一种高温高压油气界面张力仪的清洗系统及方法

摘要

本发明涉及一种高温高压油气界面张力仪的清洗系统及清洗方法。该清洗系统包括气源、压缩机、第一中间容器、第二中间容器、柱塞泵、温度控制器、手泵、回压阀、储液罐和在线色谱仪。该清洗方法是采用上述高温高压油气界面张力仪的清洗系统对所述高温高压油气界面张力仪的悬滴室进行清洗的方法。本发明所提供的清洗系统和清洗方法可以有效地将悬滴室内壁的原油清洗干净，使其达到实验测试的要求。本发明所提供的清洗方法采用石油醚或煤油等对人体基本没有危害的清洗剂，替代了剧毒物质“甲苯”，达到了与之相当的清洗程度，为油气高温高压界面张力的测试提供了较高的精度保证。

权利要求

1.一种高温高压油气界面张力仪的清洗系统，其特征在于，该高温高压油气界面张力仪的清洗系统包括气源、压缩机、第一中间容器、第二中间容器、柱塞泵、温度控制器、手泵、回压阀、储液罐和在线色谱仪，其中， 所述气源的出口与所述压缩机的入口连接；

所述压缩机的出口与一主管道连接，该主管道上设有第一阀、第二阀； 所述主管道的末端分为两个支管，分别与所述高温高压油气界面张力仪的悬滴室的顶部、底部连接，并且，与所述悬滴室的底部连接的支管上设有第三阀； 所述柱塞泵与所述第一中间容器通过管道连接，该管道上设有第五阀；所述第一中间容器的另一端通过管道连接于所述第一阀和第二阀之间的主管道上，并且，所述第一中间容器与所述主管道之间设有第七阀； 所述柱塞泵与所述第二中间容器通过管道连接，该管道上设有第六阀；所述第二中间容器的另一端通过管道连接于所述第一阀和第二阀之间的主管道上，并且，所述第二中间容器与所述主管道之间设有第八阀； 所述温度控制器与所述悬滴室连接；

所述手泵与所述悬滴室连接，并且，所述手泵与所述悬滴室之间设有第四阀； 所述储液罐与所述回压阀连接；所述回压阀的另一端通过管道与所述悬滴室连接； 所述在线色谱仪连接于所述回压阀与所述悬滴室之间的管道上，并且，所述在线色谱仪与该管道之间设有第九阀。

2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述气源与所述压缩机之间设有第一压力表，用于测量所述气源中的压力。

3.根据权利要求1所述的系统，其中，所述第一阀和第二阀之间设有一第二压力表，用于测量所述主管道中气体的压力。

4.根据权利要求1所述的系统，其中，所述手泵与所述悬滴室之间设有第三压力表，用于测量所述手泵送入悬滴室的液体介质的压力。

5.根据权利要求1所述的系统，其中，所述回压阀与所述悬滴室之间设有第四压力表，用于测量由所述回压阀送入所述悬滴室中的液体的压力。

6.一种高温高压油气界面张力仪的清洗方法，其特征在于，该高温高压油气界面张力仪的清洗方法是采用权利要求1-5任一项所述的高温高压油气界面张力仪的清洗系统对所述高温高压油气界面张力仪的悬滴室进行清洗的方法，包括以下步骤： （1）、将温度控制器调节至目标温度； （2）、将回压阀调节至目标压力；

（3）、向第一中间容器内注入石油醚，向第二中间容器中注入煤油或酒精，关闭所有阀门； （4）、打开第六阀，对第二中间容器进行加压至目标压力后，打开第八阀和第二阀，使第二中间容器中的煤油或酒精进入悬滴室并保持目标压力，关闭第八阀、第二阀； （5）、打开第四阀操作手泵，使之退至末端，排出手泵中的液体至悬滴室，往复操作3次，并使所述清洗系统内部维持在目标压力，保持3-5分钟； （6）、重复2次步骤（4）和步骤（5）的操作；

