硅基陶瓷型芯的制备方法

摘要

一种硅基陶瓷型芯的制备方法，包括下列步骤：第一步、粉料的混合；第二步、制备浆料；第三步、压制成型；第四步、烧结。在制备浆料中，增塑剂的配比为：91％～95％的石蜡、4％～6％的蜂蜡、1％～2％的EVA；增塑剂占混合粉的12％～15％。解决的技术问题是如何使硅基陶瓷型芯在烧结的过程中少裂纹、少断裂、变形小，以提高产品的合格率。

权利要求

1.一种硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：

步骤一、粉料的配置及混合

粉料的配比为：75%～82%的熔融石英及玻璃级配粉、17%～24%的锆英粉、1.5%～2%纳米二氧化硅石英粉，以上各配比之和为100%；

将熔融石英玻璃级配粉、锆英粉、纳米二氧化硅石英粉混合，将混合的粉料放在装有适量蒸馏水的球磨罐内研磨，得到混合粉液，球磨时间为110min～130min；将混合粉液过筛后放入烘干箱烘烤，得到干燥的混合粉，干燥温度为140℃～200℃，干燥时间为220min～

250min;

步骤二、制备浆料

增塑剂的配比为：91%～95%的石蜡、4%～6%的蜂蜡、1%～2%的EVA，以上各配比之和为100%；

增塑剂占混合粉的12%～15%；

将增塑剂融化至160℃～180℃，将融化好的增塑剂快速倒入正在运转的并预热到

120℃的搅拌机中，然后快速分批将粉料加入搅拌机中，同时加入20～70ml油酸，在加料开始后将搅拌的转速增到1500r/min；加料完成后，以1500r/min搅拌1小时，降速至700r/min连续搅拌4小时，同时搅拌机降温至80～85℃；

步骤三、压制成型

将在步骤二中所得到的浆料通过陶芯压注机压注成型，使其形成硅基陶瓷型芯的胚体；陶芯压注机的压力为2MPa～4MPa，温度为80℃～90℃；

步骤四、烧结

在步骤四中包括硅基陶瓷型芯的脱蜡阶段和高温焙烧阶段，将在步骤三中制成的硅基陶瓷型芯的胚体放置在烧结专用的匣钵里，并用低钠高温氧化铝粉覆盖，然后将装有硅基陶瓷型芯的胚体的匣钵放入高温炉中，进行低温脱蜡和高温焙烧。

2.根据权利要求1所述的一种硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，当陶芯压注机的温度上升到75℃～80℃时，保持温度恒定60min～70min。

3.根据权利要求1所述的一种硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：所述的石蜡为

58°半精炼石蜡或者58°全精炼石蜡。

说明书

硅基陶瓷型芯的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种陶瓷型芯，具体涉及一种应用于精密铸造领域的硅基陶瓷型芯的制备方法。

背景技术

[0002] 陶瓷型芯广泛应用于精密铸造领域，铸造是现代机械制造工业的基础工艺之一，可以这么说，铸造技术的发展与创新标志着一个国家的生产实力的提升，我国虽然是一个制造大国，但是我国并不是一个技术强国，由于在高端技术和产品上，国外一直对我国实施技术封锁，导致我国陶瓷型芯的生产技术与国外相比差距较大，现在我国还没有出现具有较高水平和市场化较好的专业生产陶瓷型芯的企业。

[0003] 陶瓷型芯是根据零件所需要的孔或者腔而制造的一种型芯，硅基陶瓷型芯因具有膨胀系数小、抗急冷急热能力强、机械强度高、化学稳定性好、脱芯方便等特点，而被广泛应用于精密铸造领域，例如，航空发动机的涡轮叶片的铸造，必须借助于陶瓷型芯才能形成所需要的空心形状，因此，陶瓷型芯的质量会对涡轮叶片的质量和发动机的性能产生重大的影响，精铸时，由陶瓷型芯和型壳决定铸件的内腔形状和铸件的壁厚。

