一种半固态材料连接成形一体化方法

摘要

一种半固态材料连接成形一体化方法，它涉及材料连接、成形技术领域。本发明要解决现有的机械连接、胶接和常规熔焊方法难以获得良好的接头综合性能的问题。半固态材料连接成形一体化方法为：一、将两种或两种以上预连接材料分别制备成半固态坯料或半固态浆料；二、将步骤一制备的半固态坯料或半固态浆料置于模腔中或轧辊下进行压力下一次性复合成形。本发明方法所制备的材料界面结合较好、性能较高，并且制件残余应力较小、生产效率高，由于半固态成形温度低，对模具材料要求不是很高，生产环境较好；半固态成形力学性能较高，更能满足力学性能要求。本发明用于材料连接及成形技术领域。

权利要求

1.一种半固态材料连接成形一体化方法，其特征在于：半固态材料连接成形一体化方法按以下步骤进行：

一、将SiC粉末用质量分数为10%的HF溶液浸泡24h进行酸洗，充分去除SiC粉末表

面的杂质，静置后倾倒出酸液，再向酸洗后的SiC粉末中加入蒸馏水，每1～2h换一次蒸馏水，直至混合液达到中性，将混合液过滤得到SiC粉末，在150℃的条件下烘干25h后得到结块的SiC，将结块的SiC研磨成粉末，然后在800℃高温下烧结5h；

二、将步骤一处理后的SiC粉末和2024铝合金粉末球磨混合均匀，得到混合物料，其中，SiC粉末体积分率为20%，然后将混合物料在70MPa/min的加载速度下冷压，在84MPa压力下保压约5min，得到冷压后的复合材料；

三、利用粉末法制备半固态复合材料：将步骤二得到的冷压后的复合材料进一步热压致密化，热压致密化的条件是：模具预热温度为350℃，加压速度5mm/s，加载载荷为

2000KN，采用石墨作为润滑剂，制备出φ50mm×60mm铝基复合材料坯料；

四、通过多向压缩法制备2024铝合金半固态坯料，然后加工成φ20mm×60mm棒材，将棒材置于步骤三所得的铝基复合材料坯料的孔洞中，制备出Al-Al基复合材料坯料；

五、将步骤四所得的Al-Al基复合材料坯料置入有惰性气体保护的电阻炉中，二次加热到625℃，保温约15min；然后将二次加热后的Al-Al基复合材料坯料移入分半凹模（2）中，上冲头（1）迅速下行并加压，实现模锻连接整体成形，从而制备出Al-Al基复合材料件，然后，上冲头（1）上行，顶杆（7）上行将分半凹模（2）、齿轮镶嵌件（4）、垫块（5）及由2024铝基复合材料（8）和2024铝合金(9)两部分材料组成的制件一起顶出，然后将分半凹模(2)分开，取出，完成半固态材料连接成形一体化方法。

说明书

一种半固态材料连接成形一体化方法

技术领域

[0001] 本发明涉及材料连接及成形技术领域。

背景技术

[0002] 材料连接是将两种或多种材料（包括金属和非金属、复合材料、化合物等）通过一定工艺条件连接到一起，形成一个完整的、具有一定使用性能的结构。材料连接结构具有多种材料综合的优良性能，因而在航空航天、空间技术、核工业、微电子、汽车、石油化工等领域得到了广泛的应用。

[0003] 现代科学技术的进步对材料科学与工程技术的要求日益提高，研制开发新型高性能结构零件以及先进连接技术已经成为广大高科技企业需要迫切解决的问题，这一现象在汽车、航空航天、电子通讯等领域体现得更为明显。如航天领域和国民生产领域中的热管结构采用了铝合金与不锈钢、铝合金与铜的板管结构，新一代导弹的发动机、推进器壳体、高压气瓶和燃气轮机叶片也都采用陶瓷和金属两种材料焊接在一起的方法连接技术是连接材料构成连接结构的关键。材料连接结构在国防领域和国民生产、生活中更广泛应用的前提是获得良好的接头综合性能，而机械连接、胶接和常规熔焊方法难以满足这些要求。

