一种密封圈及其制备方法

摘要

本发明提供一种密封圈及其制备方法，所述密封圈按重量百分比计，包括：铝:80%-85%；钛:10%-15%；铁屑：0.1%-1%；氟铝酸钾：4%-4.9%。并且本发明还提供了一种制备密封圈的方法，包括以下几个步骤：步骤A:将铝置于中频感应电炉内熔化，熔化后加入氟铝酸钾，熔融，搅拌均匀；步骤B:于上述混合物中先后加入钛屑或者海绵钛，以及，铁屑，于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融混合，搅拌均匀后静置；步骤C:，除去表面浮渣；步骤D:浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。本发明的有益效果是：采用本发明中的密封圈，具有可调控的软化点和熔点，可以用作不同反应器或蒸馏器的密封垫圈，保证了高压状态下生产过程的顺利进行，解决了高温条件下反应器及蒸馏器的耐压密封问题。

权利要求

1.一种密封圈，其特征在于，按重量百分比计，包括：铝:80%-85%;

钛: 10%-15%;

铁屑：0.1%-1%；

氟铝酸钾：4%-4.9%。

2.一种制备如权利要求1所述的密封圈的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：步骤A: 将铝置于中频感应电炉内熔化，熔化后加入氟铝酸钾，熔融，搅拌均匀；

步骤B:于上述混合物中先后加入钛屑或者海绵钛，以及，铁屑，于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融混合，熔融的时间为4至6小时，搅拌均匀后静置；

步骤C:除去表面浮渣；

步骤D:浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤D中的模具采用高铝水泥或者铜材料。

说明书

一种密封圈及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种密封圈及其制备方法，尤其涉及一种用于制备海绵钛设备中的密封圈及其制备方法。

背景技术

[0002] 国内外的海绵钛生产工艺主要是：金属热还原法，尤其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(M X)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。在克罗尔(Kroll)法中的主要工艺过程为：镁锭经除氧化膜与杂质之后，置于反应器中加热熔化，再通入四氯化钛(TiCl4)，反应生成的钛颗粒沉积，生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。反应温度通常保持在800～900℃，反应时间在几小时至几天之间。最终产物中残留的金属镁与氯化镁可用盐酸清洗除去，也可在900℃下空蒸馏除去，并保持钛的高纯度。克罗尔法的缺点是成本较高，生产周期较长，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。目前，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化。

[0003] 在生产海绵钛的设备中，反应器盖与反应器之间需要用到密封圈进行密封，并且对密封圈的性能要求很高，需保证在高温高压的生产环境下绝对不漏气，但现生产工艺中对密封圈的选择和制备研究得比较少，目前的密封圈所承受的压力和温度都不高，使得设置在运转过程中安全性不能得到保证，并且也影响了设备的使用率和生产效率。

发明内容

[0004] 为了解决现有技术中成本高、污染严重、生产周期长的缺点，本发明提供了一种密封圈，密封圈是所述反应设备有至关重要的部分，其特点是容易变形，且在一定的高压条件下，密封圈不会破裂，现有技术中，常用的密封圈材料是橡胶，作为密封圈气密性高但承受的压力和温度低的缺点，为了解决这个技术问题，本发明了提供了一种密封圈，按重量百分比计，包括：

[0005] 铝:80%-85%;

[0006] 钛: 10%-15%;

[0007] 铁屑：0.1%-1%；

[0008] 氟铝酸钾：4%-4.9%。

[0009] 其中，铝的熔点为660℃，钛的熔点为1668℃，铁的熔点为1535℃，本发明采用以上技术特征，其优点在于，铝具有优秀耐腐蚀性能和加工性能，适用于制造双夹垫片；钛在高温条件下，具有优异的耐腐蚀性能，调节软化点。铁可以用来调节垫圈的软硬度。并且采用氟铝酸钾作为助熔剂成分，可以提高密封圈材料与铁的结合力。并且，之所以选用铝、钛、铁作为密封圈的主要成分，是因为铝和钛系反应过程的物料之一，而铁与反应器的主成分的一致，解决了因垫圈熔化而对反应体系造成污染的问题。

[0010] 本发明还提供了一种制备密封圈材料的方法，包括以下几个步骤：

[0011] 步骤A: 将铝置于中频感应电炉内熔化，熔化后加入氟铝酸钾，熔融，搅拌均匀；

[0012] 步骤B:于上述混合物中先后加入钛屑或者海绵钛，以及，铁屑，于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融混合，搅拌均匀后静置；

[0013] 步骤C:除去表面浮渣；

[0014] 步骤D:浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

[0015] 优选的，所述步骤C中熔融的时间为4至6小时。

[0016] 优选的，所述步骤D中的模具采用高铝水泥或者铜材料。

[0017] 本发明的有益效果是：采用本发明中的密封圈，具有可调控的软化点和熔点，可以用作不同反应器或蒸馏器的密封垫圈，保证了高压状态下生产过程的顺利进行，解决了高温条件下反应器及蒸馏器的耐压密封问题。

具体实施方式

[0018] 下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：

[0019] 实施例1 ：

[0020] 将80份铝置于中感应电炉内熔化，熔化后加入4份氟铝酸钾，混合，搅拌均匀；在上述混合物中先后加入15份钛和1份铁屑，混合，搅拌均匀；于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融4小时后静置，再除去表面浮渣；将得到的混合物浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

[0021] 实施例2 ：

[0022] 将82份铝置于中感应电炉内熔化，熔化后加入4.5份氟铝酸钾，混合，搅拌均匀；在上述混合物中先后加入13份钛和0.5份铁屑，混合，搅拌均匀；于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融5小时后静置，再除去表面浮渣；将得到的混合物浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

[0023] 实施例3 ：

[0024] 将85份铝置于中感应电炉内熔化，熔化后加入4.9份氟铝酸钾，混合，搅拌均匀；在上述混合物中先后加入10份钛和0.1份铁屑，混合，搅拌均匀；于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融6小时后静置，再除去表面浮渣；将得到的混合物浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

[0025] 本发明中的密封圈的性能与现有技术中密封圈的性能对比：

[0026]

[0027] 从实施例可以看出，根据各原料含量的不同，可以制造不同熔点和变软温度的密封圈。

[0028] 将实施例3所制成的密封圈应用在一种用于海绵钛生产的反应设备中，该设备包括： 反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门，所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管。

[0029] 实施例4:

[0030] 所涉及到的化学方程式：

[0031] 3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3

[0032] K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF

[0033] 步骤A：将36克铝和36克镁放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热至生成混合液；

[0034] 步骤B：打开反应器盖，加入计算量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；

[0035] 步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃；

[0036] 步骤D：开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃.[0037] 步骤E：打开反应器盖，移出搅拌，清除上层的KAlF4、 KF和MgF2， 得到海绵钛45.12克；产物中含钛量为96.5%，还原率为90.7%。

[0038] 该反应设置采用本发明中的密封圈，进一步提高了生产海绵钛过程中的真实度，提高了产率。

[0039] 将本发明中的密封圈应用于一种专门用于生产海绵钛的蒸馏设备，该设备包括：加热炉和用于盛冷凝物的反应器，所述加热炉上方设置有加热炉盖，所述反应器上方设置