（7）、逐步降低回压阀压力限制，使悬滴室内的液体排出至储液罐，并使手泵进泵，然后重新恢复回压阀压力限制； （8）、打开第五阀，对第一中间容器进行加压至目标压力后，缓慢打开第七阀和第二阀，使第一中间容器中的石油醚进入悬滴室，并保持目标压力，关闭第七阀、第二阀，进行1次步骤（5）的操作； （9）、重复1次步骤（5）的操作，然后进行1次步骤（7）的操作； （10）、打开气源、第一阀、第二阀，使气体进入悬滴室，然后复压至目标压力，关闭第一阀、第二阀； （11）、进行2次步骤（7）的操作；

（12）、进行1次步骤（10）的操作，然后调节回压阀至0.2MPa，打开第九阀，取气体进行色谱分析，然后重复该过程2次； （13）、当色谱分析结果合格时，进行界面张力测试实验，当色谱分析结果不合格时，重复步骤（12）的操作。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，当所述悬滴室中残余的原油为轻质油时，所述目标温度为40-60℃；当所述悬滴室中残余的原油为重质油时，所述目标温度为70-80℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，当所述悬滴室中的残余的原油为轻质油时，所述目标压力为5-20MPa；当所述悬滴室中的残余的原油为重质油时，所述目标压力为

25-40MPa。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，所述步骤（7）中，逐步降低回压阀压力限制时的降压速率控制为1MPa/min。

10.根据权利要求6所述的方法，其中，所述气源中的气体为氮气。

说明书

一种高温高压油气界面张力仪的清洗系统及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高温高压油气界面张力仪的清洗系统及方法，属于提高石油采收率用检测仪器技术领域。

背景技术

[0002] 面对气驱驱油技术现场试验区规模日益扩大，对气驱驱油机理的深入认识成为解决诸多技术难题的关键，而油气界面张力对研究气驱驱油机理和提高采收率技术有着重要的意义。为此，获得准确的界面张力值对石油科技工作者的科研工作是至关重要的。

[0003] 高温高压界面张力仪的设计初衷是测量气-水或液-液（纯物质）间界面张力。随着CO2混相驱油技术在油田大规模推广，满足CO2-原油间的界面张力测试或最小混相压力的确定，迫使现有高温高压界面张力仪测试CO2-原油间的界面张力，而原油是烃类、胶质、沥青质的混合物，进入界面张力仪后难于清洗，内腔注入液体后不能有效地清洗干净，加之界面张力仪内腔结构复杂，空间有限（体积仅为72ml），即使打开腔体清洗，仍无法彻底清洗干净，存留物质给实验测试带来了很大误差，直接影响研究工作。

[0004] 目前，国内外实验室主要采用甲苯来清洗残留在腔内的原油组分，但由于甲苯毒性较大，人体吸入后危害很大，且不易代谢。

[0005] 因此，寻找一种可代替甲苯的无毒、高效清洗方式是本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

[0006] 为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能够用于对高温高压油气界面张力仪进行清洗的系统，利用回压阀对高温高压油气界面张力仪的悬滴室进行带压力（0-30MPa）、加热（35-100℃）的清洗，可以获得良好的清洗效果。

[0007] 本发明的目的还在于提供一种用于对高温高压油气界面张力仪进行清洗的方法，通过采用上述清洗系统来对悬滴室进行清洗，有效地清洗界面张力仪悬滴室中的残余的原油，并且利用基本无危害石油醚代替甲苯，减少对人体及环境的危害，提高高温高压油气界面张力值的测试精度，克服目前界面张力仪难于清洗的不足。

[0008] 为达到上述目的，本发明首先提供了一种高温高压油气界面张力仪的清洗系统，其包括气源、压缩机、第一中间容器、第二中间容器、柱塞泵、温度控制器、手泵、回压阀、储液罐和在线色谱仪，其中，

