一种优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法及其应用

摘要

本发明属于烟用香精香料的分离、制备领域，具体涉及一种优质烟叶烟气粒相物中性香味成分的制备方法和应用。本发明以优质烟叶单料烟为原料，收集烟气粒相冷凝物，粒相冷凝物通过提取、酸洗、碱洗等步骤得到中性成分，该中性成分经正相硅胶柱色谱分离，获得28个洗脱馏分，即可获得中性香味成分D6、D17、D18和D25。将本发明获得的不同的致香馏分添加到卷烟烟丝中，能从不同角度提升卷烟的烟气质量。本发明通过对优质卷烟烟气粒相物的分离，明确了其关键香味物质的香味特征和香味补偿效果，为其他品牌卷烟降焦与增香保润提供了技术支撑。

权利要求

1.一种优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）提取：在旋转式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质烟叶烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将获得的剑桥滤片捕获物采用萃取液提取后，减压浓缩得到深褐色粗提物的浓缩液S1，所述萃取液为乙醚；所述深褐色粗提物的浓缩液S1为深褐色粗提物的乙醚溶液；

（2）酸洗：将步骤（1）获得的深褐色粗提物的浓缩液S1采用酸水进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，得到有机相提取物S2；

（3）碱洗：将步骤（2）获得的有机相提取物S2采用碱液进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，将碱洗后的有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物S3，即为烟气粒相物的中性成分；

（4）正相硅胶柱色谱分离：采用正相硅胶柱对步骤（3）获得的有机相提取物S3进行梯度洗脱，有机相提取物S3经柱层析分离时，按等体积收集得到28个洗脱馏份D1-D28，将28个洗脱馏份D1-D28中的D6、D17、D18和D25分别除去溶剂后获得所述中性香味成分；

进行梯度洗脱时，梯度洗脱剂依次采用如下极性和体积的洗脱液：体积比为100:0的正己烷和乙醚100ml，体积比为99:1的正己烷和乙醚100ml，体积比为98:2的正己烷和乙醚150ml，体积比为95:5的正己烷和乙醚250ml，体积比为90:10的正己烷和乙醚100ml，体积比为80:20的正己烷和乙醚200ml，体积比为50:50的正己烷和乙醚200ml，体积比为0：

100的正己烷和乙醚100ml，体积比为100：0的乙醚和乙醇100ml，体积比为0：100的乙醚和乙醇100ml；

或者，进行梯度洗脱时，梯度洗脱剂依次采用如下极性和体积的洗脱液：体积比为

100:0的正戊烷和乙醚100ml，体积比为99:1的正戊烷和乙醚100ml，体积比为98:2的正戊烷和乙醚150ml，体积比为95:5的正戊烷和乙醚250ml，体积比为90:10的正戊烷和乙醚100ml，体积比为80:20的正戊烷和乙醚200ml，体积比为50:50的正戊烷和乙醚200ml，体积比为0：100的正戊烷和乙醚100ml，体积比为100：0的乙醚和甲醇100ml，体积比为0：

100的乙醚和甲醇100ml；

所述按等体积收集得到28个洗脱馏份D1-D28中，每等体积为50ml；当梯度洗脱剂开始流出时开始进行收集。

2.如权利要求1所述的优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述提取的方法选自浸泡萃取、超声波萃取和摇床振荡萃取中的一种或多种方法；所述减压浓缩的真空度为500–1000mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为

25-60°C。

3.如权利要求1所述的优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸水为盐酸溶液或硫酸溶液；步骤（3）中，所述碱液为氢氧化钠溶液。

4.如权利要求1所述的优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述正相硅胶柱的直径为2.3cm；每0.5mL的有机相提取物S3对应填充硅胶的重量为20g。

5.采用权利要求1-4任一所述的优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法获得的中性香味成分在制备卷烟烟丝或嘴棒加香领域中的应用。