[0004] 作为陶瓷型芯的基体材料必须得具备五个条件：一、高耐火度（熔点或者是软化点在1600℃之上）；二、与合金有较高的不相容性；三、可以用化学方法进行脱芯；四、与型壳相匹配的线膨胀系数；五、烧成后没有过多的高低温晶型转变。目前，国内外所使用的陶瓷型芯的基体材料有石英玻璃、电熔刚玉、锆英石、氧化镁、莫来石、尖晶石或者稀土氧化物来保证并提高陶芯的承温能力。陶瓷型芯中除了基体材料之外，还需加入一些辅助材料，这些辅助材料包括能够促进烧结的矿化剂和促进成型的增塑剂等。矿化剂所起的作用是能在型芯焙烧的过程中与基体形成固溶体或者共晶体，而不形成低熔点玻璃相。目前国内外常用的矿化剂为氧化锆、氧化镁、莫来石、工业氧化铝和氧化钙。

[0005] 目前国内外陶瓷型芯的制备的常用方法为热压注法，热压注法的工艺流程如图1所示，由于陶瓷型芯在定向凝固过程中长时间处于高温状态，所以必须具有足够的耐火度和强度，这是评价陶瓷型芯是否有良好的使用性能的重要标准，但是还要考虑到后续脱芯是否方便的问题，要想脱芯方便，必须具有一定的孔隙度，同时，还得考虑各种复杂的形状的成型性，因此，对于陶瓷型芯来讲，并不是说某一方面的性能越好，最后陶芯的使用性能就越好，而是一个综合性能要求。

[0006] 目前比较常用的陶瓷型芯为氧化硅系列陶芯，氧化硅系列陶芯是以石英玻璃粉作为基体材料，添加锆英粉、莫来石或者稀土氧化物等作为矿化剂，依靠控制方石英的数量来保证陶芯的综合性能。

[0007] 中国发明专利申请公开说明书CN102079653A中公开了一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法，包括下列步骤：第一步、粉料的混合；第二步、制备浆料；第三步、压制成型；第四步、烧结。其中，第二步、制备浆料的过程为：将增塑剂放进油浴温度为70-90℃的搅拌器中溶化，得到第一中间物；增塑剂为石蜡和蜂蜡的混合体，石蜡和蜂蜡的质量比为9／1；然后将步骤一制得的干燥混合粉按时间间隔5～10min/次在搅拌状态下加入至第一中间物中，得到第二中间物；将表面活性剂在搅拌状态下加入至第二中间物中，得到第三中间物；将第三中间物进行抽真空排气泡处理，真空表读数为0.002～0.02MPa，抽真空10min～60min后，得到均匀浆料；搅拌器的搅拌速度为20～60r/min；用量：100g的干燥混合粉中所需的增塑剂10g～12g，表面活性剂1～2ml。在上述技术方案中容易出现的技术问题是由于增塑剂的用量过少将会导致型芯成型率低。

[0008] 增塑剂一般为有机热塑性材料，它们在以后的焙烧过程中熔化至填料中，并挥发，增塑剂不是硅基陶瓷型芯的组成成分，只是在压注时起到成型的作用，增塑剂的加入量一般为粉料的15％～20％，增塑剂加入量对型芯性能有显著的影响，增塑剂的加入量过多虽然能够使型芯成型容易，但是也会使型芯的烧成收缩率和气孔率增加，并导致抗弯强度和体积密度的降低，因此，应该控制增塑剂的使用量。

[0009] 增塑剂的主要成分为石蜡和蜂蜡，石蜡的熔点在47℃～64℃，蜂蜡的熔点在62℃～64℃，由于石蜡和蜂蜡的熔点比较低，本技术领域的人员一般认为在120℃以上进行制备浆料，会引起增塑剂的老化和失粘，为了使粉料与增塑剂充分混合，搅拌器转速一般控制在20～60r/min。