[0009] 气源的出口与压缩机的入口连接；

[0010] 压缩机的出口与一主管道连接，该主管道上设有第一阀、第二阀；

[0011] 主管道的末端分为两个支管，分别与高温高压油气界面张力仪的悬滴室的顶部、底部连接，并且，与悬滴室的底部连接的支管上设有第三阀；

[0012] 柱塞泵与第一中间容器通过管道连接，该管道上设有第五阀；第一中间容器的另一端通过管道连接于第一阀和第二阀之间的主管道上，并且，第一中间容器与主管道之间设有第七阀；

[0013] 柱塞泵与所述第二中间容器通过管道连接，该管道上设有第六阀；第二中间容器的另一端通过管道连接于第一阀和第二阀之间的主管道上，并且，第二中间容器与主管道之间设有第八阀；

[0014] 温度控制器与所述悬滴室连接，用于对悬滴室进行加热；

[0015] 手泵与悬滴室连接，用于对手泵中的液体介质进行加压（该液体介质即界面张力测试所需的原油样品，一般是煤油或酒精和杂质的混合物，在进行清洗之前，将第四阀的前面断开，提前装入该液体介质，然后再将第四阀接回去），并且，手泵与悬滴室之间设有第四阀；

[0016] 储液罐与回压阀连接；回压阀的另一端通过管道与悬滴室连接；

[0017] 在线色谱仪连接于回压阀与悬滴室之间的管道上，并且，在线色谱仪与该管道之间设有第九阀。

[0018] 在本发明所提供的上述清洗系统中，优选地，气源与压缩机之间设有第一压力表，用于测量气源中的压力。

[0019] 在本发明所提供的上述清洗系统中，优选地，第一阀和第二阀之间设有一第二压力表，用于测量主管道中气体的压力。

[0020] 在本发明所提供的上述清洗系统中，优选地，手泵与悬滴室之间设有第三压力表，用于测量手泵送入悬滴室的液体介质的压力。

[0021] 在本发明所提供的上述清洗系统中，优选地，回压阀与悬滴室之间设有第四压力表，用于测量由回压阀送入悬滴室中的液体的压力。

[0022] 在本发明提供的上述系统中，气源主要用于向系统中提供所需要的气体，可以是常用的气瓶、气罐等设备；

[0023] 压缩机用于对来自气源的气体进行加压，以使其达到目标压力；

[0024] 第一阀用于控制是否向主管道中送入气体；

[0025] 柱塞泵用于对第一中间容器和第二中间容器进行加压，以使其中的清洗液体被送入管道，并通过管道进入悬滴室；柱塞泵的另一端可以连接一泵工作液池；

[0026] 第五阀、第六阀分别控制柱塞泵与第一中间容器、第二中间容器之间的连接管道的开闭；

[0027] 第一中间容器和第二中间容器用于盛装不同的清洗用液体；

[0028] 第七阀、第八阀分别控制第一中间容器、第二中间容器与主管道之间的连接管道的开闭；

[0029] 第二阀用于控制是否将主管道中的气体或者液体送入悬滴室；

[0030] 第三阀用于控制连接到悬滴室底部的支管的开闭，该第三阀在进行界面张力测试时起作用，清洗时不起作用；

[0031] 温度控制器用于对悬滴室进行加热，可以采用常用的温度控制设备；

[0032] 第四阀用于控制手泵与悬滴室之间的连接管道的开闭；

[0033] 回压阀用于控制悬滴室中的压力，其另一端与储液罐连接；

[0034] 储液罐用于储存悬滴室中的清洗用液体；

[0035] 在线色谱仪用于对悬滴室中的气体进行色谱分析；

[0036] 第九阀用于控制在线色谱仪与悬滴室之间的连接管道的开闭；

[0037] 悬滴室中还可以设置一校正球，用于图像校正时的参考。

[0038] 在本发明所提供的上述清洗系统中，各个组件均可以采用本领域所通常采用的设备，不同组件之间的连接方式也可以按照本领域通常采用的方式进行，只要能够实现其目的就可以。

