含量99％以上天然维生素E的制备方法

摘要

含量99％以上天然维生素E的制备方法，采用40％的天然VE，用99％乙醇以一定比例溶解，降温至15℃左右，过滤除去乙醇不溶物；再采用二级吸附，先用大孔吸附树脂吸附酸性杂质及色素等，流出液用阴离子强碱树脂吸附天然VE，再用99％乙醇洗涤阴离子强碱树脂，去除不吸附甲酯等杂质；然后用解脱剂解脱VE，洗脱液冷析至一定温度，经微孔过滤，去除乙醇不溶物；加入特定的脱除剂脱除多环芳香烃及吸附其它杂质，过滤除去脱除剂后，浓缩，脱溶，最后经三级分子蒸馏精制即得。本发明所得产品的含量、纯度等能满足欧盟国家质量要求的含量99％以上天然维生素E的制备方法。

权利要求

1.一种含量99%以上天然维生素E的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（A）将40%的天然VE和99%乙醇按1：5重量比配制完全溶解，降温至15℃左右，过滤； （B）上柱吸附：采用二级吸附，第一级离子柱用大孔吸附树脂吸附，除去酸性杂质及色素等，流出液经第二级离子柱用阴离子强碱树脂吸附，吸附天然VE；所述的大孔吸附树脂为D-101型大孔吸附树脂或AB-8型大孔吸附树脂或DM130大孔吸附树脂；所述的阴离子强碱吸附树脂为HZ202型强碱阴离子树脂或D204型强碱阴离子树脂；

（C）用99%乙醇洗涤第二级离子柱；

（D）用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生；

（E）洗脱液经连续冷析，温度控制8℃左右， 0.5µm微孔过滤；

（F）上述滤液加入一定比例特定的脱除剂，在60℃温度恒温下，采用外循环方式，循环

2小时，过滤；所述的特定的脱除剂为活性炭、硅胶中任一种或二种以任意比例混合；所述的脱除剂加量以VE重量计4-6%；

（G）浓缩、脱溶；

（H）浓缩、脱溶液经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。

2.根据权利要求1所述的一种含量99%以上天然维生素E的制备方法，其特征在于，所述的40%的天然VE重量比组成为包括d-α生育酚4-12%，β+γ生育酚18-32%，δ生育酚

4-10%。

说明书

含量99％以上天然维生素E的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域，具体涉及一种含量99％以上天然维生素E的制备方法。

背景技术

[0002] 维生素E(简称VE)具有重要的生理功能，是人和动物必需的营养素，广泛应用于药品、保健品、美容护肤品、食品和饲料添加剂等行业。目前已成为国际市场上需求量和销售额增长最快的维生素品种，与合成VE相比，天然VE又以其高活性、纯天然以及安全可靠等特性，更受到人们的青睐。西方国家天然VE行业起步较早，目前在制造技术和产品技术水平上均领先于国内企业，但由于受原料资源(食用植物油脱臭馏出物)的制约，欧美等国家产量的增长往往赶不上需求的增长，需要通过进口来弥补市场缺口，但欧美国家对天然VE的要求十分苛刻，对含量、纯度、微量杂质等都有严格质量指标要求。为了满足市场需求，研发一种含量99％以上天然维生素E的制备方法。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种所得产品的含量、纯度等能满足欧盟国家质量要求的含量99％以上天然维生素E的制备方法。

[0004] 为实现上述目的，本发明的技术方案为：

[0005] 采用40％的天然VE(可用大豆、菜籽或玉米等植物油脱臭馏出物提取制得)，先进行预处理，用99％乙醇以一定比例溶解，降温至15℃左右，过滤除去乙醇不溶物；再采用二级吸附，先用大孔吸附树脂吸附酸性杂质及色素等，流出液用阴离子强碱树脂吸附天然VE，再用99％乙醇洗涤阴离子强碱树脂，去除不吸附甲酯等杂质；然后用解脱剂解脱VE，洗脱液冷析至一定温度，经微孔过滤，去除乙醇不溶物；加入特定的脱除剂脱除多环芳香烃及吸附其它杂质，过滤除去脱除剂后，浓缩，脱溶，最后经三级分子蒸馏精制即得。

[0006] 含量99％以上天然维生素E的制备方法，包括以下步骤：

[0007] (A)将40％的天然VE和99％乙醇按1∶5重量比配制完全溶解，降温至15℃左右，过滤除去乙醇不溶物，待上柱；所述的40％的天然VE重量比组成为包括d-α生育酚4-12％，β+γ生育酚18-32％，δ生育酚4-10％(其余同)；

[0008] (B)上柱吸附：采用二级吸附，第一级离子柱用大孔吸附树脂吸附，除去酸性杂质及色素等，流出液经第二级离子柱用阴离子强碱树脂吸附，吸附天然VE；所述的大孔吸附树脂为D-101型大孔吸附树脂或AB-8型大孔吸附树脂或DM130大孔吸附树脂；所述的阴离子强碱吸附树脂为HZ202型强碱阴离子树脂或D204型强碱阴离子树脂；

[0009] (C)用99％乙醇洗涤第二级离子柱，去除不吸附甲酯等杂质；

[0010] (D)用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，备下批吸附用；

[0011] (E)洗脱液经连续冷析，温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤，进一步去除乙醇不溶物；

