电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法

摘要

本发明涉及一种对电弧法生产石英玻璃坩埚缺陷进行返修的方法，属石英玻璃坩埚制造技术领域。它是针对石英玻璃坩埚在生产时产生的表面和内部缺陷，使用相同质量的石英玻璃棒，通过氢氧气熔化石英玻璃棒和坩埚进行修补，再通过机械研磨磨平修补产生的凹凸不平，然后使用氢氧气火焰进行抛光，最后进行退火处理减少坩埚的应力，使其成为合格坩埚的方法。本发明能去除坩埚中的气泡、黑点和其它异物产生的缺陷，使其成为合格产品。提高了石英玻璃坩埚的生产合格率，降低了坩埚的生产成本。且返修时方法简单，操作方便，能耗小，对坩埚体不造成损害，修补时坩埚体不会破裂，返工修补合格率高，适用于18～28英寸具有缺陷的石英玻璃坩埚的修补。

权利要求

1.一种电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法，其特征在于：它由下述的步骤构成：第一步：将18～28英寸的体内带有的黑点、气泡、凹坑缺陷的石英玻璃坩埚进行机械研磨，通过研磨去除掉石英玻璃坩埚体内的缺陷，研磨后的坩埚所形成的凹坑比缺陷略大；

第二步：采用与需要修补的石英玻璃坩埚相同的坩埚片加工成条形或圆形小棒；或采用连熔炉、电熔炉或氢氧气火焰把与需要修补的石英玻璃坩埚同质的石英砂烧制成小棒；

第三步：将需要修补的石英玻璃坩埚放在比其大的石英玻璃保温炉或退火炉中，对其进行预热，预热温度为450～750℃，预热时间为1.5～2小时；保温炉或退火炉不旋转或以每分钟5～15转的速度旋转；

第四步：坩埚预热后，开始进行补焊作业，方法为：（1）、按正确的方法把金属切割枪或玻璃灯工枪连接好氢气和氧气，点燃后调整燃烧火焰，得到充分的燃烧火焰；（2）、使用火焰的外焰煅烧研磨后需要补焊的地方，煅烧到白亮为止，温度在1700～1900℃；（3）、把“第二步”加工的石英玻璃条或棒通过氢氧气火焰加热到白亮，把石英玻璃条或棒轻点需要补焊处，使条或棒上的玻璃粘到坩埚上，来填平之前研磨的凹坑；补焊作业时氢气流量为

3 3

1.0～2.4m/h，氧气流量为0.4～1.0 m/h，燃烧的温度控制在1700～2000℃；

第五步：将补焊后的坩埚迅速放入退火炉内进行退火处理；退火炉内的退火温度为

1000～1200℃，退火时间为5～10小时；

第六步：退火后对坩埚补焊的地方进行研磨，把补焊的部位研磨平整；研磨方法与“第一步”相同；

第七步：对坩埚研磨平整的地方使用氢氧气火焰进行抛光处理；抛光使用金属切割枪或玻璃灯工枪进行，调整氢氧气流量的大小来调整火焰的大小和温度，把火焰的外焰对准3

第六步处理的位置，煅烧到白亮为止，温度在1700～1900℃，氢气流量为2.0～4.8m/h，3

氧气流量为0.8～2.0 m/h；

第八步：对抛光好的坩埚再一次进行退火处理，退火方法与第五步的退火方法相同；

第九步：将退火处理后的坩埚进行酸洗和水洗作业后即完成石英玻璃坩埚的缺陷返修，检验合格后包装入库；酸洗和水洗作业过程与合格坩埚产品在生产过程中的作业过程相同。

2.根据权利要求1所述的一种电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法，其特征在于：所述的第一步的机械研磨的磨料使用的金刚砂为100目～1000目。

3.根据权利要求1所述的一种电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法，其特征在于：所述的第五步的退火最佳温度为1070～1170℃；退火最佳时间为7～9小时。

说明书

电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种对电弧法生产石英玻璃坩埚缺陷进行返修的方法，属石英玻璃坩埚制造技术领域。

