一种烟用香精香料调配的在线监控装置及方法

摘要

本发明公开一种烟用香精香料调配的在线监控装置，该在线监控装置是在一个或一个以上的工艺监控点分别设置取样管道，取样管道后分别安装有近红外光纤探头，不同工艺监控点的多个近红外光纤探头共用连接一台近红外光谱仪，该近红外光谱仪通过数据线连接香料厨房主控制系统。本发明将近红外光谱技术运用于烟用香精香料调配工艺的在线实时监控。在线监控装置及模型建立后，通过在线扫描样品的谱图即可实现实时获得样品的定量化学指标和马氏距离，将其与控制要求比较，如果出现异常，主控制系统即报警提示技术人员查找原因。

权利要求

1.一种烟用香精香料调配的在线监控方法，其监控步骤是： 一、建立定量分析模型：

（1）通过近红外光谱仪在线扫描50个批次样品的近红外谱图； （2）使用气相色谱-质谱分析检测设备检测不同批次样品中丙二醇、甘油、山梨醇的实际含量； （3）通过多元信号校正、一阶导数及段长为13，窗口为5的诺里斯滤波器对近红外谱图进行预处理； （4）应用偏最小二乘法把建模样品预处理后的光谱数据与相应的化学数据结合，选择合适的主成分数及谱区范围，逐步优化模型，使其达到最佳状态，如表1；检验模型采用是内部交叉检验和外部检验结合方式； 二、建立定性阈值模型：

（1）通过近红外光谱仪在线扫描50个批次样品的近红外谱图； （2）通过多元信号校正、一阶导数及段长为13，窗口为5的诺里斯滤波器对近红外谱图进行预处理； （3）计算样品马氏距离，并按照统计过程控制的原理获得样品的马氏距离阈值，如表

1；

表1近红外定量模型及定性马氏距离阈值模型 。

说明书

一种烟用香精香料调配的在线监控装置及方法

技术领域

[0001] 本发明属于烟用香精香料调配工艺的在线监控装置及方法，具体来讲是利用近红外光谱技术在线监控烟用香精香料调配工艺过程的质量稳定性。技术背景

[0002] 为改善卷烟吸味品质，赋予卷烟特征香气，卷烟制丝生产过程中普遍加入一定比例的香精香料。卷烟企业的香料厨房按照配方单将烟用香精香料调配后施加于叶片或烟丝上，调配后烟用香精香料的质量稳定性直接关系到卷烟产品的质量稳定性。目前烟用香精香料调配工艺过程的质量主要是通过经验性的工艺参数来控制，即控制来料种类、称量准确性、搅拌时间、温度等，缺少对于调配工艺过程质量的在线反馈监控。

[0003] 烟用香精香料具有多样性和复杂性，部分卷烟企业定期通过物理指标和色谱指纹图谱的离线检测来监控香精香料调配质量的稳定性。相对密度、折光指数等物理指标信息量单一，对于调配工艺质量监控的灵敏度不够。色谱分析技术前处理繁杂、分析时间较长使其较难与实际生产衔接。上述的方法难于应用于香精香料调配工艺过程的在线实时监控。发明内容：

[0004] 本发明针对现有技术的不足，本发明提供一种烟用香精香料调配的在线监控装置及方法。其是在现有香精香料调配工艺过程中引入近红外光谱技术，实现香精香料调配工艺过程的在线实时监控。

[0005] 为实现上述目的，本发明技术方案为：

[0006] 一种烟用香精香料调配的在线监控装置，该在线监控装置是在一个或一个以上的工艺监控点分别设置取样管道，取样管道后分别安装有近红外光纤探头，不同工艺监控点的多个近红外光纤探头共用连接一台近红外光谱仪，该近红外光谱仪通过数据线连接香料厨房主控制系统。