[0004] 由于连接材料的物理性能和化学性能存在很大差异，对连接的要求比较苛刻。目前一般采用机械连接、胶接、焊接等方法，主要以机械连接和胶接或二者组合应用为主。但机械连接和胶接存在很多缺点，如强度低、结构质量大、胶接时产生多余物等，因此，国内外众多研究者开展了大量的研究，采用焊接方法来解决连接材料的连接问题。众所周知，常规的熔焊方法连接容易出现如下问题：(1)冶金不相容性，在界面形成脆性化合物相；(2)热物理性能不匹配，产生残余应力；(3)力学性能差异大，导致连接界面力学失配，产生严重的应力奇异行为。上述问题的存在，不但使得材料连接困难，而且还影响到接头组织、性能和力学行为，对接头的断裂性能和可靠性造成不良影响，甚至严重影响结构的完整性。

[0005] 近年来，对连接材料使用特殊工艺进行连接以满足制件的使用要求，并能生产出高质量复合连接零件（智能零件），已成为生产制造工程师和广大科学工作者研究探索热点。而传统的铸造及锻造技术已不能完全满足这些零部件的制造需求和使用性能，正是这种需求使得半固态成形技术的研究受到广泛的关注，尤其是半固态成形制件的力学性能和质量控制。

[0006] 半固态金属成形是20世纪70年代新发现的一种凝固现象的应用，它不是利用凝固过程来控制组织的变化或缺陷的产生，而是通过半固态金属液产生的流变性和熔融性来控制制件的质量。它对解决传统压铸件缺陷多、寿命低、耗能大等问题具有重要作用，因此受到国内外有关学者的关注。

[0007] 半固态成形包括流变成形和触变成形。将制得的半固态非枝晶浆料直接进行成形加工，称为流变成形（Rheoforming）；而将这种浆料先凝固成铸锭，再根据需要将金属铸锭分切成一定大小，使其重新加热至半固态温度区间而进行的加工成为触变成形（Thixoforming）。

[0008] 流变成形，由于直接获得的半固态浆液的保存和输送很不方便，因此在实际应用中很少。但是与触变成形相比，流变成形更节省能源、流程更短、设备更紧凑、因此流变成形技术仍然是金属半固态成形加工技术的一个重要发展方向。镁合金流变成形的发展主要以射铸成形的发展为主，它类似于塑料注射成形法：开始将粉末状或块状金属通过料斗送入高温螺旋混合机加热至半融化状态后，以混料螺旋为活塞，通过喷嘴高速射入压铸模具内成形。美国Dow Chemical公司研制了镁合金的半固态触变成形工艺与设备，并于1991年实现商业化。美国contell大学的K.K.Wang等人、Kono Kaname、英国Brunel大学的Z，Fan，S.Ji and M.J.Bevis等人也在不同程度上研究开发了半固态金属流变注射成形机，其中包括螺旋搅拌流变成形机、叶片搅拌注射成形机和双螺杆半固态金属流变注射成形机。

[0009] 触变成形与流变成形相比更为实际可行。与传统的压铸相比，触变注射成形无需液态金属熔炼和浇注等过程，从而使生产过程更加清洁、安全和节能。主要表现为单位成形件的原材料消耗大大减少、无爆炸危险、没有熔渣产生；成形过程中卷人的气体大幅度减少，零件空隙度小于0.069%，因此，成形件可以热处理，保证制件的质量；缩松少，致密度高，成品率可达50%或更高，而压铸只能达到35%；具有良好的耐蚀能力，机械性能高于或相当于压铸件。与传统压铸相比，工作温度约降低100℃，有利于提高压铸模寿命。生产过程具有良好的一致性，成形件尺寸精度高可达到近终形或终形成形。触变成形根据其工艺过程可以分为非枝晶组织的制备、二次部分重熔及半固态触变成形三个过程。