背景技术

[0002] 从熔融硅拉制单晶硅时，必须使用石英玻璃坩埚当做熔融硅的容器，大尺寸的石英玻璃坩埚都是采用电弧法产生的火焰熔化石英砂生产的。但在石英砂熔融的过程中，由于是先堆积石英砂再熔化，且高温火焰加热和熔化速度较快等原因，导致石英玻璃坩埚中会产生各种缺陷，这些缺陷会造成坩埚不合格，成为次品。这些造成坩埚不合格缺陷包括熔融时蒸发的氧化物如（SiO2、SiO）等冷凝后再次掉落到坩埚的内表面形成的异物缺陷；石英砂中的有机物、金属杂质等非石英物熔化时形成的气泡或表面的凹坑缺陷；熔制时使用的石墨电极或遮热用的石英板或不锈钢板掉落的黑点缺陷；石英砂中本身的异物形成的黑点缺陷等。这些缺陷是可以通过返修后处理掉的。

[0003] 专利号为ZL03154084.8，公告号为CN1486946A的中国专利公开了一种石英玻璃坩埚的重整方法，该方法先将表面的缺陷进行研磨，再重新放回电弧熔制设备进行抛光，目的是改变坩埚表面结构、提高使用时单晶得料率。但该专利存在以下缺点和不足：1、即使返修的面积很小，也要对整个坩埚进行加热抛光，需要的能耗大，所需的电能和重新生成一只新的坩埚所需的电能相近；2、采用复杂的电弧加热抛光，工艺难度大、设备制造费用高，不适合大面积推广；3、电弧熔制设备功率大、加热速度快，造成坩埚因内外受热不均匀或上下受热不均而产生应力导致坩埚破裂报废。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于，提供一种对18～28英寸石英玻璃坩埚在生产时产生的表面和内部缺陷处理去除后，使用相同质量的石英玻璃棒，通过氢氧气熔化石英玻璃棒和坩埚来修补这些缺陷，再通过机械研磨磨平修补产生的凹凸不平，然后使用氢氧气火焰进行抛光，抛掉研磨的痕迹，最后进行退火处理减少坩埚的应力，使其成为合格坩埚的电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法。

[0005] 本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

[0006] 一种电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法，其特征在于：它由下述的步骤构成：

[0007] 第一步：将18～28英寸的体内带有的黑点、气泡、凹坑及其他非石英玻璃物等缺陷的石英玻璃坩埚进行机械研磨或钻磨，通过研磨或钻磨去除掉石英玻璃坩埚体内的缺陷，研磨后的坩埚所形成的凹坑比缺陷略大；

[0008] 第二步：采用与需要修补的石英玻璃坩埚相同的坩埚片加工成条形或圆形小棒；或采用连熔炉、电熔炉或氢氧气火焰把与需要修补的石英玻璃坩埚同质的石英砂烧制成小棒；

[0009] 第三步：将需要修补的石英玻璃坩埚放在比其大的石英玻璃保温炉或退火炉中，对其进行预热，预热温度为450～750℃最佳温度为550～650℃，预热时间为1.5～2小时；保温炉或退火炉可以不旋转，也可以每分钟5～15转的速度旋转；

[0010] 第四步：坩埚预热后，开始进行补焊作业，方法为：（1）、按正确的方法把金属切割枪或玻璃灯工枪连接好氢气和氧气，点燃后调整燃烧火焰，得到充分的燃烧火焰；（2）、使用火焰的外焰煅烧研磨后需要补焊的地方，煅烧到白亮为止，温度在1700～1900℃；（3）、把“第二步”加工的石英玻璃条或棒通过氢氧气火焰加热到白亮，把石英玻璃条或棒轻点需要补焊处，使条或棒上的玻璃粘到坩埚上，来填平之前研磨的凹坑；补焊作业时氢气流量为3 3
1.0～2.4m/h，氧气流量为0.4～1.0 m/h，燃烧的温度控制在1700～2000℃；

