一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法

摘要

一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法，它使用银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，在20-60℃，pH3-8的条件下吸附去除污染水体中微量汞离子（Hg2+）并通过热脱附对吸附剂进行回收再生。本发明中的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料对水中的汞离子具有强大的吸附能力和较强的特异性。通过采用磁分离技术，大大简化了吸附剂与水溶液的分离过程，最大限度避免了引起二次污染的可能性，具有很好的环境效益。

权利要求

1.一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法，其特征在于，将银修饰磁性碳纳米管置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述银修饰磁性碳纳米管为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料；

所述银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料由以下步骤制备：碳纳米管材料经浓酸氧化活化后与含铁盐溶液以共沉淀方法在碳纳米管表面包覆铁氧化物，再与银胶体反应，使得银纳米粒子沉积在碳纳米管材料表面；

具体制备步骤为：

（1）活化：

①称取碳纳米管材料0.5-1.0g，置于40-60mL高压反应釜中，加入10-20mL浓度质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；

②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100-105℃条件下，维持10-15min，然后迅速升温至150-160℃，反应1.0-1.5h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；

③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；

④将上述产物在100-110℃下烘干4-6h，制得活化后的多壁碳纳米管，备用；

（2）磁性修饰：

①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为45-55℃；

②称取活化后的碳纳米管材料0.5-1.0g，悬浮在100-200 mL含有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和NH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系固液比，即活化碳纳米管/混和溶液的g/mL为1：200；混合液中溶质质量范围为：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为0.36-3.2g，NH4Fe(SO4)2·12H2O为0.53-4.7g；溶质(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和 NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量比为1.7:2.5；

③将上述溶液体系置于超声频率40KHz、超声功率250W、加热功率400W的超声波条件下反应10-15min，反应过程中逐滴加入8mol/L氨水，使混合液的pH 值保持在11-12；

① 超声反应结束后，反应体系在45-55℃恒温水浴60-70min ，并进行300-400r/min 的恒速搅拌；

⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8-10h，制得铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料；

（3）银粒子负载：

①称取0.2-0.3g铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料，在50 mL的DMF/H2O混合液中、超声频率40KHz，超声功率250W，室温20-25℃的条件下超声分散1 h，DMF与H2O的体积比为

1:1；所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺；

②在500 mL烧杯中分别加入100mL含0.017-0.034 g AgNO3溶液和100mL含

0.0882-0.1764 g 柠檬酸三钠的溶液，剧烈搅拌充分混合； ③新鲜配制的500mmol/LNaBH4溶液，置于冰水浴中，备用；

④剧烈搅拌的条件下，用移液器逐滴向盛有AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液的烧杯中加入1-2 mL NaBH4溶液，持续搅拌5min，制得银胶体溶液；

⑤将超声分散1h的含铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料的混合液加入到持续剧烈搅拌的银胶体溶液中，搅拌12h；

⑥反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，55℃条件下真空干燥8-10h，制得银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料在20-60℃、pH3-8条件下吸附去除水中的汞离子。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述pH数值为3-8，pH采用1mol/L的硝酸或者盐酸和1mol/L的氢氧化钠进行调节；所述水中汞离子的浓度为0.02-180µg/mL，所述银修饰磁性碳纳米管与待处理水的g/mL比为1：1000-1500，吸附时间为0.5-1.5h。

4.一种如权利要求1、2或3中所用银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料的再生方法，其特征在于，它按以下步骤进行：（1）通过条形磁铁的任一极外加磁场将吸附吸附汞离子后的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料与溶液进行固液分离，倾出吸附处理后的水体，收集吸附含有汞离子的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料；

（2）将收集的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料1.0g，在55℃下烘干；

（3）将烘干的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料于马弗炉中，通氮气保护；

（4）升高马弗炉温度至200℃，保持20min；

（5）反应结束后自然冷却至室温；

（6）待冷却至室温后，切断氮气，取出，即可回收热脱附后的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料。

说明书

一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种去除水中汞离子的方法及其回收再生方法，特别涉及一种利用磁性碳纳米复合材料去除水中汞离子的方法及其回收再生方法。