[0010] 半固态加工技术中的第一个重要工艺就是如何获得优质的非枝晶组织，即触变结构。目前用于非枝晶组织坯料生产的工艺主要有：

[0011] (1)机械搅拌法是最早采用的方法，其设备构造简单，但工艺参数不易控制，很难保证产品质量的一致性。

[0012] (2)电磁搅拌法是在机械搅拌法的原理上衍生的一种清洁、高效、灵活的方法。它利用电磁感应在凝固的金属液中产生感应电流，感应电流在外加磁场的作用下促使金属固液浆料激烈地搅动，使传统的枝晶组织转变为非枝晶组织。一般用于生产直径≯150mm的棒坯。该方法在很大程度上克服了机械搅拌的缺点，可实现连铸，生产效率高。

[0013] (3)应变诱发熔化激活法（SIMA法）是预先连续铸造出晶粒细小的合金锭，再将合金铸锭进行足够的预形变，然后加热到半固态；在加热过程中，先发生再结晶，然后部分熔化，使初生相转变成颗粒状，形成半固态合金材料。此方法对制备较高熔点的非枝晶组织合金具有独特的优越性，但只能制<60ｍｍ的坯料。

[0014] (4)半固态等温热处理法（SSIT）相对来说比较简单省时：在合金熔融状态时加入变质元素，进行常规铸造，然后把锭坯重新加热到固液两相区进行保温处理，最终获得具有触变性的非枝晶组织。它与SIMA法相比略去了预变形；与机械搅拌法和电磁搅拌法相比，该工艺略去了专门制备非枝晶组织的步骤，可以在半固态成形之前的二次加热中实现非枝晶化。

[0015] 二次重熔过程是指将制好的半固态坯料重新加热到半固态温度形成非枝晶组织的过程。对于镁合金来说，二次重熔过程须在密闭条件或是气体保护条件下进行，否则镁合金表面大量的氧化会使合金性能降低、产生缺陷。

[0016] 半固态触变成形可分为触变压铸和触变锻造。触变压铸是将半固态坯料加热到所需的固相体积分数后放入压射室内，用活塞通过喷嘴高速压入模具内填充凝固得到制件的方法。在这种情况下，充型前坯料的固相体积分数比流变铸造略高一些。半固态金属在静止时有较大的粘性，能保持固态形状，此时若施加剪切力，其粘度大大降低，流动性恢复。触变压铸就有效的利用了半固态金属所特有的触变性进行成形的，非常适用于成形复杂件。在普通压铸工艺中，当液态金属射出时，空气易卷进制件中形成气泡。而在半固态触变压铸时，通过控制半固态金属的粘度和固相体积分数，可以抑止气泡的产生。因此可以加工普通工艺难以成形的制件，并可以通过热处理提高制件性能。

[0017] 半固态触变锻造又可分为半固态挤压、半固态模锻和半固态轧制。半固态挤压是用加热炉将坯料加热到半固态，然后放入挤压模腔，用凸模施加压力，通过凹模口挤出所需制件；半固态模锻是将加热到半固态的坯料在模锻中进行以压缩变形为主的小飞边模锻以获得所需形状、性能制件的加工办法；半固态轧制是将被轧制材料加热到所需求的半固态组织后，送入轧辊间进行轧制成形。

[0018] 半固态成形技术具有诸多优点，但是，目前还没有将半固态成形技术和材料连接工艺结合在一起，实现两种或两种以上半固态材料连接和成形一次性完成的案例。

[0019] CN100448589C公开了一种半固态材料连接成形一体化方法，具体公开了以下技术特征：一种颗粒增强铝基复合材料的半固态连接方法，其特征在于：将颗粒增强铝基复合材料母料并排固定，采用电阻加热或感应加热方式将复合材料加热到基体铝合金的液-固两相温度区内液相温度附近，在复合材料上加热的宽度比瞬间加载的宽度稍宽，以保证加载区域内触变流动的均匀性，随即对经加热的颗粒增强铝基复合材料进行瞬间加载，即用一个施加压力的转动轮对连接面进行碾压，利用处于半固态条件下的颗粒增强复合材料所具有的触变性，使颗粒增强铝基复合材料发生触变流动，从而实现颗粒增强铝基复合材料的连接。