[0011] 第五步：将补焊后的坩埚迅速放入退火炉内进行退火处理；退火炉内的退火温度为1000～1200℃，退火时间为5～10小时；

[0012] 第六步：退火后对坩埚补焊的地方进行研磨，把补焊的部位研磨平整；研磨方法与“第一步”相同；

[0013] 第七步：对坩埚研磨平整的地方使用氢氧气火焰进行抛光处理；抛光使用金属切割枪或玻璃灯工枪进行，调整氢氧气流量的大小来调整火焰的大小和温度，把火焰的外焰3
对准第六步处理的位置，煅烧到白亮为止，温度在1700～1900℃，氢气流量为2.0～4.8m/
3
h，氧气流量为0.8～2.0 m/h；

[0014] 第八步：对抛光好的坩埚再一次进行退火处理，退火方法与第五步的退火方法相同；

[0015] 第九步：将退火处理后的坩埚进行酸洗和水洗作业后即完成石英玻璃坩埚的缺陷返修，检验合格后包装入库；酸洗和水洗作业过程与合格坩埚产品在生产过程中的作业过程相同。

[0016] 上述第一步所述的机械研磨的磨料或钻磨的磨轮使用的金刚砂为100目～1000目。

[0017] 上述第五步所述的退火最佳温度为1070～1170℃；所述的退火最佳时间为7～9小时。

[0018] 本发明与现有技术相比的有益效果在于：

[0019] 对石英玻璃坩埚生产时产生的具有缺陷的石英玻璃坩埚进行返修修补后，能去除坩埚中的气泡、黑点和其它异物产生的缺陷，使坩埚的缺陷被消除后成为合格产品。提高了石英玻璃坩埚的生产合格率，降低坩埚的生产成本。本发明在对缺陷进行返修时方法简单，操作方便，能耗小，对坩埚体的本身不造成损害，返工修补时不容易破裂，返工修补合格率高，能适用于18～28英寸具有缺陷的石英玻璃坩埚的修补。

附图说明

[0020] 图1为具有缺陷的石英玻璃坩埚缺陷处的局部结构示意图；

[0021] 图2为具有缺陷的石英玻璃坩埚缺陷研磨后的局部结构示意图；

[0022] 图3为具有缺陷的石英玻璃坩埚缺陷补焊后的局部结构示意图；

[0023] 图4为石英玻璃保温炉的结构示意图。

[0024] 图中：1、坩埚，2、缺陷部位，3、研磨后结构，4、补焊后结构，5、托盘，6、保温罩，7、主轴。

具体实施方式

[0025] 下面通过两个具体实施例对本发明作进一步的描述如下.

[0026] 实施例1：

[0027] 采用本发明的电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法对使用美国UNIMIN公司IOTA-CG石英砂生产的一只20英寸坩埚进行返修，该坩埚底部有1个直径3mm的气泡，气泡深度为4mm。具体修复步骤如下：

[0028] 第一步：对该20英寸坩埚底部的气泡使用气动吊磨机研磨，磨头直径为Ф5，磨头所用磨料为150目金刚砂；研磨深度为4.2mm，完全磨掉气泡；研磨直径为5mm。

[0029] 第二步：使用美国UNIMIN公司IOTA-CG石英砂生产的坩埚片加工制作成5×5×200mm的方条。

[0030] 第三步：将该20英寸坩埚放入24英寸的石英玻璃保温炉中，对其进行预热，预热温度为600℃，预热时间为1.5小时；保温炉的旋转速度为10转/分钟。

[0031] 第四步：把玻璃灯工枪连接好氢气和氧气，点燃后调整燃烧火焰，用氢气流量3 3
为1.0m/h，氧气流量为0.4m/h的氢氧气火焰煅烧需要修补的位置，煅烧到白亮，温度在
1800℃左右；把“第二步”加工的石英玻璃条通过氢氧气火焰加热到白亮，把石英玻璃条轻点需要补焊处，使条或棒上的玻璃粘到坩埚上，填平之前研磨的研磨深度为4.2mm，研磨直径为5mm的凹坑。

[0032] 第五步：将补焊后的坩埚迅速放入退火炉内进行退火处理，退火炉内的退火温度为1080℃，退火炉内的退火温度从常温升温到1080℃用时应在2小时内，在1080℃恒温保持2小时，再用4小时降到常温。