[0010] 增塑剂在烧结过程中会引起裂纹、断裂，为了解决产生裂纹的问题，一般本领域的技术人员往往会在粉料的配置方面做了很多的研究，很少有技术人员在制备浆料方面做深入地研究，其实，在烧结前的每一个步骤都会对最后的烧结过程产生影响，当产生裂纹时，不仅要在粉料的配置上寻找原因，同时也应当在制备浆料方面寻找原因，第二步制备浆料对于硅基陶瓷型芯的生产非常重要，如果搅拌的不均匀，将会产生硅基陶瓷型芯烧结后变形或者裂纹。因此在如何保证硅基陶瓷型芯在烧结的过程中少变形、少裂纹、少断裂是一个亟待解决的技术难题。

发明内容

[0011] 本发明要解决的技术问题是如何使硅基陶瓷型芯在烧结的过程中变形小、裂纹少、少断裂，以提高产品的合格率，因此本发明提供一种硅基陶瓷型芯的制备方法。

[0012] 为实现上述目的，采用以下技术方案：

[0013] 一种硅基陶瓷型芯的制备方法，具体如下：

[0014] 步骤一、粉料的配置及混合

[0015] 粉料的配比为：75%～82%的熔融石英及玻璃级配粉、17%～24%的锆英粉、1.5%～2%纳米二氧化硅石英粉；

[0016] 将熔融石英玻璃级配粉、锆英粉、纳米二氧化硅石英粉混合，将混合的粉料放在装有适量蒸馏水的球磨罐内研磨，得到混合粉液，球磨时间为110min～130min；将混合粉液过筛后放入烘干箱烘烤，得到干燥的混合粉，干燥温度为140℃～200℃，干燥时间为220min～250min;

[0017] 步骤二、制备浆料

[0018] 增塑剂的配比为：91%～95%的石蜡、4%～6%的蜂蜡、1%～2%的EVA；

[0019] 增塑剂占混合粉的12%～15%；

[0020] 将增塑剂融化至160℃～180℃，将融化好的增塑剂快速倒入正在运转的并预热到120℃的搅拌机中，然后快速分批将粉料加入搅拌机中，同时加入20～70ml油酸，在加料开始后将搅拌的转速增到1500r/min；加料完成后，以1500r/min搅拌1小时，降速至700r/min连续搅拌4小时，同时搅拌机降温至80～85℃；

[0021] 步骤三、压制成型

[0022] 将在步骤二中所得到的浆料通过陶芯压注机压注成型，使其形成硅基陶瓷型芯的胚体；陶芯压注机的压力为2MPa～4MPa，温度为80℃～90℃；

[0023] 步骤四、烧结

[0024] 在步骤四中包括硅基陶瓷型芯的脱蜡阶段和高温焙烧阶段，将在步骤三中制成的硅基陶瓷型芯的胚体放置在烧结专用的匣钵里，并用低钠高温氧化铝粉覆盖，然后将装有硅基陶瓷型芯的胚体的匣钵放入高温炉中，进行低温脱蜡和高温焙烧。

[0025] 特别地，在所述步骤三中，当陶芯压注机的温度上升到75℃～80℃时，保持温度恒定60min～70min。

[0026] 特别地，所述的石蜡为58°半精炼石蜡或者58°全精炼石蜡。

[0027] 本实用新型的有益效果为：由于增塑剂占混合粉的12%～15%，将增塑剂融化至160℃～180℃，将融化好的增塑剂快速倒入正在运转的并预热到120℃的搅拌机中，然后快速分批将粉料加入搅拌机中，同时加入20～70ml油酸，在加料开始后将搅拌的转速增到
1500r/min；加料完成后，以1500r/min搅拌1小时，降速至700r/min连续搅拌4小时，同时搅拌机降温至80～85℃，形成浆料，所以在增塑剂中的石蜡没有被高温老化前，迅速在搅拌机的转速为1300r/min～1600r/min的条件下，形成浆料，这样既能保证增塑剂与粉料的充分的混合，又减少了增塑剂的用量，并缩短了制备浆料时的搅拌时间，同时因此能够减少增塑剂对烧结产生的不利影响，大大减少了硅基陶瓷型芯变形、裂纹、断裂现象的发生，从而保证了硅基陶瓷型芯的产品合格率。

