肌醇烟酸酯生产工艺

摘要

本发明公开了一种肌醇烟酸酯生产工艺。本发明将吡啶的回收方法改为碱离子分层法。本发明是应用同性离子效应的原理，使用氢氧化钠将成盐的吡啶游离出来，并将吡啶与水的混合物进行有效的分层，从而达到回收吡啶的目的。将二氯苯萃取法改为碱离子分层法，从而使吡啶单耗降低了91.5％，不再使用二氯苯，使二氯苯的消耗降为零，从而有效地降低了生产成本，实现了节能减排降耗，保护了生态环境。

权利要求

1.一种肌醇烟酸酯生产工艺，其特征是，按照下述步骤进行：

1)氯化反应：将含水分不超过0.5％的吡啶100kg，加入干燥的1000L搪瓷反应罐中，然后加入三氯氧磷107kg，搅均后在冷却条件下逐渐加入烟酸150kg，加完后加热升温至

65-75℃，保温反应0.8-1.2小时；

2)酯化反应：在冷却条件下慢慢加入肌醇35kg，加完肌醇后加热升温至80-90℃，反应

1小时；

3)甩滤洗水：将反应物加饮用水搅拌，冷却后进行甩滤，所得甩滤物用热纯化水洗涤至甩出液无吡啶苦味，将滤饼烘干即得肌醇烟酸酯粗品；

4)脱色精制：将肌醇烟酸酯粗品溶于二甲基甲酰胺，用活性炭脱色，脱色后的产品经烘干即得肌醇烟酸酯成品；

5)回收吡啶：

①、把甩滤洗水步骤甩出的母液收集到蒸馏罐中，每批母液900～1000L，添加氢氧化钠，将pH调至9～10，常压蒸馏至蒸出的馏份无吡啶味为止；

②、馏分转入游离罐，加片碱150～175kg，开启搅拌0.5-1小时，再静置1～1.5小时，将油层分离出来送至精馏岗位，将水层加入到下批次母液的上述步骤①中使用；

③、把粗馏所得的油层抽入精馏罐中，常压蒸馏，回流控制200-300L/hr，分出控制在30-40L/hr，当塔顶温度升至110～112℃时开始收集正组份，正组份检验吡啶水分≤0.40％，即可将吡啶交氯化反应步骤使用。

说明书

肌醇烟酸酯生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及医药和食品生产原料领域，更具体地说，是涉及一种肌醇烟酸酯生产新工艺。

背景技术

[0002] 肌醇烟酸酯是一种温和的周围血管扩张剂，具有降低胆固醇及扩张末梢血管作用，系高胆固醇血症及动脉粥样硬化症的辅助用药和营养性食品添加剂。肌醇烟酸酯在体内逐渐水解为烟酸和肌醇，故具有烟酸和肌醇二者的药理作用。肌醇烟酸酯具降脂作用，其血管扩张作用较烟酸缓和而持久，没有服用烟酸后的潮红和胃部不适等副作用。肌醇烟酸酯可选择性的使病变部位和受寒冷刺激的敏感部位的血管扩张，而对正常血管的扩张作用则较弱。此外并有溶解血栓、抗凝、抗脂肪肝、降低毛细血管脆性等作用。肌醇烟酸酯对人体具有非常重要的意义，因此，该产品在医药、食品及化妆品领域应用广泛，市场需求量相当大，全球年目前需求量可达600吨左右。

[0003] 生产肌醇烟酸酯在进行氯化反应时要用大量吡啶作为溶剂(生产一吨肌醇烟酸酯要用3吨吡啶作为溶剂)。传统工艺在吡啶回收时采用的是二氯苯萃取法。二氯苯萃取法的原理是：应用吡啶溶于二氯苯的物理性质，将吡啶与水的混合物中的吡啶萃取溶于二氯苯后，把吡啶与水分离，然后再用蒸馏法将吡啶与二氯苯进行分离回收。由于溶解度分配系数的原因，有将近30％的吡啶不能从水中萃取出来，导致有将近30％的吡啶作为废水被排放掉。又因为二氯苯沸点较高，回收二氯苯还要有15％的消耗。因此，每生产一吨肌醇烟酸酯消耗吡啶高达0.94吨，消耗二氯苯高达0.15吨。这不但造成原材料及能源工时的大量浪费，而且也严重污染了环境。

