一种耐中温包覆型氧化铁黑及其制备方法

摘要

本发明涉及一种耐温氧化铁黑及其制备方法。一种耐中温包覆型氧化铁黑，该氧化铁黑包括主体成分氧化铁黑，主体成分氧化铁黑外包裹有添加剂包覆层，主体成分氧化铁黑与多层包覆层结合在一起构成带膜的颜料，所述的多层包覆层由含铝离子和硅离子的化合物通过调节pH值，使铝离子和硅离子依次沉淀逐渐包覆在氧化铁黑分子的表面，形成多层保护膜。本发明的氧化铁黑耐高温性能好，包覆后的颜料离子较均匀、强度高，分散性能更加优越。本发明另外还公开了一种制备上述的耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法。

权利要求

1.一种耐中温包覆型氧化铁黑，该氧化铁黑包括主体成分氧化铁黑，其特征在于：主体成分氧化铁黑外包裹有添加剂包覆层，主体成分氧化铁黑与多层包覆层结合在一起构成带膜的颜料，所述的多层包覆层由含铝离子和硅离子的化合物通过调节pH值，使铝离子和硅离子依次沉淀逐渐包覆在氧化铁黑分子的表面，形成多层保护膜；所述的含铝离子化合物采用硫酸铝或铝酸钠，硫酸铝或铝酸钠的加入量为干粉量的10%～30%；含硅离子化合物采用硅酸钠，硅酸钠的加入量为干粉量的15%~30%。

2.根据权利要求1所述的一种耐中温包覆型氧化铁黑，其特征在于：硫酸铝或铝酸钠的加入量为干粉量的18%～25%。

3.根据权利要求1所述的一种耐中温包覆型氧化铁黑，其特征在于：硅酸钠的加入量为干粉量的20%~25%。

说明书

一种耐中温包覆型氧化铁黑及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种耐温氧化铁黑及其制备方法。

背景技术

[0002] 氧化铁黑简称铁黑分子式，Fe2O3.FeO，化学名四氧化三铁，属于尖晶石型，它具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4.73。它的遮盖力和着色力均很高，对光和大气的作用十分稳定。因普通氧化铁黑的耐温性能较差，受热温度在100度左右，在一些有温度的场合下使用，就会发生变色、褪色等现象。

[0003] 普通氧化铁黑生产方法如中国发明专利申请（申请号：200510075112.4 申请日：2005-06-08）公开了一种氧化铁黑的生产方法,包括下述内容: (1)、制得亚铁盐水溶液; (2)、用烧碱作中和剂与亚铁盐水溶液反应生成氢氧化亚铁; (3)、用含氧气体作氧化剂,与上述氢氧化亚铁氧化反应生成铁黑;(4)、将生成的铁黑进行过筛、压滤、漂洗、烘干、粉碎即得蓝相氧化铁黑颜料产品。

[0004] 为了解决现有的氧化铁黑的耐高温性不好的技术缺陷，申请人申请了耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法（200810063587.5 申请日：2008-06-20），该专利的耐高温氧化铁黑颜料,包括锰铁黑,所述的锰铁黑由四氧化三铁和锰氧化物经过高温晶格反应生成,所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为1.5∶1～5∶1，所生产的耐高温氧化铁黑颜料其耐温效果可达到700℃或以上。

[0005] 中国发明专利申请（申请号：201010158966.X 申请日：2010-04-29）公开了一种耐中温氧化铁黑的制造工艺,该方法采用氧化法生产得到的氧化铁黑,直接使用未烘干的滤饼,将氧化铁黑滤饼和水投入,控制打浆机制成一定浓度的浆液,在打浆过程中加入水溶性助剂,加入中和剂,调节pH值;继续搅拌,保温完成后按正常步骤生产铁黑,烘干打粉,得到耐中温氧化铁黑。本工艺制得的氧化铁黑可以承受260～270℃而不变色或变化很小;本发明的铁黑耐热性能好,运输和保存时不易燃和变色,确保受热颜色变化小,保证运输和保存的安全性,同时在270℃下可使用。

[0006] 中国发明专利申请（申请号：200910153578.X 申请日：2009-10-20）公开了一种氧化铁黑颗粒状颜料及其制造方法，该方法包括a)取羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、硅酸钠、明胶、木质素磺酸钠、硫酸亚铁、木质素磺酸钙、六偏磷酸钠、聚丙烯酸、硬脂酸钠中任意一种或一种以上组份的组合作为添加剂，将添加剂配制成0.1～30％(重量比)的水溶液，加热30～100℃；b)按重量份，取氧化铁黑100份～200份，送入造粒机，将15份～60份添加剂水溶液均匀喷淋到粉料上，逐渐形成小颗粒；c)将步骤b)制得的颗粒用振动筛筛选，所得粒径物料进行烘干即得成品。该方法采用单层包覆，提供了产品的流动性和分散性。

发明内容

[0007] 为了解决氧化铁黑的耐热性能问题，本发明的一个目的是提供一种耐中温包覆型氧化铁黑，该氧化铁黑耐高温性能好，包覆后的颜料离子较均匀、强度高，分散性能更加优越。本发明的另外一个目的是提供上述的耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法。

[0008] 为了实现上述第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

[0009] 一种耐中温包覆型氧化铁黑，该氧化铁黑包括主体成分氧化铁黑，主体成分氧化铁黑外包裹有添加剂包覆层，主体成分氧化铁黑与多层包覆层结合在一起构成带膜的颜料，所述的多层包覆层由含铝离子和硅离子的化合物通过调节pH值，使铝离子和硅离子依次沉淀逐渐包覆在氧化铁黑分子的表面，形成多层保护膜。

