。

[0007] 实现本发明目的的技术方案是：一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法，具有以下步骤：①将含水量为10wt%～50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中，搅拌下加热至30℃～80℃使其充分溶解；所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1∶2～1∶4；所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐；②将步骤①充分溶解后的物料过滤，然后将滤液送入结晶釜中，在-20℃～-5℃的温度下结晶；③将步骤②结晶后的物料静置20h～30h，然后过滤，对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。

[0008] 所述的溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种，优选无水乙醇。

[0009] 本发明具有的积极效果：（1）本发明针对脂肪酸酯磺酸盐对温度的敏感性，采用溶剂混合+低温结晶的干燥技术，最终可得到纯度高、色泽好的脂肪酸酯磺酸盐粉体成品，其纯度高达95%以上，其克莱特色泽值小于50。（2）本发明的方法产量大、能耗小，适于大规模生产。

具体实施方式

[0010] （实施例1）

[0011] 本实施例为制备脂肪酸甲酯磺酸盐粉体的方法，具有以下步骤：

[0012] ①将5kg含水量为20wt%的脂肪酸甲酯磺酸盐（脂肪酸甲酯磺酸盐含量为75wt%）与10kg的无水乙醇加入到反应釜中，搅拌下加热至45℃使它们充分溶解。

[0013] ②将步骤①充分溶解后的物料过滤，然后将滤液送入结晶釜中，在-10℃的温度下结晶。

[0014] ③将步骤②结晶后的物料静置24h，然后过滤，接着在热氮气的保护下对滤饼进行干燥，最终得到3.8kg脂肪酸甲酯磺酸盐粉体，MES纯度为98%，MES收率为99%，固体收率为95%，克莱特色泽值为25。

[0015] （实施例2～实施例4）

[0016] 各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。

[0017] 表1

[0018]实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
MES 5kg 5kg 10kg 10kg
含水量 20wt% 30wt% 40wt% 50wt%
MES含量 75wt% 64wt% 55wt% 46wt%
溶剂 10kg无水乙醇 20kg丙酮 25kg甲醇 35kg正己烷
溶解温度 45℃ 65℃ 30℃ 50℃
结晶温度 -10℃ -20℃ -5℃ -15℃
静置时间 24h 28h 20h 24h
粉体重量 3.8kg 3.2kg 5.5kg 4.5kg
MES纯度 98% 96% 97% 95%
MES收率 99% 96% 97% 93%
固体收率 95% 91.4% 91.7% 90%
克莱特色泽值 25 35 30 45

[0019] （实施例5）

[0020] 本实施例为制备脂肪酸乙酯磺酸盐粉体的方法，具有以下步骤：

[0021] ①将5kg含水量为16wt%的脂肪酸乙酯磺酸盐（脂肪酸乙酯磺酸盐含量为80wt%）与15kg的无水乙醇加入到反应釜中，搅拌下加热至60℃使它们充分溶解。

[0022] ②将步骤①充分溶解后的物料过滤，然后将滤液送入结晶釜中，在-5℃的温度下结晶。

[0023] ③将步骤②结晶后的物料静置24h，然后过滤，接着在热氮气的保护下对滤饼进行干燥，最终得到4kg的脂肪酸乙酯磺酸盐粉体，EES纯度为97%，EES收率为97%，固体收率为95.2%，克莱特色泽值为30。

[0024] （实施例6～实施例8）

[0025] 各实施例与实施例5基本相同，不同之处见表2。

[0026] 表2

[0027]实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
EES 5kg 5kg 10kg 10kg
含水量 16wt% 45wt% 35wt% 10wt%
EES含量 80wt% 50wt% 60wt% 84wt%
溶剂 15kg无水乙醇 20kg异丙醇 30kg环己烷 20kg乙二醇
溶解温度 60℃ 80℃ 50℃ 70℃