[0033] 第六步：退火后使用气动吊磨机对坩埚补焊的地方进行研磨，把补焊的部位研磨平整；研磨采用Ф5的磨头进行，磨头所用磨料为150目金刚砂。

[0034] 第七步：对坩埚研磨平整的地方使用氢氧气火焰进行抛光处理；使用玻璃灯工枪3 3
进行，调整氢氧气流量为氢气流量为2.0m/h，氧气流量为0.8m/h来调整火焰的大小和温度，把火焰的外焰对准第六步处理的位置，煅烧到白亮为止，温度在1800℃左右。

[0035] 第八步：对抛光好的坩埚再一次进行退火处理，退火方法与第五步的退火方法相同。

[0036] 第九步：将退火处理后的坩埚进行酸洗和水洗作业后即完成石英玻璃坩埚的缺陷返修，气泡被成功去除，酸洗和水洗作业过程与合格坩埚产品在生产过程中的作业过程相同；检验坩埚符合拉制单晶硅检验标准后包装入库。

[0037] 实施例2：

[0038] 采用本发明的电弧法石英玻璃坩埚缺陷返修的方法对使用美国UNIMIN公司IOTA-CG石英砂生产的一只22英寸坩埚进行返修，该坩埚底部有1个直径2.5mm的黑点，深度为3.3mm；具体修复步骤如下：

[0039] 第一步：对该22英寸坩埚底部的黑点使用气动吊磨机研磨，磨头直径为Ф5，磨头所用磨料为300目金刚砂；研磨深度为3.5mm，完全磨掉黑点；研磨直径为3.0mm。

[0040] 第二步：使用美国UNIMIN公司IOTA-CG石英砂，采用电熔的方法生产直径为Ф4的石英玻璃棒。

[0041] 第三步：将该22英寸坩埚放入25英寸的石英玻璃保温炉中，对其进行预热，预热温度为550℃，预热时间为2小时，保温炉不旋转。

[0042] 第四步：把金属切割枪连接好氢气和氧气，点燃后调整燃烧火焰，用氢气流量3 3
为1.2m/h，氧气流量为0.5m/h的氢氧气火焰煅烧需要修补的位置，煅烧到白亮，温度在
1800℃左右；把“第二步”加工的石英玻璃棒通过氢氧气火焰加热到白亮，把石英玻璃棒轻点需要补焊处，使棒上的玻璃粘到坩埚上，填平之前研磨的研磨深度为3.5mm，研磨直径为
3.0mm的凹坑。

[0043] 第五步：将补焊后的坩埚迅速放入退火炉内进行退火处理，退火炉内的退火温度为1080℃，退火炉内的退火温度从常温升温到1080℃用时应在2小时内，在1080℃恒温保持2小时，再用4小时降到常温。

[0044] 第六步：退火后使用气动吊磨机对坩埚补焊的地方进行研磨，把补焊的部位研磨平整；研磨采用Ф5的磨头进行，磨头所用磨料为300目金刚砂。

[0045] 第七步：对坩埚研磨平整的地方使用氢氧气火焰进行抛光处理；使用玻璃灯工枪3 3
进行，调整氢氧气流量为氢气流量为2.0m/h，氧气流量为0.8m/h来调整火焰的大小和温度，把火焰的外焰对准第六步处理的位置，煅烧到白亮为止，温度在1800℃左右。

[0046] 第八步：对抛光好的坩埚再一次进行退火处理，退火方法与第五步的退火方法相同。

[0047] 第九步：将退火处理后的坩埚进行酸洗和水洗作业后即完成石英玻璃坩埚的缺陷返修，黑点被成功去除，酸洗和水洗作业过程与合格坩埚产品在生产过程中的作业过程相同；检验坩埚符合拉制单晶硅检验标准后包装入库。

[0048] 以上所述只是该发明的具体实施方式，上述举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了本说明书后可以对上述的具体实施方式做修改或变形，而不背离本发明的实质和范围。