[0004] 由于肌醇烟酸酯传统的生产工艺原材料消耗大、对环境污染严重、生产周期长，已经不能适应社会经济发展要求。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种肌醇烟酸酯生产工艺。

[0006] 本发明肌醇烟酸酯生产工艺，按照下述步骤进行：

[0007] 1、氯化反应：将含水分不超过0.5％的吡啶100kg，加入干燥的1000L搪瓷反应罐中，然后加入三氯氧磷107kg，搅均后在冷却条件下逐渐加入烟酸150kg，加完后加热升温至65-75℃，保温反应0.8-1.2小时；

[0008] 2、酯化反应：在冷却条件下慢慢加入肌醇，加完肌醇后加热升温至80-90℃，反应约1小时；

[0009] 3、甩滤洗水：将反应物加饮用水搅拌，冷却后进行甩滤，所得甩滤物用热纯化水洗涤至甩出液无吡啶苦味，将滤饼烘干即得肌醇烟酸酯粗品；

[0010] 4、脱色精制：将肌醇烟酸酯粗品溶于DMF，用活性炭脱色，脱色后的产品经烘干即得肌醇烟酸酯成品；

[0011] 5、回收吡啶：

[0012] ①、把甩滤洗水步骤甩出的母液收集到蒸馏罐中，每批母液900～1000L，加氢氧化钠(片碱)，将pH调至9～10，常压蒸馏至蒸出的馏份无吡啶味为止；

[0013] ②、馏分转入游离罐，加片碱150～175kg，开启搅拌0.5-1小时，再静置1～1.5小时，将油层分离出送至精馏岗位，将水层加入到下批次母液的上述步骤①中使用；

[0014] ③、把粗馏所得的油层抽入精馏罐中，常压蒸馏，回流控制200一300L/hr，分出控制在30-40L/hr，当塔顶温度升至110～112℃时开始收集正组份，正组份检验吡啶水份≤0.40％，即可将吡啶交氯化反应步骤使用。

[0015] 传统工艺在回收吡啶时采用二氯苯萃取法，导致每生产一吨肌醇烟酸酯吡啶单耗高达0.94吨，二氯苯消耗高达0.15吨。

[0016] 本发明是应用同性离子效应的原理，使用氢氧化钠将成盐的吡啶游离出来，并将吡啶与水的混合物进行有效的分层，从而达到回收吡啶的目的。本专利发明的创新点关键在于将二氯苯萃取法改为碱离子分层法，从而使吡啶单耗降低了91.5％，不再使用二氯苯，使二氯苯的消耗降为零，从而有效地降低了生产成本，实现了节能减排降耗，保护了生态环境。

[0017] 应用本工艺与应用传统工艺的原料单耗对比：单位：kg

[0018]原料名称 应用传统工艺单耗 应用发明工艺单耗 平均降低消耗
肌醇 0.2660 0.2520 5.3％
烟酸 1.1093 1.0939 1.4％
三氯氧磷 0.7965 0.7830 1.7％
吡啶 0.9400 0.0860 91.5％
二氯苯 0.1500 0 100％
片碱 0 1.1160 -

具体实施方式

[0019] 下面对本发明做进一步描述。

[0020] 本发明肌醇烟酸酯生产工艺，按照下述步骤进行：

[0021] 1、氯化反应：将含水分不超过0.5％的吡啶100kg，加入干燥的1000L搪瓷反应罐中，然后加入三氯氧磷107kg，搅均后在冷却条件下逐渐加入烟酸150kg，加完后加热升温至65-75℃，保温反应0.8-1.2小时；

[0022] 2、酯化反应：在冷却条件下慢慢加入肌醇，加完肌醇后加热升温至80-90℃，反应约1小时；

[0023] 3、甩滤洗水：将反应物加饮用水搅拌，冷却后进行甩滤，所得甩滤物用热纯化水洗