咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺及其装置

摘要

本发明属于医药化工领域，具体涉及一种咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺及其装置，其特征在于将载咖啡因的废活性炭通过两级加热，并通入载气保护，最后吸收升华的咖啡因，回收再生的活性炭，其中，采用两级加热，一级加热采用蒸气加热，温度100～120℃，二级加热采用远红外加热，温度500～600℃。本发明能够避免采用有机溶剂，提高咖啡因的回收率，同时废活性炭回收再利用，降低生产成本，降低废活性炭二次污染。

权利要求

1.一种咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺，其特征在于将载咖啡因的废活性炭通过两级加热，并通入载气保护，最后吸收升华的咖啡因，回收再生的活性炭，其中，采用两级加热，一级加热采用蒸气加热，温度100～120℃，二级加热采用远红外加热，温度500～

600℃；咖啡因生产过程中活性炭的再生回收装置，依次串联设置有加料斗、振动加料器、一级蒸汽加热再生器和二级远红外加热再生器，其中，一级蒸汽加热再生器的顶部连接有冷凝装置，二级远红外加热再生器的顶部与升华气体吸收装置连接，底部与出炭绞龙相连接，内部还设置有载气保护装置。

2.根据权利要求1所述的咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺，其特征在于活性炭与载气的量比关系为1kg：1.0～1.6L。

3.根据权利要求1所述的咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺，其特征在于载气选用的气体是氮气。

4.根据权利要求1所述的咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺，其特征在于升华气体吸收装置依次包括收集罐和吸收塔，收集罐上连接有循环泵。

5.根据权利要求1所述的咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺，其特征在于二级远红外加热再生器的顶部与吸收塔之间串联有两组收集罐。

说明书

咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺及其装置

技术领域

[0001] 本发明属于医药化工领域，具体涉及一种咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺及其装置。

背景技术

[0002] 活性炭是咖啡因生产过程中用于咖啡因的粗品精制脱色的一种重要原料。国内外的咖啡因生产厂家均采用传统生产工艺：

[0003] 使用氯乙酸为起始原料，经过中和—氰化—酸化—缩合—环合—亚硝化—还原—酰化—闭环—甲化—精制，精制过程要使用活性炭，回收的活性炭中吸附了28%左右咖啡因。年产10000吨咖啡因的工厂，每年可产生650吨载咖啡因废活性炭。

[0004] 现废活性炭处理工艺为氯仿萃取，具体工艺流程详见说明书附图2。

[0005] 氯仿萃取过程氯仿消耗大，化工味大，工艺路线长，生产设备多，操作复杂，回收碳不能再利用，消耗蒸汽30t/天。因此，寻求一种新的简单的工艺来替代氯仿萃取工艺，去除有机溶剂的消耗，废活性炭再利用，节能降耗，解决废活性炭的二次污染是比较有意义的。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺及其装置，能够避免采用有机溶剂，提高咖啡因的回收率，同时废活性炭回收再利用，降低生产成本，降低废活性炭二次污染。

[0007] 本发明所述的一种咖啡因生产过程中活性炭的再生回收工艺，将载咖啡因的废活性炭通过两级加热，并通入载气保护，最后吸收升华的咖啡因，回收再生的活性炭，其中，采用两级加热，一级加热采用蒸气加热，温度100～120℃，二级加热采用远红外加热，温度500～600℃。

[0008] 其中，活性炭与载气的量比关系优选为1kg：1.0～1.6L。

[0009] 载气选用的气体优选是氮气。

[0010] 本发明所述的咖啡因生产过程中活性炭的再生回收装置，依次串联设置有加料斗、振动加料器、一级蒸汽加热再生器和二级远红外加热再生器，其中，一级蒸汽加热再生器的顶部连接有冷凝装置，二级远红外加热再生器的顶部与升华气体吸收装置连接，底部与出炭绞龙相连接，内部还设置有载气保护装置。