[0039] 在进行清洗时，悬滴室、温度控制器等可以置于空气浴中。

[0040] 本发明还提供了一种高温高压油气界面张力仪的清洗方法，其是采用上述高温高压油气界面张力仪的清洗系统对所述高温高压油气界面张力仪的悬滴室进行清洗的方法，包括以下步骤：

[0041] （1）、将温度控制器调节至目标温度；

[0042] （2）、将回压阀调节至目标压力；

[0043] （3）、向第一中间容器内注入石油醚，向第二中间容器中注入煤油或酒精，关闭所有阀门；

[0044] （4）、打开第六阀，对第二中间容器进行加压至目标压力后，缓慢打开第八阀和第二阀，使第二中间容器中的煤油或酒精进入悬滴室并保持目标压力，关闭第八阀、第二阀；

[0045] （5）、打开第四阀操作手泵，使之退至末端，在排出手泵中的液体至悬滴室，往复操作3次，并使清洗系统维持在目标压力，保持3-5分钟；

[0046] （6）、重复2次步骤（4）和步骤（5）的操作；

[0047] （7）、逐步降低回压阀压力限制，使悬滴室内的液体排出至储液罐，并使手泵进泵，然后重新恢复回压阀压力限制；

[0048] （8）、打开第五阀，对第一中间容器进行加压至目标压力后，缓慢打开第七阀和第二阀，使第一中间容器中的石油醚进入悬滴室，并保持目标压力，关闭第七阀、第二阀，进行1次步骤（5）的操作；

[0049] （9）、重复1次步骤（5）的操作，然后进行1次步骤（7）的操作；

[0050] （10）、打开气源、第一阀、第二阀，使气体进入悬滴室，然后复压至目标压力，关闭第一阀、第二阀；

[0051] （11）、进行2次步骤（7）的操作；

[0052] （12）、进行1次步骤（10）的操作，然后调节回压阀至0.2MPa附近，打开第九阀，取气体进行色谱分析，然后重复该过程2次，即在该步骤（12）中进行3次步骤（10）的操作；

[0053] （13）、当色谱分析结果合格时，进行测试实验界面张力测试实验，当色谱分析结果不合格时，重复步骤（12）的操作。

[0054] 在本发明提供的上述清洗方法中，优选地，当悬滴室中残余的原油为轻质油时，目标温度为40-60℃；当悬滴室中残余的原油为重质油时，目标温度为70-80℃。

[0055] 在本发明提供的上述清洗方法中，优选地，当悬滴室中的残余的原油为轻质油时，目标压力为5-20MPa；当悬滴室中的残余的原油为重质油时，目标压力为25-40MPa。

[0056] 在本发明提供的上述清洗方法中，优选地，在步骤（7）中，逐步降低回压阀压力限制时的降压速率控制为1MPa/min。

[0057] 在本发明提供的上述清洗方法中，优选地，气源中的气体为氮气。

[0058] 本发明所提供的高温高压油气界面张力仪悬滴室的清洗系统及方法能够彻底清除残留在内腔（悬滴室）中的原油，减少残留物引起的实验误差，提高测试精度，为油气混相驱油方式在油田的大规模应用提供可靠的数据参考。