背景技术

[0002] 汞污染已经成为了一个全球性的环境问题，尤其是水体中的汞更是受到人们的关注。 水体中的汞可以被水生生物富集，并通过生物转化生成毒性极强的有机汞化合物。汞及其化合物具有强烈的神经毒性和遗传毒性，极微量的汞便可以导致组织损伤或病变，诱发染色体损伤和神经性疾病。在工业上，汞及其化合物具有广泛的应用，如氯碱、造纸、电池、电子、冶金和医疗器械等，同时，一些能源利用过程也可以引起一定的汞污染，如燃煤发电等。工业过程或能源利用过程释放的汞可以通过各种途径进入环境介质，对人类健康和环境安全构成威胁。由此可见，汞污染源无处不在，同时，汞作为一种重金属元素，不能被有效降解，可以长期、广泛存在自然环境当中。国际环保组织和各国政府的环保部门都对不同环境介质中的汞进行了严格的限制，其中水体中的汞一般不超过0.001 mg/L，其最高允许浓度远远低于其它优先控制污染物。所以，有效去除水体中微量的汞是一个刻不容缓的环境问题。

[0003] 人们长期以来对汞污染和水体中汞的去除做了大量的研究工作，开发了一系列有效的水中汞污染控制方法和技术。运用较多的有沉淀法、反渗透、过滤、离子交换、吸附等方法，其中吸附法成本低廉，操作简单，是一种最为常用的汞污染控制方法。最常用的吸附剂有沸石、分子筛、粘土矿物和活性炭等，这些吸附剂由于具有较大的比表面积而对水中污染物具有较强的吸附能力。但是，在实际水体中，通常存在有多种污染物，含量要远远高于汞离子浓度，而这些吸附剂的选择性通常较差，在吸附汞离子的同时也会大量吸附其它共存离子或污染物，占据大量吸附位点，严重影响吸附剂对汞离子的脱除效果。吸附有大量汞离子的活性炭等吸附剂需要通过长时间沉淀才能与水体进行分离，分离过程耗时较长。分离后的沉淀污泥（吸附剂）一般情况下不能够进行再生利用，而作为危险废弃物进行处理，稍有不当，极容易构成二次污染，使吸附的汞重新释放进入环境当中。因此，目前用于水中汞离子脱除的吸附剂存在以下几方面的主要问题：（1）吸附容量有限；（2）选择性差；（3）吸附材料和水体不易分离；（4）吸附剂很难回收再利用；（5）吸附有汞离子的吸附剂很难处理，容易造成二次污染。因此，研究开发吸附容量大，选择性高，易分离，可回收并且不容易造成二次污染的高效吸附剂非常必要。

[0004] 碳纳米管作为一种新的功能材料，具有独特的管状纳米结构、很大的表面积和纵横比、很强的表面结合能与不饱和性，易与其他原子和离子结合，具有很强的吸附性，结构牢固，性质稳定，是一种较理想的分离富集材料，在去除水中汞离子方面具有潜在应用价值。虽然，碳纳米管已经被用于水处理当中，但是，与其它吸附剂相同，碳纳米管对汞离子的吸附选择性差，易受到其它高含量污染物的干扰，对汞离子的吸附容量有限，很难满足水中汞离子的深度处理要求；同时，由于碳纳米管具有一定的疏水性，在水中不易分散和分离，实际应用的操作难度相对较大；另外，碳纳米管的成本较高，如不能够回收再利用，会造成处理成本的显著提高，限制其作为优良吸附剂的应用前景。考虑到其作为一种新型的吸附材料具有较大的比表面积和较强的吸附能力的特点，如果可以克服以上缺点，在充分利用其物理化学结构优势，提高其吸附汞离子的选择性和吸附容量并实现回收和再生利用，将有望开发一种新型高效汞离子吸附材料。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷、提供一种利用银修饰磁性碳纳米管材料去除水中汞离子的方法；此外，本发明还要进一步提供该磁性修饰碳纳米管材料回收再生的方法。

[0006] 本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的。

[0007] 一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法，它将磁性修饰碳纳米管材料置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述磁性碳纳米管材料为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料，这是一种多壁纳米管材。