发明内容

[0020] 本发明要解决现有的机械连接、胶接和常规熔焊方法难以获得良好的接头综合性能的问题，而提供一种半固态材料连接成形一体化方法。

[0021] 本发明半固态材料连接成形一体化方法按以下步骤进行：

[0022] 一、将两种或两种以上预连接材料分别制备成半固态坯料或半固态浆料，其中制备成半固态坯料的预连接材料的种类大于或等于制备成半固态浆料的预连接材料的种类；

[0023] 二、若步骤一中将所有预连接材料制备成半固态坯料，则将步骤一中制备的预连接材料的半固态坯料加热至预定温度范围，然后将加热后的半固态坯料置于模腔内或者置于轧辊下，进行触变成形，当模锻或者轧制完成以后，取出连接成形好的制件，完成所需制件半固态连接成形一体化过程；

[0024] 若步骤一中既制备了预连接材料的半固态坯料，又制备了预连接材料的半固态浆料，则将步骤一中制备的预连接材料的半固态坯料加热至预定温度范围，然后将加热后的半固态坯料和步骤一中制备的预连接材料的半固态浆料置于模腔内或者置于轧辊下，进行触变成形和流变成形，当模锻或者轧制完成以后，取出连接成形好的制件，完成所需制件半固态连接成形一体化过程；其中，将预连接材料按预定顺序置于模腔内或者置于轧辊下时，要保证坯料与坯料相邻或坯料与浆料相邻。

[0025] 材料连接(焊接)成形是通过加热或加压，或两者并用的手段，借助原子间的扩散和结合，使两分离的物体连接在一起的方法。通常需要通过钎料或机械压力的作用将两种或多种材料连接在一起的，从而得到一种连接件。钎料的作用是起到相互粘结的作用，而机械压力起到的促进界面结合的作用。而半固态成形既存在液相，又存在压力的作用。因此，本发明利用制坯（浆）工艺制备出两种或多种材料半固态坯（浆）料，然后将两种或多种材料半固态坯（浆）料先后置于模腔中或轧辊下进行压力下一次性复合成形，从而制得所需要的零件。将连接(焊接)成形和半固态成形结合起来，通过半固态的液相扩散及压力的作用，所得制件界面扩散能力更强，结合能力更强，界面结合更紧密，性能更优良，并且制件残余应力较小、生产效率高，由于半固态成形温度低，对模具材料要求不是很高，生产环境较好；半固态成形力学性能较高，更能满足力学性能要求。该工艺方法将合金及复合材料半固态成形技术和材料连接成形两种工艺相融合，发挥其长，避开其短，为材料加工技术提供了一条新的途径。

[0026] 固液两相区内能够达到连接材料之间的充分扩散而又能避免连续的脆性中间相的生成，对连接条件要求比较低，可以提高连接材料之间的结合强度改善接头的不均匀性，并且材料连接简单易行无须专用设备，可实现材料界面连接——整体成形的同步进行，从而克服了目前常用复合材料成形方法制备管、棒材类制件均需二次变形的弊端。

[0027] 该工艺成形方式可以是模锻成形，也可以是其他成形方式，如挤压、轧制等。尤其值得一提的是利用该工艺方法可以很好的解决层状板材的成形问题（对于这类材料的成形利用常规的焊接或连接成形比较困难），为层状板材或层状复合材料的成形提出了一条新的技术途径。