[0059] 与现有的清洗方法比较，本发明所提供的清洗方法具有以下优点：

[0060] 1、能够有效地清除实验残留的原油，克服了界面张力仪难于清洗的不足；

[0061] 2、能够避免仪器反复拆卸，避免密封圈受损、石英玻璃观察窗破裂；

[0062] 3、具有较高的测试精度；

[0063] 4、能够缩短测量的时间间隔，重复性强；

[0064] 5、用相对无害的清洗液替代甲苯，可以减少对人体和环境的危害。

附图说明

[0065] 图1为实施例1所提供的高温高压油气界面张力仪的清洗系统的结构示意图。

[0066] 主要附图标号说明：

[0067] 气源 1 压缩机 2 第一中间容器 3

[0068] 第二中间容器 4 柱塞泵 5 温度控制器 6

[0069] 悬滴室 7 手泵 8 回压阀 9

[0070] 储液罐 10 在线色谱仪 11 泵工作液池 12

[0071] 第一压力表 13 第二压力表 14

[0072] 第一阀 17 第二阀 18

[0073] 第三阀 19 第四阀 20 第五阀 21

[0074] 第六阀 22 第七阀 23 第八阀 24

[0075] 第九阀 25 校正球 26 主管道 27

[0076] 第一支管 28 第二支管 29

具体实施方式

[0077] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

[0078] 实施例1

[0079] 本实施例1提供了一种高温高压油气界面张力仪的清洗系统（如图1所示），其包括气源1、压缩机2、第一中间容器3、第二中间容器4、柱塞泵5、温度控制器6、手泵8、回压阀9、储液罐10和在线色谱仪11，其中，

[0080] 气源1的出口与压缩机2的入口连接；

[0081] 压缩机2的出口与一主管道27连接，该主管道27上设有第一阀17、第二阀18；

[0082] 主管道27的末端分为两个支管，即第一支管28和第二支管29，第一支管28连接到悬滴室7的顶部，第二支管29连接到悬滴室7的底部，并且，第二支管29上设有第三阀19；

[0083] 柱塞泵5与第一中间容器3通过管道连接，该管道上设有第五阀21；第一中间容器3的另一端通过管道连接于第一阀17和第二阀18之间的主管道27上，并且，第一中间容器3与主管道之间设有第七阀23；

[0084] 柱塞泵5与第二中间容器4通过管道连接，该管道上设有第六阀22；第二中间容器4的另一端通过管道连接于第一阀21和第二阀22之间的主管道27上，并且，第二中间容器4与主管道27之间设有第八阀24；

[0085] 柱塞泵5的另一端连接有一泵工作液池12；

[0086] 温度控制器6与悬滴室7连接；

[0087] 手泵8与悬滴室7连接，并且，手泵8与悬滴室7之间设有第四阀20；

[0088] 储液罐10与回压阀9连接；回压阀9的另一端通过管道与悬滴室7连接；

[0089] 在线色谱仪11连接于回压阀9与悬滴室7之间的管道上，并且，在线色谱仪11与该管道之间设有第九阀25；

[0090] 气源1与压缩机2之间设有第一压力表13；

[0091] 第一阀17和第二阀18之间设有第二压力表14；

[0092] 手泵8与悬滴室7之间设有第三压力表；

[0093] 回压阀9与悬滴室7之间设有第四压力表；

[0094] 悬滴室7中设有一校正球26；

[0095] 在进行清洗时，悬滴室7、温度控制器6等置于空气浴中。

[0096] 实施例2

[0097] 本实施例提供了一种高温高压油气界面张力仪的清洗方法，其中，该界面张力仪的悬滴室中残留的油是稀油，该方法包括以下步骤：

[0098] （1）、将温度控制器6调节至50℃；

[0099] （2）、将回压阀9调节至目标压力15MPa；

[0100] （3）、向第一中间容器3内注入石油醚，向第二中间容器4中注入煤油或酒精，关闭所有阀门；

[0101] （4）、打开第六阀22，对第二中间容器4进行加压至目标压力后，缓慢打开第八阀24和第二阀18，使第二中间容器4中的液体进入悬滴室7，并保持目标压力，关闭第八阀
24、第二阀18；

[0102] （5）、打开第四阀20操作手泵8，使之退至末端，将手泵8中的液体排出至悬滴室7，往复操作3次，并使清洗系统维持在目标压力，保持3-5分钟；

[0103] （6）、重复3次步骤（4）和步骤（5）的操作；

[0104] （7）、逐步降低回压阀9压力限制（降压速率控制为1MPa/min），使悬滴室7内液体排出至储液罐10，并使手泵8进泵，然后重新恢复回压阀9压力限制；

[0105] （8）、打开第五阀21，对第一中间容器3进行加压至目标压力后，缓慢打开第七阀23和第二阀18，使第一中间容器3中的液体进入悬滴室7，并保持目标压力，关闭第七阀
23、第二阀18，进行步骤（5）的操作；