[0012] (F)上述滤液加入一定比例特定的脱除剂，在60℃温度恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤去除脱除剂；所述的特定的脱除剂为活性炭、硅胶中任一种或二种以任意比例混合；所述的脱除剂加量以VE重量计4-6％；

[0013] (G)浓缩、脱溶，得到95％以上的天然VE；

[0014] (H)浓缩、脱溶液经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，除去低沸点的轻组份物质，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右，进一步除去高沸点物质即得含量99％以上成品。

[0015] 本发明的一种含量99％以上天然维生素E的制备方法，所得产品含量高，天然VE含量≥99％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量＜25ppb(1ppb为十亿分之一)，其中轻质部分＜20ppb，重质部分＜5ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。

具体实施方式

[0016] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下述各实施例仅用于说明本发明，但对本发明没有限制。

[0017] 实施例一

[0018] 取40％的天然VE200g，加99％乙醇1000g，溶解，降温至15℃左右，过滤；滤液经装有AB-8型大孔吸附树脂的第一级离子柱吸附，再经装有HZ202型强碱阴离子树脂的第二级离子柱吸附，用99％乙醇洗涤第二级离子柱；用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，洗脱液经连续冷析至温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤；滤液加入10g活性炭，控制60℃恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶；再经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。所述的40％的天然VE重量比组成为包括d-α生育酚4-12％，β+γ生育酚18-32％，δ生育酚4-10％(下同)。经检测天然VE含量99.1％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量23ppb；其中轻质部分18ppb，重质部分4ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。

[0019] 实施例二

[0020] 取40％的天然VE200g，加99％乙醇1000g，溶解，降温至15℃左右，过滤；滤液经装有D-101型大孔吸附树脂的第一级离子柱吸附，再经装有HZ202型强碱阴离子树脂的第二级离子柱吸附，用99％乙醇洗涤第二级离子柱；用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，洗脱液经连续冷析至温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤；滤液加入10g活性炭，控制60℃恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶；再经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。经检测天然VE含量99.2％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量24ppb；其中轻质部分19ppb，重质部分4ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。

[0021] 实施例三

[0022] 取40％的天然VE200g，加99％乙醇1000g，溶解，降温至15℃左右，过滤；滤液经装有AB-8型大孔吸附树脂的第一级离子柱吸附，再经装有D204型强碱阴离子树脂的第二级离子柱吸附，用99％乙醇洗涤第二级离子柱；用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，洗脱液经连续冷析至温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤；滤液加入8g活性炭，控制60℃恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶；再经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。经检测天然VE含量99.3％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量20ppb；其中轻质部分18ppb，重质部分4.8ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。

[0023] 实施例四

[0024] 取40％的天然VE200g，加99％乙醇1000g，溶解，降温至15℃左右，过滤；滤液经装有D-101型大孔吸附树脂的第一级离子柱吸附，再经装有D204型强碱阴离子树脂的第二级离子柱吸附，用99％乙醇洗涤第二级离子柱；用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，洗脱液经连续冷析至温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤；滤液加入12g硅胶，控制60℃恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶；再经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。经检测天然VE含量99.2％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量21ppb；其中轻质部分17ppb，重质部分4.5ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。

[0025] 实施例五

[0026] 取40％的天然VE150g，加99％乙醇750g，溶解，降温至15℃左右，过滤；滤液经装有DM130型大孔吸附树脂的第一级离子柱吸附，再经装有HZ202型强碱阴离子树脂的第二级离子柱吸附，用99％乙醇洗涤第二级离子柱；用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，洗脱液经连续冷析至温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤；滤液加入6g活性炭和3g硅胶，控制60℃恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶；再经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。经检测天然VE含量99.2％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量21ppb；
其中轻质部分17ppb，重质部分4.5ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。

[0027] 实施例六

[0028] 取40％的天然VE150g，加99％乙醇750g，溶解，降温至15℃左右，过滤；滤液经装有AB-8型大孔吸附树脂的第一级离子柱吸附，再经装有HZ202型强碱阴离子树脂的第二级离子柱吸附，用99％乙醇洗涤第二级离子柱；用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，洗脱液经连续冷析至温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤；滤液加入8g活性炭和1g硅胶，控制60℃恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶；再经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。经检测天然VE含量99.1％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量24ppb；其中轻质部分17ppb，重质部分4.2ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。

[0029] 实施例七

[0030] 取40％的天然VE100g，加99％乙醇500g，溶解，降温至15℃左右，过滤；滤液经装有D-101型大孔吸附树脂的第一级离子柱吸附，再经装有HZ202型强碱阴离子树脂的第二级离子柱吸附，用99％乙醇洗涤第二级离子柱；用CO2、醋酸解脱VE，解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生，洗脱液经连续冷析至温度控制8℃左右，微孔(0.5μ)过滤；滤液加入3g活性炭和3g硅胶，控制60℃恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶；再经三级分子蒸馏，一级控制温度150℃左右，二级控制温度180℃左右，三级控制温度230℃左右即得成品。经检测天然VE含量99.1％，色泽≤8Gardner，多环芳香烃(PAHs)含量23ppb；
其中轻质部分19ppb，重质部分4.5ppb，重质部分中苯并芘＜2ppb。