说明书

一种优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法及其

应用

技术领域

[0001] 本发明属于烟用香精香料的分离、制备领域，具体涉及一种优质烟叶烟气粒相物中性香味成分的制备方法和应用。

背景技术

[0002] 随着国内烟草行业降焦减害力度的加大，对中式卷烟(尤其是低焦油中式卷烟)香味补偿技术的要求也日益提升。此外，目前卷烟添加的都是食品香精香料，但随着国家卫生部对食品香精香料添加的要求逐步规范和严格，粮食、水果、水产品、奶制品等都提倡尽量不外加香精香料，由此对烟草香味补偿技术也提出了更大的难题，香味补偿技术已成为中式卷烟的重要研究内容和方向。

[0003] 烟气中的中性香味物质是影响卷烟品质的重要化学组分。对卷烟主流烟气中性香味成分的研究，可以最直接地了解与感官作用之间的相互关系，从而为卷烟的加香加料和叶组配方设计提供重要信息，为提高中式卷烟的内在质量打下可靠的理论基础，为生产实践提供更广阔的应用前景。

[0004] 卷烟烟气成分种类繁多，如今烟气中鉴定的成分和种类已达到7357种，其中含氧化合物就有3568种，因此成分鉴定工作异常复杂。此外，烟气中大部分物质均为痕量组分，进一步增加了烟气成分分离、制备的难度。

发明内容

[0005] 本发明以优质卷烟烟气本身具有的香味成分为出发点，从优质烟叶烟气粒相物中分离制得烟气本身具备的致香物质，从而获得天然烟用香精。该类香精源于烟草烟气自身，从天然烟叶烟气粒相物中提取，避免了外加合成香精香料加入卷烟中所引起的各种问题。

[0006] 本发明的一个目的是提供一种优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法。

[0007] 本发明的另一个目的是提供所述优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的应用。

[0008] 为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：

[0009] 一种优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法，所述中性香味成分以优质烟叶烟气粒相物为原料，依次经提取、酸洗和碱洗步骤获得烟气粒相物的中性成分，再将获得的烟气粒相物的中性成分经正相硅胶柱色谱分离制得。

[0010] 较佳的，所述中性香味成分为经正相硅胶柱色谱分离制得的28个洗脱馏分D1-D28中的D6、D17、D18和D25中的一个馏分。

[0011] 较佳的，所述优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法，具体包括如下步骤：

[0012] (1)提取：在旋转式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质烟叶烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将获得的剑桥滤片捕获物采用萃取液提取后，减压浓缩得到深褐色粗提物的浓缩液S1；

[0013] 较佳的，所述萃取液为乙醚。进一步的，所述深褐色粗提物的浓缩液S1为深褐色粗提物的乙醚溶液。

[0014] 较佳的，所述提取的方法为浸泡萃取、超声波萃取和摇床振荡萃取中的一种或多种方法；所述减压浓缩的真空度为500-1000mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为25-60℃。

[0015] (2)酸洗：将步骤(1)获得的深褐色粗提物的浓缩液S1采用酸水进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，得到有机相提取物S2；

[0016] 较佳的，所述酸水为盐酸溶液或硫酸溶液。进一步的，所述盐酸溶液或硫酸溶液中酸的质量百分比浓度为1-10％。优选的，所述盐酸溶液或硫酸溶液中酸的质量百分比浓度为5％。

[0017] (3)碱洗：将步骤(2)获得的有机相提取物S2采用碱液进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，将碱洗后的有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物S3，即为烟气粒相物的中性成分；

[0018] 较佳的，所述碱液为氢氧化钠溶液。进一步的，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分比浓度为1-10％。优选的，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分比浓度为5％。

[0019] 较佳的，步骤(3)中，所述减压浓缩的真空度为500-1000mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为25-60℃。

[0020] 上述步骤(2)和步骤(3)中的萃取多次，如均可以为3次。

[0021] (4)正相硅胶柱色谱分离：采用正相硅胶柱对步骤(3)获得的有机相提取物S3进行梯度洗脱，有机相提取物S3经柱层析分离时，按等体积收集得到28个洗脱馏份D1-D28，将28个洗脱馏份D1-D28中的D6、D17、D18和D25分别除去溶剂后获得所述中性香味成分；其中梯度洗脱采用极性逐渐增加的梯度洗脱剂。