[0011] 其中，升华气体吸收装置优选依次包括收集罐和吸收塔，收集罐上连接有循环泵。

[0012] 二级远红外加热再生器的顶部与吸收塔之间优选串联有两组收集罐。

[0013] 本发明的工艺流程如下：将载咖啡因的废活性炭通过加料斗加入振动加料器中，开动振动加料器，调节振动加料器的振动频率，保持给料量。开动一级蒸汽加热再生器，控制一级蒸汽加热再生器的夹层温度，启动振动加料器向一级蒸汽加热再生器进料。一级蒸汽加热再生器启动时，同时启动二级远红外加热再生器和载气保护装置，控制二级远红外加热再生器的温度，载咖啡因的废活性炭在二级远红外加热再生器中连续再生，升华的咖啡因从二级远红外加热再生器顶部进入升华气体吸收装置，再生炭从二级远红外加热再生器底部通过出炭绞龙输送装袋。

[0014] 本发明的优点在于：

[0015] （1）不使用有机溶剂，不增加COD和氨氮含量。按照每年650吨的废活性炭量计算，每年可减少氯仿用量150吨，价值150吨×0.598万元/吨=89.7万元。

[0016] （2）运行费低，运行费低于氯仿萃取工艺的50%，低温水降低量2000吨/天×300天×1.63元/吨=97.8万元。

[0017] （3）能耗低，特别在蒸汽使用上节约用量90%以上，在原有蒸汽用量1.8wt/年基础上降低了1.62wt/年，每年节约蒸汽价值1.62wt/年×174.3元/t=282.4万元。

[0018] （4）提高废活性炭中咖啡因回收率，可在萃取的基础上提高约10%。

[0019] （5）操作简单，实现自动控制连续生产，降低劳动强度，改善工作环境，提高安全系数。

[0020] （6）再生炭回收利用，实现绿色生产的目的，产生二次价值。650吨/年×85%×0.675万元/吨=372.9万元/年。

附图说明

[0021] 图1为本发明的工艺流程图；

[0022] 图2为现有废活性炭处理工艺。

具体实施方式

[0023] 以下结合实施例对本发明做进一步说明。

[0024] 实施例均按照以下步骤进行：将载咖啡因的废活性炭通过加料斗加入振动加料器中，开动振动加料器，调节振动加料器的振动频率，开动一级蒸汽加热再生器，控制一级蒸汽加热再生器的夹层温度100～120℃，启动振动加料器向一级蒸汽加热再生器进料。一级蒸汽加热再生器启动时，同时启动二级远红外加热再生器和载气保护装置，控制二级远红外加热再生器的温度500～600℃。载咖啡因的废活性炭在二级远红外加热再生器中连续再生，升华的咖啡因从二级远红外加热再生器顶部进入升华气体吸收装置，再生炭从二级远红外加热再生器底部通过出炭绞龙输送装袋。

[0025] 实施例1：

[0026] 按照以上工艺步骤，废活性炭中含咖啡因28wt%，进料3小时，共进废活性炭300kg，一级蒸汽加热再生器的夹层温度100℃，二级远红外加热再生器的温度500℃，载气选用氮气，流量为100L/h，出再生碳260kg，再生炭含咖啡因1%，采用脱色力检测方法对活性炭再生恢复率进行测试，0.1g再生炭脱0.15%无水次甲兰液9.0ml，再生炭脱色力检测为
7.99ml，因此活性炭再生恢复率达88.8%。

[0027] 实施例2：

[0028] 按照以上工艺步骤，废活性炭中含咖啡因29wt%，进料5小时，共进废活性炭550kg，一级蒸汽加热再生器的夹层温度120℃，二级远红外加热再生器的温度600℃，载气选用氮气，流量为165L/h，出再生碳429kg，再生炭含咖啡因2%，采用脱色力检测方法对活性炭再生恢复率进行测试，0.1g再生炭脱0.15%无水次甲兰液9.0ml以上，再生炭脱色力检测为8.01ml，因此活性炭再生恢复率89%。