[0008] 上述方法，所述银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料由以下步骤制备：碳纳米管材料经浓酸氧化活化后与含铁盐溶液以共沉淀方法在碳纳米管表面负载铁氧化物，再与银胶体反应，使得银纳米粒子沉积在碳纳米管材料表面。

[0009] 上述方法，所述银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料具体制备步骤如下：

[0010] （1）活化：

[0011] ①称取碳纳米管材料0.5-1.0g，置于40-60mL高压反应釜中，加入10-20mL浓度质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；

[0012] ②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100-105℃条件下，维持10-15min，然后迅速升温至150-160℃，反应1.0-1.5h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；

[0013] ③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；

[0014] ④将上述产物在100-110℃下烘干4-6h，制得活化后的多壁碳纳米管，备用；

[0015] （2）磁性修饰：

[0016] ①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为45-55℃；

[0017] ②称取活化后的碳纳米管材料0.5-1.0 g，悬浮 在100-200 ml含有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和NH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系固液比，即活化碳纳米管/混和溶液的g/ml比为1：200；混合液中溶质质量为：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为 0.36-3.2g，NH4Fe(SO4)2·12H2O 为 0.53-4.7g；溶 质 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和 NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量比为1.7:2.5；

[0018] ③将上述体系置于溶液超声波条件下反应10-15min，其中，超声频率40KHz，超声功率250W，加热功率400W；反应过程中逐滴加入8 mol/L氨水，使混合液的pH 值保持在11-12；

[0019] ④超声反应结束后，为进一步保证反应进行彻底， 反应体系在45-55℃恒温水浴60-70min ，并进行300-400r/min 的恒速搅拌；

[0020] ⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8-10h，制得铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料；

[0021] （3）银粒子负载：

[0022] ①称取0.2-0.3g铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料，在50 ml的DMF/H2O混合液中、在超声频率40KHz，超声功率250W，室温20-25℃条件下超声分散1 h，DMF与H2O的体积比为1:1；所述DMF为N,N-二甲基甲酰胺；

[0023] ②在500 ml烧杯中分别加入100mL的含0.017－0.034 g AgNO3溶液和含0.0882－0.1764 g 柠檬酸三钠的溶液，剧烈搅拌充分混合；

[0024] ③新鲜配制的500mmol/LNaBH4溶液，置于冰水浴中，备用；

[0025] ④剧烈搅拌的条件下，用移液器逐滴向盛有AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液的烧杯中加入1-2 ml NaBH4溶液，持续搅拌5min，制得银胶体溶液；

[0026] ⑤将超声分散1h的含铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料的混合液加入到持续剧烈搅拌的银胶体溶液中，搅拌12h；

[0027] ⑥反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，55℃条件下真空干燥8-10h，制得银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料。

[0028] 一种去除水中汞离子的方法，它将磁性修饰碳纳米管材料作为吸附剂置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述磁性碳纳米管材料为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料。

[0029] 上述方法，所述磁性碳纳米管材料在20-60℃、pH3-8条件下吸附去除水中汞离子,吸附时间0.5－1.5h。

[0030] 上述方法，所述pH的数值为3-8，采用1mol/L的硝酸或者盐酸和1mol/L的氢氧化钠调节；汞离子的浓度为0.02-180 µg/mL，所使用磁性碳纳米管材料与水的g/ml比为1：1000-1500。

[0031] 一种银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料的再生方法，它按以下步骤进行：

[0032] （1）通过条形磁铁的任一极外加磁场将吸附汞离子后的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料与溶液进行固液分离，倾出吸附处理后的水体，收集吸附含有汞离子的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料；

[0033] （2）将收集的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料1.0g，在55℃下烘干；

[0034] （3）将烘干的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料于马弗炉中，通氮气保护；

[0035] （4）升高马弗炉温度至200℃，保持20min；

[0036] （5）反应结束后自然冷却至室温；

[0037] （6）待冷却至室温后，切断氮气，取出，即可回收热脱附后的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料。