[0022] 较佳的，步骤(4)中，所述正相硅胶柱的直径为2.3cm；每0.5mL的有机相提取物S3对应填充硅胶的重量为20g。

[0023] 较佳的，步骤(4)中，进行梯度洗脱时，极性逐渐增加的梯度洗脱剂选用正己烷、乙醚和乙醇；选用正己烷、乙醚和乙醇时，先采用体积比为100∶0的正己烷和乙醚，经极性逐渐增加到体积比为0∶100的正己烷和乙醚，再采用体积比为100∶0的乙醚和乙醇，经极性逐渐增加到体积比为0∶100的乙醚和乙醇；

[0024] 或者，步骤(4)中，进行梯度洗脱时，极性逐渐增加的梯度洗脱剂选用正戊烷、乙醚和甲醇；选用正戊烷、乙醚和甲醇时，先采用体积比为100∶0的正戊烷和乙醚，经极性逐渐增加到体积比为0∶100的正戊烷和乙醚，再采用体积比为100∶0的乙醚和甲醇，经极性逐渐增加到体积比为0∶100的乙醚和甲醇。

[0025] 本发明的极性逐渐增加的梯度洗脱剂选用正己烷、乙醚和乙醇中“先采用体积比为100∶0的正己烷和乙醚，经极性逐渐增加到体积比为0∶100的正己烷和乙醚，再采用体积比为100∶0的乙醚和乙醇，经极性逐渐增加到体积比为0∶100的乙醚和乙醇”是指先采用100％的正己烷进行洗脱，然后在100％的正己烷中逐渐增加乙醚的量来增加洗脱剂的极性，一直增加到100％的乙醚，再采用在100％的乙醚中逐渐增加乙醇的量来增加洗脱剂的极性，至增加到100％的乙醇为止。

[0026] 进一步的，进行梯度洗脱时，梯度洗脱剂依次采用如下极性和体积的洗脱液∶体积比为100∶0的正己烷和乙醚100ml，体积比为99∶1的正己烷和乙醚100ml，体积比为98∶2的正己烷和乙醚150ml，体积比为95∶5的正己烷和乙醚250ml，体积比为90∶10的正己烷和乙醚100ml，体积比为80∶20的正己烷和乙醚200ml，体积比为50∶50的正己烷和乙醚200ml，体积比为0∶100的正己烷和乙醚100ml，体积比为100∶0的乙醚和乙醇100ml，体积比为0∶100的乙醚和乙醇100ml；

[0027] 或者，进行梯度洗脱时，梯度洗脱剂依次采用如下极性和体积的洗脱液∶体积比为100∶0的正戊烷和乙醚100ml，体积比为99∶1的正戊烷和乙醚100ml，体积比为98∶2的正戊烷和乙醚150ml，体积比为95∶5的正戊烷和乙醚250ml，体积比为90∶10的正戊烷和乙醚100ml，体积比为80∶20的正戊烷和乙醚200ml，体积比为50∶50的正戊烷和乙醚200ml，体积比为0∶100的正戊烷和乙醚100ml，体积比为100∶0的乙醚和甲醇100ml，体积比为0∶100的乙醚和甲醇100ml。

[0028] 上述步骤(4)中，进行梯度洗脱时，极性逐渐增加的梯度洗脱剂选用正己烷、乙醚和乙醇时还可以将正己烷替换为正戊烷，即选用正戊烷、乙醚和乙醇，也可以将乙醇替换为甲醇，即选用正己烷、乙醚和甲醇。

[0029] 较佳的，所述按等体积收集得到28个洗脱馏份D1-D28中，每等体积为50ml。

[0030] 较佳的，步骤(4)中，所述按等体积收集得到28个洗脱馏份D1-D28中，当梯度洗脱剂开始流出时开始进行收集。

[0031] 本发明的步骤(4)中，收集28个洗脱馏份D1-D28是依次收集第一个馏分D1、第二个馏分D2、第三个馏分D3，……，第27个馏分D27，第二十八的馏分D28。