[0028] 本发明用于材料连接及成形技术领域。

附图说明

[0029] 图1是本发明半固态材料模锻连接成形一体化方法工艺流程示意图；

[0030] 图2是本发明半固态材料轧制连接成形一体化方法工艺流程示意图；

[0031] 图3是实施例一步骤三所制备的2024铝合金半固态坯料的微观结构图；

[0032] 图4是实施例一所制备的制备Al-Al基复合材料齿轮件的俯视图；

[0033] 图5是实施例一所制备的制备Al-Al基复合材料齿轮件的侧视图；

[0034] 图6是实施例一的模锻整体成形工艺的装配图，其中1是上冲头、2是分半凹模、3是凹模外套、4是齿轮镶嵌件、5是垫块、6是下底板、7是顶杆、8是2024铝基复合材料、9是2024铝合金、10是上底板。

具体实施方式

[0035] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

[0036] 具体实施方式一：本实施方式半固态材料连接成形一体化方法按以下步骤进行：

[0037] 一、将两种或两种以上预连接材料分别制备成半固态坯料或半固态浆料，其中制备成半固态坯料的预连接材料的种类大于或等于制备成半固态浆料的预连接材料的种类；

[0038] 二、若步骤一中将所有预连接材料制备成半固态坯料，则将步骤一中制备的预连接材料的半固态坯料加热至预定温度范围，然后将加热后的半固态坯料置于模腔内或者置于轧辊下，进行触变成形，当模锻或者轧制完成以后，取出连接成形好的制件，完成所需制件半固态连接成形一体化过程；

[0039] 若步骤一中既制备了预连接材料的半固态坯料，又制备了预连接材料的半固态浆料，则将步骤一中制备的预连接材料的半固态坯料加热至预定温度范围，然后将加热后的半固态坯料和步骤一中制备的预连接材料的半固态浆料置于模腔内或者置于轧辊下，进行触变成形和流变成形，当模锻或者轧制完成以后，取出连接成形好的制件，完成所需制件半固态连接成形一体化过程；其中，将预连接材料按预定顺序置于模腔内或者置于轧辊下时，要保证坯料与坯料相邻或坯料与浆料相邻。

[0040] 本实施方式中采用常规半固态制坯或制浆工艺方法制备合金或复合材料的半固态坯料或半固态浆料，对于半固态复合材料坯料，可以采用搅拌工艺。

[0041] 本实施方式中的预定温度范围是指每种预连接材料的半固态成形所需的温度范围，在此半固态温度下，坯料处于半固态状态，且具有变形能力，使连接界面处于固-液态，这样既能达到整体成形的要求，又能使界面结合良好。

[0042] 本实施方式中“制备成半固态坯料的预连接材料的种类大于或等于制备成半固态浆料的预连接材料的种类”是指，为了使连接界面容易控制，保证坯料与坯料连接或坯料与浆料连接，不允许浆料与浆料连接，故可以将所有预连接材料制备成半固态坯料，或者将一部分预连接材料制备成半固态坯料，另一部分预连接材料制备成半固态浆料，但是浆料的种类要少于或等于坯料的种类，以保证浆料不与浆料相连接。

[0043] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中预连接材料为金属材料或金属基复合材料。其它与具体实施方式一相同。

[0044] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述金属材料为高温合金。其它与具体实施方式二相同。

[0045] 本实施方式中所述的金属材料不局限于高温合金，只要具有半固态组织特征的金属材料均可以实现本发明。

[0046] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述金属材料为铝合金、镁合金、钛合金、铜合金或钢。其它与具体实施方式二相同。

[0047] 本实施方式中所述的金属材料不局限于铝合金、镁合金、钛合金、铜合金或钢，只要具有半固态组织特征的金属材料均可以实现本发明。

[0048] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述金属基复合材料为铝基复合材料、镁基复合材料或钛基复合材料。其它与具体实施方式二相同。

[0049] 本实施方式中所述的金属基复合材料不局限于铝基复合材料、镁基复合材料或钛基复合材料料，只要具有半固态组织特征的金属基复合材料均可以实现本发明。

[0050] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中将步骤一中制备的预连接材料的半固态坯料加热至预定温度范围时，是在惰性气体保护下进行，或者在真空条件下进行。其它与具体实施方式一至五之一相同。