[0007] 一种烟用香精香料调配的在线监控方法，其监控步骤是：

[0008] 一、建立定量分析模型：

[0009] (1)通过近红外光谱仪在线扫描多个不同批次样品的近红外谱图；

[0010] (2)使用气相色谱-质谱或高效液相色谱等分析检测设备检测不同批次样品中目标物的实际含量；

[0011] (3)采用矢量归一化、多元信号校正、一阶导数、二阶导数和光谱平滑方法中的一种或多种的组合对近红外谱图进行预处理；

[0012] (4)应用偏最小二乘法把建模样品预处理后的光谱数据与相应的化学指标数据结合，选择合适的主成分数及谱区范围，逐步优化模型，使其达到最佳状态，检验模型采用是内部交叉检验和外部检验结合方式；

[0013] 二、建立定性阈值模型

[0014] (1)通过近红外光谱仪在线扫描多个不同批次样品的近红外谱图；

[0015] (2)采用矢量归一化、多元信号校正、一阶导数、二阶导数和光谱平滑方法中的一种或多种的组合对近红外谱图进行预处理；

[0016] (3)计算样品马氏距离，并按照统计过程控制的原理获得样品的马氏距离阈值。上述技术方案的有益之处在于：

[0017] 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的是含氢基团振动的倍频和合频吸收。随着计算机技术的发展、化学计量学研究的深入和近红外光谱仪器制造技术的逐步完善，近红外光谱分析技术已经成为发展最快、备受关注的分析测试技术之一，目前已经广泛应用于农业、林业、造纸、烟草、石化、中草药等领域。近红外光谱技术主要有以下特点：分析速度快、工业上可以做到实时监控，样品不需预处理、操作简单、人员要求低，无浪费、无污染，一次测试可以测定多种成分和指标，具有很高的精确度，分析结果准确度逼近标准方法，其定性分析还具有整体性模糊性的特点。本发明将近红外光谱技术运用于烟用香精香料调配工艺的在线实时监控。在线监控装置及模型建立后，通过在线扫描样品的谱图即可实现实时获得样品的定量化学指标和马氏距离，将其与控制要求比较，如果出现异常，主控制系统即报警提示技术人员查找原因。

附图说明

[0018] 图1是本发明烟用香精香料调配工艺监控点分布示意图；

[0019] 图2是本发明烟用香精香料调配工艺监控装置示意图。

具体实施方式

[0020] 实施例1

[0021] 如图1所示，烟用香精香料调配工艺过程中主要有以下工艺监控点：香基、料基调制罐出料、香液、料液调制罐出料和车间储罐出料。如图2所示，在上述工艺监控点的出料管上分别设置取样管道，取样管道后安装近红外光纤探头，探头通过光纤与近红外光谱仪连接。如图1所示，不同监控点的多个近红外光纤探头共用一台近红外光谱仪，近红外光谱仪通过数据线并入香料厨房主控制系统。近红外光谱仪控制系统嵌入香料厨房主控制系统，通过香料厨房主控制系统控制光近红外光纤探头扫描近红外光谱。

[0022] 本发明烟用香精香料调配的在线监控方法是：

[0023] 1、建立定量分析模型：

[0024] (1)通过近红外光谱仪在线扫描50个批次样品的近红外谱图；

[0025] (2)使用气相色谱-质谱分析检测设备检测不同批次样品中丙二醇、甘油、山梨醇的实际含量；

[0026] (3)通过多元信号校正、一阶导数及段长为13，窗口为5的诺里斯滤波器对近红外谱图进行预处理；

[0027] (4)应用偏最小二乘法把建模样品预处理后的光谱数据与相应的化学数据结合，选择合适的主成分数及谱区范围，逐步优化模型，使其达到最佳状态，检验模型采用是内部交叉检验和外部检验结合方式(表1)。

[0028] 2、建立定性阈值模型

[0029] (1)通过近红外光谱仪在线扫描50个批次样品的近红外谱图；

[0030] (2)通过多元信号校正、一阶导数及段长为13，窗口为5的诺里斯滤波器对近红外谱图进行预处理；

[0031] (3)计算样品马氏距离，并按照统计过程控制的原理获得样品的马氏距离阈值。

[0032] 表1 近红外定量模型及定性马氏距离阈值模型

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