[0032] 本发明的中性香味成分采用乙醇进行溶解，溶解后的中性香味成分的乙醇溶液进行评吸，经评吸可知不同的中性香味馏分能从不同角度提升卷烟的烟气质量。

[0033] 本发明的优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分为经上述制备方法获得。

[0034] 本发明的优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分及其制备方法可广泛应用于制备卷烟烟丝或嘴棒加香领域中。

[0035] 本发明的突出优点是：

[0036] 本发明以优质烟叶烟气粒相物为原料制备得到不同的中性香味馏分，也可称为不同的中性香味成分，各种中性香味馏分对卷烟的吸味和品质具有不同角度和程度的提升。本发明所制备获得的具有优质卷烟烟气风格特征的关键中性馏分，经评吸添加各种中性香味成分可带来各中性香味成分所对应的优质卷烟的风格特征，为烟用香精香料的补偿技术提供了技术支持和保障，促进了低焦油卷烟的发展，同时促进了卷烟产品内在品质的明显提升，在品牌卷烟上得到更广泛的应用。本发明设备简单，操作方便，便于推广。

具体实施方式

[0037] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

[0038] 实施例1

[0039] 优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备：

[0040] (1)提取：在旋转式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片(直径为92mm，每张剑桥滤片收集20支卷烟烟气粒相物)收集优质烟叶烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将30张捕集优质卷烟烟气粒相物的剑桥滤片捕获物先用乙醚浸泡提取，然后超声提取5min后，再摇床振荡提取30min，放置一天后再重复提取一遍，获得提取液。将获得的提取液减压浓缩后得到深褐色粗提物的浓缩液S1；其中，减压浓缩的真空度为870mbar，水浴温度为
36℃。

[0041] (2)酸洗：将深褐色粗提物的浓缩液S1转移至分液漏斗，用质量百分比浓度为5％的H2SO4水溶液萃取三次，每次体积为250mL。分离有机相和水相，获得有机相提取物S2；

[0042] (3)碱洗：将有机相提取物S2转移至分液漏斗，用质量百分比浓度为5％的NaOH水溶液萃取3次，每次体积为250mL。分离有机相和水相，将碱洗后的有机相减压浓缩获得有机相提取物S3。该有机相提取物S3即为烟气粒相物的中性成分；其中，减压浓缩的真空度为870mbar，水浴温度为36℃。

[0043] (4)正相硅胶柱色谱分离：取1/10的有机相提取物S3约0.5mL，用20g硅胶填充正相硅胶柱(直径为2.3cm)进行洗脱分离，洗脱剂梯度先采用正己烷和乙醚的体积比从100∶0到50∶50，再到0∶100，然后换用乙醚和乙醇为梯度洗脱剂，乙醚和乙醇的体积比从100∶0到0∶100。进行梯度洗脱时，具体的梯度洗脱剂依次采用如下极性和体积的洗脱液∶体积比为100∶0的正己烷和乙醚100ml，体积比为99∶1的正己烷和乙醚
100ml，体积比为98∶2的正己烷和乙醚150ml，体积比为95∶5的正己烷和乙醚250ml，体积比为90∶10的正己烷和乙醚100ml，体积比为80∶20的正己烷和乙醚200ml，体积比为50∶50的正己烷和乙醚200ml，体积比为0∶100的正己烷和乙醚100ml，体积比为
100∶0的乙醚和乙醇100ml，体积比为0∶100的乙醚和乙醇100ml。

[0044] 有机相提取物S3经柱层析分离时，当梯度洗脱剂开始流出时开始进行收集，按等体积(50mL)收集得到28个洗脱馏份D1-D28，将28个洗脱馏份D1-D28中的D6、D17、D18和D25分别除去溶剂后获得中性香味成分D6、D17、D18和D25。

[0045] 中性香味成分D6、D17、D18和D25分别用乙醇再次溶解，配成浓度均为2.4支/毫升的溶液用于评吸。其中2.4支/毫升是指每毫升乙醇中含2.4支卷烟的中性香味成分。

[0046] (5)评吸：取5μL收集的馏分D6添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行香味评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加馏分D6的卷烟)相比，添加该馏分D6使得卷烟烟气细腻，带有果香，具有优质烤烟的风格特征，馏分D6提高了卷烟产品的品质，是优质卷烟烟气粒相物的一个关键致香馏分。