[0051] 本实施方式中，坯料在加热至预定温度范围时，进行惰性气氛下的气体保护或者在真空中进行，可以防止界面氧化影响连接质量。

[0052] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：

[0053] 实施例一：（参考图3至图6理解本实施例）

[0054] 利用2024铝合金及2024铝基复合材料制备Al-Al基复合材料齿轮件：齿轮中间部分采用2024铝合金材料，齿轮周边部分用2024铝基复合材料，在半固态温度下实现两者一次性半固态模锻成形。其具体步骤是：

[0055] 一、将SiC粉末用质量分数为10%的HF溶液浸泡24h进行酸洗，充分去除SiC粉末表面的杂质，静置后倾倒出酸液，再向酸洗后的SiC粉末中加入蒸馏水，每1～2h换一次蒸馏水，直至混合液达到中性，将混合液过滤得到SiC粉末，在150℃的条件下烘干25h后得到结块的SiC，将结块的SiC研磨成粉末，然后在800℃高温下烧结5h；

[0056] 二、将步骤一处理后的SiC粉末和2024铝合金粉末球磨混合均匀，得到混合物料（其中，SiC粉末体积分率为20%），然后将混合物料在70MPa/min的加载速度下冷压，在84MPa压力下保压约5min，得到冷压后的复合材料；

[0057] 三、利用粉末法制制备半固态复合材料：将步骤二得到的冷压后的复合材料进一步热压致密化，热压致密化的条件是：模具预热温度为350℃，加压速度5mm/s，加载载荷为2000KN，采用石墨作为润滑剂，制备出φ50mm×60mm铝基复合材料坯料；

[0058] 四、通过多向压缩法制备2024铝合金半固态坯料，然后加工成φ20mm×60mm棒材，将棒材置于步骤三所得的铝基复合材料坯料的孔洞中，制备出Al-Al基复合材料齿轮件坯料；

[0059] 五、将步骤四所得的Al-Al基复合材料齿轮件坯料置入有惰性气体保护的电阻炉中，二次加热到625℃，保温约15min；然后将二次加热后的Al-Al基复合材料齿轮件坯料移入分半凹模2中，上冲头1迅速下行并加压，实现模锻连接整体成形，从而制备出Al-Al基复合材料齿轮件，然后，上冲头1上行，顶杆7上行将分半凹模2、齿轮镶嵌件4、垫块5及由2024铝基复合材料8和2024铝合金9两部分材料组成的制件一起顶出，然后将分半凹模2分开，取出齿轮件，完成Al-Al基复合材料齿轮件的制备。

[0060] 本实施例中，因为2024铝合金及2024铝基复合材料的半固态形成可在相同温度下进行，故将其组装好后一起进行二次加热，若材料的半固态形成温度不同，则应分别将预连接材料进行二次加热至每种材料的半固态形成温度，再按要求的顺序放入模锻或轧辊下，进行连接成形。

[0061] 图3是实施例一步骤三所制备的2024铝合金半固态坯料的微观结构图；图4是实施例一所制备的制备Al-Al基复合材料齿轮件的俯视图；图5是实施例一所制备的制备Al-Al基复合材料齿轮件的侧视图；图6是实施例一的模锻整体成形工艺的装配图，其中1是上冲头、2是分半凹模、3是凹模外套、4是齿轮镶嵌件、5是垫块、6是下底板、7是顶杆、8是2024铝基复合材料、9是2024铝合金、10是上底板。

[0062] 本实施例利用制坯工艺制备出2024铝合金及2024铝基复合材料的半固态坯料，然后将两种材料的半固态坯料置于模腔中进行压力下一次性复合成形，从而制得所需要的齿轮件。将连接成形和半固态成形结合起来，通过半固态的液相扩散及压力的作用，所得制件界面扩散能力更强，结合能力更强，界面结合更紧密，性能更优良，并且制件残余应力较小、生产效率高，由于半固态成形温度低，对模具材料要求不是很高，生产环境较好；半固态成形力学性能较高，更能满足力学性能要求。