一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置

摘要

本发明公开了一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置，属于三聚甲醛提纯技术领域。所述方法包括下述步骤：（1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，送入脱轻塔进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序；（2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔进行汽提。本发明增加汽提塔，汽提工序的增加能降低脱轻塔塔底温度和回流比，大大降低能耗，避免了三聚甲醛的大量分解，有效提高三聚甲醛纯度。

权利要求

1. 一种三聚甲醛脱除轻组分的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、其它有机物的混合物送入脱轻塔，在塔底温度118～122℃，塔顶温度78～80℃，回流比1～3，压力0.1～5KPa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序；

（2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度115～118℃，塔顶温度114～117℃，压力0.1～5KPa条件下进行汽提。

2. 根据权利要求１所述的一种三聚甲醛脱除轻组分的方法，其特征在于所述汽提塔采用不锈钢弧鞍环填料，理论塔板数5～6块，塔釜内通入蒸汽盘管供热，塔釜外采用夹套保温装置。

说明书

一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及三聚甲醛提纯技术领域，尤其是一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置。

背景技术

[0002] 三聚甲醛是生产工程塑料聚甲醛的重要原料。生产过程中要求三聚甲醛纯度≥99.98%，水≤100ppm，其它杂质（包括甲醇、甲醛、甲酸、重组分等）≤100ppm。三聚甲醛经合成、浓缩后浓度达到30%～50%，由于三聚甲醛、甲醛、水的混合物可形成三聚甲醛-甲醛-水三元共沸组分，简单的蒸馏技术很难提纯三聚甲醛，目前后续分离精制主要有两种方法，即冷冻结晶法和萃取分离法。其中萃取法，是采用苯、二氯乙烷等萃取剂将三聚甲醛从水中分离出来，然后通过脱轻塔将萃取剂和沸点较轻的杂质分离出来，浓度较高的三聚甲醛溶液再经脱重塔去除沸点较三聚甲醛高的杂质，最终得到纯度≥99.98%的三聚甲醛。但此种方法在生产过程中，脱轻工序脱除轻质组分操作弹性极小，塔釜三聚甲醛溶液中微量甲醇、甲醛、甲酸、水含量较高，一般三聚甲醛含量为99.90%～99.96%，甲醇含量为50～
180ppm，甲醛含量为60～210ppm，甲酸含量为40～120ppm，水含量为80～220ppm，塔底操作温度达124～128℃，回流比达到3～5，造成该塔能耗较高，且高温下停留时间长的三聚甲醛又易分解。

发明内容

[0003] 本发明提供一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置，增加汽提塔，汽提塔工序的增加能降低脱轻塔塔底温度和回流比，大大降低能耗，避免了三聚甲醛的大量分解，有效提高三聚甲醛纯度。

[0004] 本发明所采取的技术方案是：

[0005] 一种三聚甲醛脱除轻组分的方法，包括下述步骤：

[0006] （1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物送入脱轻塔，在塔底温度118～122℃，塔顶温度78～80℃，回流比1～3，压力0.1～5Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。

[0007] （2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度115～118℃，塔顶温度114～117℃，压力0.1～5Kpa条件下进行汽提。

[0008] 汽提塔采用不锈钢弧鞍环填料，理论塔板数5～6块，塔釜内通入蒸汽盘管供热，塔釜外采用夹套保温装置，一方面维持物料温度，另一方面提高气提效率。

[0009] 萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物中三聚甲醛的质量浓度为30%～50%。

[0010] 脱轻塔塔底三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物中三聚甲醛的质量浓度大于99%。

[0011] 本发明还提供了一种三聚甲醛脱除轻组分的装置，包括脱轻塔、再沸器、冷凝冷却器、储液罐、循环泵、进料管和第三管道，还包括汽提塔和输料泵；汽提塔的进料口通过带有输料泵的管道与脱轻塔的底部出口相连通；汽提塔的顶部和底部分别设有第一管道和第二管道，中部设有氮气管道。

[0012] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

[0013] 1.增加汽提塔，汽提工序的增加降低了轻组分的分压，打破了原来的气液平衡，使轻质组分得到了有效脱除，脱轻工序产品纯度得到提高。

[0014] 2.加入汽提工序，降低了脱轻塔塔底温度和回流比，使能耗大大减小。

[0015] 3.脱轻塔塔底温度降低，有效避免了三聚甲醛的大量分解。

附图说明

[0016] 图1是本发明的结构示意图。

[0017] 其中，1脱轻塔；2汽提塔；3再沸器；4冷凝冷却器；5储液罐；6循环泵；7 输料泵；8 第一管道；9 第二管道；10 进料管；11 第三管道；12 氮气管道。

具体实施方式

[0018] 实施例1

[0019] （1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，送入脱轻塔，在塔底温度120℃，塔顶温度79℃，回流比2，压力2Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。

[0020] （2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度117℃，塔顶温度115℃，压力1Kpa条件下进行汽提。

[0021] 经检测分析，汽提塔塔底三聚甲醛含量为99.99%，甲醇含量为27ppm，甲醛含量为28ppm，甲酸含量为14ppm，水含量为22ppm。

[0022] 实施例2

[0023] （1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，送入脱轻塔，在塔底温度122℃，塔顶温度79℃，回流比3，压力5Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。

[0024] （2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度118℃，塔顶温度116℃，压力5Kpa条件下进行汽提。

[0025] 经检测分析，汽提塔塔底三聚甲醛含量为99.97%，甲醇含量为40ppm，甲醛含量为35ppm，甲酸含量为25ppm，水含量为98ppm。

[0026] 实施例3

[0027] （1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，送入脱轻塔，在塔底温度118℃，塔顶温度78℃，回流比1，压力0.1Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。

[0028] （2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度115℃，塔顶温度114℃，压力0.1Kpa条件下进行汽提。

[0029] 经检测分析，汽提塔塔底三聚甲醛含量为99.95%，甲醇含量为115ppm，甲醛含量为128ppm，甲酸含量为56ppm，水含量为80ppm。

[0030] 实施例4

[0031] （1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，送入脱轻塔，在塔底温度120℃，塔顶温度80℃，回流比1.5，压力3Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。

[0032] （2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度115℃，塔顶温度117℃，压力2Kpa条件下进行汽提。

[0033] 经检测分析，汽提塔塔底三聚甲醛含量为99.96%，甲醇含量为57ppm，甲醛含量为60ppm，甲酸含量为35ppm，水含量为87ppm。

[0034] 由实施例1-4可以看出，增加汽提工艺后，得到的三聚甲醛的纯度提高，甲醛、甲醇、甲酸和水的含量明显降低。

[0035] 实施例5

[0036] 一种三聚甲醛脱除轻组分的装置，包括脱轻塔1、再沸器3、冷凝冷却器4、储液罐5、循环泵6、进料管10和第三管道11，还包括汽提塔2和输料泵7；汽提塔2的进料口通过带有输料泵7的管道与脱轻塔1的底部出口相连通；汽提塔2的顶部和底部分别设有第一管道8和第二管道9，中部设有氮气管道12。

[0037] 操作时，萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，通过进料管10送入脱轻塔1进行脱轻，脱轻塔1塔顶气体经冷凝冷却器4冷凝冷却，再经储料罐5，一部分通过第三管道11返回萃取工序，一部分送入脱轻塔1进行回流；

[0038] 脱轻塔1塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物经再沸器3加热后，经输料泵7输送至汽提塔2进行汽提，汽提塔2塔顶气相通过第一管道8进入洗涤工序；汽提塔2塔底液经第二管道9送入脱重工序进行脱重。

[0039] 氮气通过氮气管道12进入汽提塔2。