[0106] （9）、重复1次步步骤（5）的操作，然后进行步骤（7）的操作；

[0107] （10）、打开气源1、第一阀17、第二阀18，使气源1中的氮气进入悬滴室7，后复压至目标压力，关闭第一阀17、第二阀18；

[0108] （11）、进行2次步骤（7）的操作；

[0109] （12）、进行步骤（10）的操作，然后调节回压阀9至0.2MPa附近，打开第九阀25，取气体利用在线气相色谱仪11进行色谱分析，然后重复该过程2次；

[0110] （13）、色谱分析结果如表1所示，色谱测试合格，进行测试实验。

[0111] 表1气体色谱分析数据

[0112]气体 N2 CO、CO2、CH4 O2 H2 H2O
含量 ≥99.99% 20×10-4% 50×10-4% 10×10-4% 15×10-4%

[0113] 表1的色谱分析结果表明：悬滴室内气体主要为氮气，没有烃类物质，说明悬滴室内腔的清洁程度符合实验要求。

[0114] 实施例3

[0115] 本实施例提供了一种高温高压油气界面张力仪的清洗方法，其中，该界面张力仪的悬滴室中残留的油是稠油，该方法包括以下步骤：

[0116] （1）、将温度控制器6调节至80℃；

[0117] （2）、将回压阀9调节至目标压力40MPa；

[0118] （3）、向第一中间容器3内注入石油醚，向第二中间容器4中注入煤油或酒精，关闭所有阀门；

[0119] （4）、打开第六阀22，对第二中间容器4进行加压至目标压力后，缓慢打开第八阀24和第二阀18，使第二中间容器4中的液体进入悬滴室7，并保持目标压力，关闭第八阀
24、第二阀18；

[0120] （5）、打开第四阀20操作手泵8，使之退至末端，将手泵8中的液体排出至悬滴室7，往复操作3次，并使清洗系统维持在目标压力，保持3-5分钟；

[0121] （6）、重复3次步骤（4）和步骤（5）的操作；

[0122] （7）、逐步降低回压阀9压力限制（降压速率控制为1MPa/min），使悬滴室7内液体排出至储液罐10，并使手泵8进泵，然后重新恢复回压阀9压力限制；

[0123] （8）、打开第五阀21，对第一中间容器3进行加压至目标压力后，缓慢打开第七阀23和第二阀18，使第一中间容器3中的液体进入悬滴室7，并保持目标压力，关闭第七阀
23、第二阀18，进行步骤（5）的操作；

[0124] （9）、重复1次步步骤（5）的操作，然后进行步骤（7）的操作；

[0125] （10）、打开气源1、第一阀17、第二阀18，使气源1中的氮气进入悬滴室7，后复压至目标压力，关闭第一阀17、第二阀18；

[0126] （11）、进行2次步骤（7）的操作；

[0127] （12）、进行步骤（10）的操作，然后调节回压阀9至0.2MPa附近，打开第九阀25，取气体利用在线气相色谱仪11进行色谱分析，然后重复该过程2次；

[0128] （13）、色谱分析结果如表2所示，色谱测试合格，进行测试实验。

[0129] 表2气体色谱分析数据

[0130]气体 N2 CO、CO2、CH4 O2 H2 H2O
含量 ≥99.99% 23×10-4% 49×10-4% 8×10-4% 15×10-4%

[0131] 表2的色谱分析结果表明：悬滴室7内的气体主要为氮气，没有烃类物质，说明悬滴室7内腔的清洁程度符合实验要求。

[0132] 通过以上两个实施例可以表明：本发明所提供的清洗系统和清洗方法可以有效地将悬滴室内壁的原油清洗干净，使其达到实验测试的要求。本发明所提供的清洗方法采用石油醚或煤油等对人体基本没有危害的清洗剂，替代了剧毒物质“甲苯”，达到了与之相当的清洗程度，为油气高温高压界面张力的测试提供了较高的精度保证。