一种含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法

摘要

本发明公开了一种含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法。将0.25～0.3克分析纯十二烷基三甲基溴化铵加入到体积为30毫升的无水乙醇和30毫升去离子水的混合溶剂里搅拌均匀，然后再加入0.4～0.8毫升分析纯酒石酸，常温下搅拌混合均匀得混合溶液；将1～2毫升分析纯钛酸丁酯逐滴加入到步上述混合溶液中，继续搅拌直至没有白色絮状物出现；将制得的溶液转移到100毫升的高温反应釜内；放入恒温干燥箱中在120～150℃下保温24～48小时，冷却到室温得白色沉淀物；将白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模合成。

权利要求

1.一种二氧化钛分级球的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将0.25～0.3克分析纯十二烷基三甲基溴化铵加入到体积为30毫升的无水乙醇和30毫升去离子水的混合溶剂里搅拌均匀，然后再加入0.4～0.8毫升分析纯酒石酸，常温下搅拌混合均匀得混合溶液；

(2)将1～2毫升分析纯钛酸丁酯逐滴加入到步骤(1)制得的混合溶液中，继续搅拌直至没有白色絮状物出现；

(3)将步骤(2)制得的溶液转移到100毫升的高温反应釜内；

(4)将步骤(3)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在120～150℃下保温24～48小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；

(5)将步骤(4)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时即制得二氧化钛分级球。

说明书

一种含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法。

背景技术

[0002] 二氧化钛作为一种重要的功能性氧化物半导体材料因其在环境和能源等领域的广泛应用而备受工业界和学术界的亲睐。为了适应二氧化钛在不同场合下的应用，各项研究如控制二氧化钛晶相及控制二氧化钛的微观形貌等得到学术界的普遍关注。

[0003] 在涉及二氧化钛晶相的控制研究中，目前报道的有纯金红石型二氧化钛，纯锐钛矿型二氧化钛，纯板钛矿型二氧化钛及上述混相及三相二氧化钛的合成。在探索二氧化钛微观形貌的研究中，主要包括一维纳米材料和具有分级球结构的纳米材料。具有分级球结构的二氧化钛因其一些独特的性能如比表面积大，光散射强等而得到广泛应用。尽管在晶相的控制和显微结构的调控方面，关于二氧化钛的合成已经取得了一些进展，但结合三种晶相及分级球微观形貌的合成却鲜有报道。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种低成本、工艺过程简单、大规模制备含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法，即采用溶剂热法制备含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法。

[0005] 具体步骤为：

[0006] (1)将0.25～0.3克分析纯十二烷基三甲基溴化铵加入到体积为30毫升的无水乙醇和30毫升去离子水的混合溶剂里搅拌均匀，然后再加入0.4～0.8毫升分析纯酒石酸，常温下搅拌混合均匀得混合溶液；

[0007] (2)将1～2毫升分析纯钛酸丁酯逐滴加入到步骤(1)制得的混合溶液中，继续搅拌直至没有白色絮状物出现；

[0008] (3)将步骤(2)制得的溶液转移到100毫升的高温反应釜内；

[0009] (4)将步骤(3)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在120～150℃下保温24～48小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；

[0010] (5)将步骤(4)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时即制得含有三种晶相二氧化钛分级球。

[0011] 本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模合成，制得的含有三种晶相二氧化钛分级球具有直径为5～8微米，且分级球表面由颗粒组成。

附图说明

[0012] 图1为本发明实施例2制得的含有三种晶相二氧化钛分级球的X射线衍射(XRD)图。

[0013] 图2为本发明实施例2制得的含有三种晶相二氧化钛分级球的低倍场发射扫描电镜(FESEM)图。

[0014] 图3为本发明实施例2制得的含有三种晶相二氧化钛分级球的高倍场发射扫描电镜(FESEM)图。

具体实施方式

[0015] 实施例1：

[0016] (1)将0.25克分析纯十二烷基三甲基溴化铵加入到体积为30毫升的无水乙醇和30毫升去离子水的混合溶剂里搅拌均匀，然后再加入0.4毫升分析纯酒石酸，常温下搅拌混合均匀得混合溶液；

[0017] (2)将1毫升分析纯钛酸丁酯逐滴加入到步骤(1)的混合溶液中，继续搅拌直至没有白色絮状物出现；

[0018] (3)将步骤(2)制得的溶液转移到100毫升的高温反应釜内；

[0019] (4)将步骤(3)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在120℃下保温24小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；

[0020] (5)将步骤(4)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反2次，然后在干燥箱内在60℃下干燥10个小时即制得含有三种晶相二氧化钛分级球。

[0021] 制得的含有三种晶相二氧化钛分级球具有好的单分散性，分级球直径约为6微米且分级球的表面由颗粒组成。

[0022] 实施例2：

[0023] (1)将0.3克分析纯十二烷基三甲基溴化铵加入到体积为30毫升的无水乙醇和30毫升去离子水的混合溶剂里搅拌均匀，然后再加入0.8毫升分析纯酒石酸，常温下搅拌混合均匀得混合溶液；

[0024] (2)将2毫升分析纯钛酸丁酯逐滴加入到步骤(1)的混合溶液中，继续搅拌直至没有白色絮状物出现；

[0025] (3)将步骤(2)制得的溶液转移到100毫升的高温反应釜内；

[0026] (4)将步骤(3)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在150℃下保温48小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；

[0027] (5)将步骤(4)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗3次，然后在干燥箱内在80℃下干燥12个小时即制得含有三种晶相二氧化钛分级球。

[0028] 制得的含有三种晶相二氧化钛分级球具有好的单分散性，分级球直径约为8微米且分级球的表面由颗粒组成。制得的含有三种晶相二氧化钛分级球的XRD图见图1，制得的含有三种晶相二氧化钛分级球的低倍FESEM图见图2，制得的含有三种晶相二氧化钛分级球的高倍FESEM图见图3。