[0047] 实施例2

[0048] 将实施例1的制备获得的中性香味成分D17(即馏分D17)5μL添加于卷烟中用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D17的卷烟)相比，添加该馏分D17的卷烟烟香明显，优雅程度提高，透清，烟香品质提升。

[0049] 实施例3

[0050] 将实施例1的制备获得的中性香味成分D18(即馏分D18)5μL添加于卷烟中用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D18的卷烟)相比，添加该馏分D18的卷烟能衬托烤烟香，与卷烟本身结合协调，使烟草本香透出来，烟香改善，并感觉不出有外加物添加。

[0051] 实施例4

[0052] 将实施例1的制备获得的中性香味成分D25(即馏分D25)5μL添加于卷烟中用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D25的卷烟)相比，添加该馏分D25使烟气香气明显，带有青香，烟气细腻收敛，并具有压杂气的作用。

[0053] 实施例5

[0054] 优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备：

[0055] 除将获得的提取液减压浓缩后得到深褐色粗提物的浓缩液S1中的减压浓缩的真空度为500mbar，水浴温度为60℃外，以及碱洗后的减压浓缩的真空度为500mbar，水浴温度为60℃外，其他制备方法与实施例1相同，最终获得中性香味成分D6、D17、D18和D25。将中性香味成分D6、D17、D18和D25分别用乙醇再次溶解，配成浓度均为2.4支/毫升的溶液用于评吸。

[0056] 将本实施例获得的中性香味成分D6、D17、D18和D25进行评吸：

[0057] 取5μL本实施例获得的馏分D6添加于卷烟中，由评吸专家为主体组成的评吸小组去进行香味评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加馏分D6的卷烟)相比，馏分D6使得卷烟烟气细腻，带有果香，具有优质烤烟的风格特征，馏分D6提高了卷烟产品的品质，是优质卷烟烟气粒相物的一个关键致香馏分。

[0058] 将本实施例制备获得的中性香味成分D17(即馏分D17)用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D17的卷烟)相比，添加该馏分D17的卷烟烟香明显，优雅程度提高，透清，烟香品质提升。

[0059] 将本实施例制备获得的中性香味成分D18(即馏分D18)用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D18的卷烟)相比，添加该馏分D18的卷烟能衬托烤烟香，与卷烟本身结合协调，使烟草本香透出来，烟香改善，并感觉不出有外加物添加。

[0060] 将本实施例制备获得的中性香味成分D25(即馏分D25)用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D25的卷烟)相比，添加该馏分D25使烟气香气明显，带有青香，烟气细腻收敛，并具有压杂气的作用。

[0061] 实施例6

[0062] 优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备：

[0063] 除将获得的提取液减压浓缩后得到深褐色粗提物的浓缩液S1中的减压浓缩的真空度为1000mbar，水浴温度为25℃外，以及碱洗后的减压浓缩的真空度为1000mbar，水浴温度为25℃外，其他制备方法与实施例1相同，最终获得中性香味成分D6、D17、D18和D25。将中性香味成分D6、D17、D18和D25分别用乙醇再次溶解，配成浓度均为2.4支/毫升的溶液用于评吸。

[0064] 将本实施例获得的中性香味成分D6、D17、D18和D25进行评吸：

[0065] 取5μL本实施例获得的馏分D6添加于卷烟中，由评吸专家为主体组成的评吸小组去进行香味评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加馏分D6的卷烟)相比，添加该馏分D6使得卷烟烟气细腻，带有果香，具有优质烤烟的风格特征，馏分D6提高了卷烟产品的品质，是优质卷烟烟气粒相物的一个关键致香馏分。

[0066] 将本实施例制备获得的中性香味成分D17(即馏分D17)用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D17的卷烟)相比，添加该馏分D17的卷烟烟香明显，优雅程度提高，透清，烟香品质提升。

[0067] 将本实施例制备获得的中性香味成分D18(即馏分D18)用于卷烟评吸，经评吸获得的结果显示：与空白卷烟(未添加馏分D18的卷烟)相比，添加该馏分D18的卷烟能衬托