[0038] 本发明利用多壁碳纳米管多孔介质材料作为支载骨架，以铁氧化物为软磁体进行磁性修饰，再将制备的磁性碳纳米管表面负载银纳米粒子，在外加磁场的作用下，很容易即可实现吸附剂与污染水体的固液分离；磁性碳纳米管材料在负载银纳米粒子之后吸附能力有了极其显著的提高，同时，明显改善了对汞离子吸附的特异性。常温下，所属材料对汞离子最大吸附容量可达218.7mg/g，是活化的碳纳米管材料最大吸附容量的12倍。水中大量存在的其它常见离子对汞离子的吸附无明显影响。通过采用磁分离技术，大大简化了吸附剂与水溶液的分离过程，节约了处理时间和成本。磁分离过程快速、彻底，为回收吸附剂的后继处理创造了条件。本发明回收再生方法最大限度避免了引起二次污染的可能性，具有很好的环境经济效益和广泛的应用前景。

附图说明

[0039] 图1为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料磁滞回线图；

[0040] 图2为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料电子扫描显微镜（SEM）照片；

[0041] 图3为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料投射电子显微镜（TEM）照片；

[0042] 图4为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料X-射线衍射（XRD）图。

具体实施方式

[0043] 下面结合具体实施对本发明做进一步详细说明。

[0044] 实施例1 碳纳米管活化

[0045] ①取碳纳米管材料1.0g，置于60mL高压反应釜中，加入20mL浓度质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；

[0046] ②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100℃条件下，维持10min，然后迅速升温至150℃，反应1.0h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；

[0047] ③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；

[0048] ④将上述产物在100℃下烘干4h，制得活化后的多壁碳纳米管，备用。

[0049] 实施例2 磁性修饰碳纳米管

[0050] 磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为50℃；

[0051] 取活化后的碳纳米管材料1.0g ， 悬浮在200mL含有1.7g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和2.5gNH4Fe(SO4)2·12H2O 的水溶液中，反应体系混合溶液中铁/(铁+碳纳米管)的质量分数为35%，产物记为35%Fe磁性修饰碳纳米管；

[0052] 上述体系置于超声频率为40KHz，超声功率为250W，加热功率为400W的超声波条件下反应10min，反应过程中逐滴加入8mol/L氨水，使混合液的pH 值保持在11-12；

[0053] 声反应结束后， 反应体系在50℃恒温水浴60min ，并进行300r/min 的恒速搅拌；

[0054] ⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8h，制得35%Fe磁性修饰碳纳米管材料。

[0055] 实施例3 银纳米粒子负载

[0056] 取0.2g实施例2所得铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料，在50 ml的DMF/H2O混合液中超声，超声在超声频率40KHz，超声功率250W，室温20℃的条件下进行，分散1 h。DMF与H2O的体积比为1:1；

[0057] ②在500 ml烧杯中分别加入100mL的含0.034 g AgNO3溶液和100mL含0.1764 g 柠檬酸三钠的溶液，剧烈搅拌充分混合；

[0058] ③鲜配置500mmol/L NaBH4溶液，置于冰水浴中，备用；

[0059] ④烈搅拌的条件下，用移液器逐滴向盛有AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液的烧杯中加入2 ml500mmol/L NaBH4溶液，持续搅拌5min，制得银胶体溶液；

[0060] ⑤将超声分散1h的含铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料的混合液加入到持续剧烈搅拌的银胶体溶液中，搅拌12h；

[0061] ⑥应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，55℃条件下真空干燥8h，制得标记为10%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料（反应溶液中银/（银+磁性碳纳米管）的质量分数为10%，故将产物标记为10%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料）。

[0062] 实施例4 银纳米粒子负载

[0063] ①、取0.2g实施例2所得铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料，在50 ml的DMF/H2O混合液中在超声分散1 h。超声频率为40KHz，超声功率为250W，室温20℃。DMF与H2O的体积比为1:1；

[0064] ②、在500 ml烧杯中分别加入100mL含0.017 g AgNO3溶液和100mL含0.0882 g 柠檬酸三钠的溶液，剧烈搅拌充分混合；

[0065] ③、新鲜配制500mmol/LNaBH4溶液，置于冰水浴中，备用；

[0066] ④、剧烈搅拌的条件下，用移液枪逐滴向盛有AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液的烧杯中加入2 ml 500mmol/L NaBH4溶液，持续搅拌5min，制得银胶体溶液；