附图说明

[0028] 下面根据实施例和附图对本发明作进一步详细说明。

[0029] 图1是现有技术中的硅基陶瓷型芯制备工艺流程图。

具体实施方式

[0030] 为避免硅基陶瓷型芯在烧结的过程中产生变形、裂纹、断裂现象的发生，本发明的第一种实施方式为：

[0031] 步骤一、粉料的配置及混合

[0032] 粉料的配比为：77%的熔融石英及玻璃级配粉、21%的锆英粉、2%的纳米二氧化硅石英粉；

[0033] 将熔融石英玻璃级配粉、锆英粉、纳米二氧化硅石英粉混合，将混合的粉料倒入装有适量蒸馏水的球磨罐内研磨，得到混合粉液，球磨时间为110min；将混合粉液放入烘干箱烘烤，得到干燥的混合粉，干燥温度为125℃，干燥时间为230min;

[0034] 步骤二、制备浆料

[0035] 增塑剂的配比为：92%的石蜡、6%的蜂蜡、2%的EVA；

[0036] 增塑剂占混合粉的12%；

[0037] 将增塑剂融化至160℃～180℃，将融化好的增塑剂液放入温度为120℃的的搅拌机中并启动运转，快速将加热至160℃～180℃的粉料快速分批加入，边加边逐渐升速至1500r/min的搅拌机中，直到全部加入，同时加入20-100ml的油酸并降温至80℃～85℃；
保持1500r/min搅拌1小时，然后降速至700r/min连续搅拌4小时备用；

[0038] 步骤三、压制成型

[0039] 将在步骤二中所得到的浆料通过陶芯压注机压注成型，使其形成硅基陶瓷型芯的胚体；陶芯压注机的压力为4MPa，温度为90℃；当陶芯压注机的温度上升到75℃时，保持温度恒定，陶芯的出模温度不大于24℃为宜；

[0040] 步骤四、烧结

[0041] 在步骤四中包括硅基陶瓷型芯的脱蜡阶段和高温焙烧阶段，将在步骤三中制成的硅基陶瓷型芯的胚体放置在烧结专用的匣钵里，并用低钠高温氧化铝粉覆盖，然后将装有硅基陶瓷型芯的胚体的匣钵放入高温炉中，进行低温脱蜡和高温焙烧。

[0042] 本发明的第二种实施方式为：

[0043] 步骤一、粉料的配置及混合

[0044] 粉料的配比为：82%的熔融石英及玻璃级配粉、16.5%的锆英粉、1.5%的纳米二氧化硅石英粉；

[0045] 将熔融石英玻璃级配粉、锆英粉、纳米二氧化硅石英粉混合，将混合的粉料倒入装有适量蒸馏水的球磨罐内研磨，得到混合粉液，球磨时间为130min；将混合粉液过筛放入烘干箱烘烤，得到干燥的混合粉，干燥温度为至140℃～200℃，干燥时间250min；

[0046] 步骤二、制备浆料

[0047] 增塑剂的配比为：95%的石蜡、4%的蜂蜡、1%的EVA；

[0048] 增塑剂占混合粉的15%；

[0049] 将增塑剂融化，将融化好的增塑剂液放置正在高速运转的搅拌机中，其搅拌在温度180℃，搅拌机的转速为1300r/min的条件下进行，再向搅拌机内加入烘干后的粉料和90ml的油酸，搅拌时间为4min，形成浆料；

[0050] 步骤三、压制成型

[0051] 将在步骤二中所得到的浆料通过陶芯压注机压注成型，使其形成硅基陶瓷型芯的胚体；陶芯压注机的压力为3MPa，温度为80℃；陶芯出模温度不大于24℃；

[0052] 步骤四、烧结

[0053] 在步骤四中包括硅基陶瓷型芯的脱蜡阶段和高温焙烧阶段，将在步骤三中制成的硅基陶瓷型芯的胚体放置在烧结专用的匣钵里，并用低钠高温氧化铝粉覆盖，然后将装有硅基陶瓷型芯的胚体的匣钵放入高温炉中，进行低温脱蜡和高温焙烧。

[0054] 以上实施例只是阐述了本发明的基本原理和特性，本发明不受上述实施例限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改变，这些变化和改变都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。