[0010] 作为优选，所述的含铝离子化合物采用硫酸铝或铝酸钠。

[0011] 作为再优选，所述的硫酸铝或铝酸钠的加入量为干粉量的10%～30%。

[0012] 作为最优选，所述的硫酸铝或铝酸钠的加入量为干粉量的18%～25%[0013] 作为优选，所述的含硅离子化合物采用硅酸钠。

[0014] 作为再优选，所述的硅酸钠的加入量为干粉量的15%~30%。

[0015] 作为最优选，所述的硅酸钠的加入量为干粉量的20%~25%。

[0016] 为了实现上述第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：

[0017] 一种制备上述的耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法，该方法包括以下的步骤：

[0018] 1）将氧化铁黑滤饼倒入氧化桶内，搅拌均匀取样做得量，同时打开蒸汽阀冲温，并开启搅拌，搅拌转速为200~300rpm；

[0019] 2）根据得量计算出硫酸铝或铝酸钠加入量，投入溶解桶内，加入一定量的水进行溶解；

[0020] 3）当反应桶内地温度达到70-80度后，加入溶解好的硫酸铝或铝酸钠，搅拌反应8~12分钟，再用液碱调pH至5~7，让其搅拌反应20~40分钟；

[0021] 4）将计算得出硅酸钠的加入量，投入已转移空的溶解桶内用一定量的水进行溶解；

[0022] 5）等反应时间结束后，加入浓度为10%~15%已溶解的硅酸钠，在加入过程中要用稀硫酸调节pH，使之pH在6~7的情况下进行反应8~12分钟；

[0023] 6）最后，再用稀硫酸反调pH，调到中性，搅拌反应20~40分钟，关闭蒸汽阀门，停止搅拌，反应结束；

[0024] 7）压滤、漂洗等进行后道工序的处理；

[0025] 8）最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。

[0026] 本发明主要采用的是在氧化铁的分子表面包膜多层致密的膜，以此来提高氧化铁黑的耐热性能。工艺主要是先将铁黑滤饼打成浆状，然后加入含铝和硅离子，通过调节pH值，使其沉淀逐渐包覆在氧化铁黑分子的表面，形成多层保护膜，使其受热温度达到200度。

[0027] 本发明在氧化铁颜料表面上做包膜处理工艺，钝化其表面，处理方法较为先进，包覆后的颜料离子较均匀、强度高，分散性能更加优越。包覆所用助剂硫酸铝和硅酸钠较容易取得，且助剂成本较轻，铁黑滤饼有铁黑车间提供，包覆处理在中试车间进行，处理过程较短，能耗较低，该项目工艺较成熟，且样品已得到客户认可，产品性能指标方面均满足客户的需求。

[0028] 本发明产品的主要技术指标：

[0029]序号项目 指标
1 性状 黑色粉末
2 Fe2O3含量 % ≥88
3 105℃挥发物% ≤1.5
4 水溶物 % ≤0.5
5 吸油量 % 15～35
6 320目筛余物 % ≤0.3
7 着色强度 % 95～105
8 水悬浮液PH值 5.5～9.5
9 色光（与标样比） 近似～稍似
10 耐200℃/30min △E ≤1.0

[0030] 本发明工艺除了能制造出耐中温氧化铁黑颜料，而且在制作过程中最重要的是不添加任何有机化学物质，且发明方法所采用的设备广泛，简单，易操作。

附图说明

[0031] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0032] 下面通过具体的实验对本发明作进一步的说明：

[0033] 本工艺采用湿法硫酸盐氧化方法得到的氧化铁黑滤饼，打浆，升温加入助剂进行氧化包膜得到此产品。

[0034] 实施例1

[0035] 如图1所示，取氧化铁黑滤饼1吨，含固量为60%打浆升温至85-95度，加入助剂硫酸铝为折算干粉量的18%,实际加入量为108公斤，继续打浆反应30分钟，用20-40%的液碱调节PH为9.5让其搅拌反应90分钟. 将计算得出硅酸钠的加入量，折算干粉量的25%,实际加入量为150公斤，继续打浆反应30分钟，用10-20%的稀硫酸调节PH为中性，让其搅拌反应90分钟。漂洗，烘干。用此工艺生产的耐中温氧化铁黑与普通氧化铁黑测试结果对比如下：

[0036]

[0037] 实施例2

[0038] 如图1所示，取氧化铁黑滤饼1吨，含固量为60%打浆升温至85-95度，加入助剂硫酸铝为折算干粉量的25%,实际加入量为150公斤，继续打浆反应30分钟，用20-40%的液碱调节PH为9.5让其搅拌反应90分钟. 将计算得出硅酸钠的加入量，折算干粉量的20%,实际加入量为120公斤，继续打浆反应30分钟，用10-20%的稀硫酸调节PH为中性，让其搅拌反应90分钟。漂洗，烘干。用此工艺生产的耐中温氧化铁黑与普通氧化铁黑测试结果对比如下：

[0039]

[0040] 从以上比较结果显示，经过包膜处理的氧化铁黑颜料的耐温性在200度左右变化△E在1.0以下，而未经包膜处理的氧化铁黑颜料耐温性在200度左右已经变成铁红△E在10.0左右。