[0067] ⑤、将超声分散1h的含铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料的混合液加入到持续剧烈搅拌的银胶体溶液中，搅拌12h；

[0068] ⑥、应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，55℃条件下真空干燥8h，制得标记为5%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料。

[0069] 实施例5 去除水中汞离子

[0070] 以实施例3制备的10%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，吸附去除水中的微量汞离子。在室温20℃下50mL密闭容器中进行，汞离子初始浓度为250μg/mL，溶液pH为7，吸附剂加入量为0.02g，溶液的体积为25mL。吸附时间为60min，最大吸附量为218.7。

[0071] 本说明书中所述吸附量表示每克吸附剂吸附汞的质量，单位为mg/g。

[0072] 实施例6

[0073] 以实施例4制备的5%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，吸附条件同实施例5，吸附剂的最大吸附量为181.3。

[0074] 对比实施例5和6，可见，在一定范围内适当提高反应溶液中银/（银+磁性碳纳米管）的质量分数可以增强复合材料对水中汞离子的吸附能力。

[0075] 实施例7

[0076] 以实施例3制备的10%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，在40℃和60℃条件下分别进行吸附，其它吸附条件同实施例5，测得最大吸附量分别为277.7和232.6。

[0077] 对比实施例5和7，可见，在一定的温度范围内，银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂对水中汞离子的吸附能力随着温度的升高而有所增强，但温度过高，吸附容量有降低的趋势。

[0078] 实施例8

[0079] 以实施例3制备的10%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，分别在pH3和pH8条件下进行吸附，其它吸附条件同实施例5，测得最大吸附量分别为215.1和196.8。

[0080] 对比实施例5和8，可见，在pH3-8的条件下，pH的改变对银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料对水中汞离子的吸附能力无明显影响。

[0081] 实施例9

[0082] 以实施例3制备的10%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，振荡吸附20min和100min，其它吸附条件同实施例5，测得最大吸附量分别为165.5和218.8。

[0083] 对比实施例5和9，可见，在一定时间范围内适当增加吸附时间可以提高吸附量，本发明所述吸附剂对水中汞离子的吸附在1.5h后基本达到吸附平衡。

[0084] 实施例10

[0085] 以实施例3制备的10%银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，向含有20 ng/mL汞离子的污染水体中添加1000 µg/mL 的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Al3+和Fe3+离子，吸附条件同实施例5，考察较高浓度常见金属离子对汞吸附过程的影响，结果表明，常见金属离子对吸附剂的吸附能力无明显影响。可见，本发明银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料对水中汞离子的吸附虽具有优越的选择性和特异性。

[0086] 实施例11

[0087] 对实施例5中吸附汞离子后的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料进行热脱再生。将吸附汞离子后的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料55℃下干燥后，在高纯氮气（流量0.5L/min）保护下，置于管式马弗炉内,200℃下解吸20min。降至室温后，取出，获得回收后的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料。

[0088] 实施例12

[0089] 以实施例11回收的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，吸附去除水体中的汞离子，吸附条件同实施例5，测得回收的磁性碳纳米管材料吸附剂最大吸附量为158.8。

[0090] 可见，所述银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料采用热脱附的方法进行再生后，对汞离子的吸附容量较原材料略有下降，但仍具有很大的吸附容量和优越的汞离子吸附性能以及较强的磁性。

[0091] 实施例13

[0092] 以实施例1制得的活化碳纳米管材料在未进行磁性修饰的情况下直接作为吸附剂吸附去除水中的汞离子，吸附条件同实施例5，测得活化碳纳米管材料吸附剂对汞离子的最大吸附量为17.9。

[0093] 以实施例2制得的铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料作为吸附剂吸附去除水中的汞离子，pH4，温度为40℃，其他吸附条件同实施例5，测得的铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料吸附剂对汞离子的最大吸附量为26.5。

[0094] 对比实施例7和13，可见通过负载银纳米粒子，可以大大提高原有活化碳纳米管材料和铁氧化合物磁性碳纳米管材料对汞离子的吸附能力，负载银纳米粒子/磁性碳纳米管复合材料最大吸附量为277.7mg/g，分别为原活化碳纳米管材料和磁性修饰碳纳米管材料最大吸附容量的15.5倍和10.5倍。