一种铝钪合金的制备方法

摘要

本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种铝钪合金的制备方法。首先将复合还原剂铝锶合金放置于坩埚底部，然后将原料氧化锶与熔剂冰晶石、氯化钠混合均匀，并覆盖于铝锶合金上部，各组分配比按重量比为：氧化锶∶冰晶石∶氯化钠∶铝锶合金=（4～15）∶（100～140）∶（60～100）∶（80～120）；然后加热坩埚使其温度达到800～1110℃，进行还原反应30～120min，生成铝钪合金液；最后将铝钪合金液入模浇铸，制成铝钪合金锭。本发明以廉价易得的Sc2O3为原料，无需氟化或氯化，工艺简单可靠，无污染，成本低，且合金含钪量较高，钪的直收率在60%～85%，可进行大规模工业生产。

权利要求

1.一种铝钪合金的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：首先将复合还原剂铝锶合金放置于坩埚底部，然后将原料氧化钪与熔剂冰晶石、氯化钠混合均匀，并覆盖于铝锶合金上部，各组分配比按重量比为：氧化钪：冰晶石：氯化钠：铝锶合金=（4～15）:（100～

140）:（60～100）:（80～120）；然后加热坩埚使其温度达到800～1110℃，进行还原反应30～120min，生成铝钪合金液；最后将铝钪合金液入模浇铸，制成铝钪合金锭；

所述的复合还原剂铝锶合金的配比按重量比为：铝：锶=（16～24）:（1～5）。

2.根据权利要求1所述的一种铝钪合金的制备方法，其特征在于所述的坩埚为氧化铝坩埚或石墨坩埚。

3.根据权利要求1所述的一种铝钪合金的制备方法，其特征在于制备的铝钪合金中各组分按重量百分比为：钪：1～3%，钪+铝>99%。

说明书

一种铝钪合金的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种铝钪合金的制备方法。

背景技术

[0002] 铝钪合金是一种高性能铝合金，铝合金的高性能化有几种途径，其中微合金化强韧化是近20年来高性能铝合金研究的前沿领域。所谓微合金化强韧化通常是指将质量百分数小于0.5%的微量元素添加或者复合添加到铝合金中借以大幅度提高合金强度和韧性的一种技术。钪作为一种过渡族元素以及稀土元素加到铝及铝合金中，不仅能够显著细化铸态合金晶粒、提高再结晶温度从而提高铝合金的强度和韧性，而且能显著改善铝合金的可焊性、耐热性、抗蚀性、热稳定性和抗中子辐照损伤的作用。因此，铝钪合金被认为是新一代航天航空、舰船、兵器用高性能铝合金结构材料。

[0003] 常用的Al-Sc合金制备方法有：

[0004] 1、对掺法：

[0005] 对掺法是制取Al-Sc中间合金的传统方法。对掺法是将一定比例的高纯金属钪用铝箔包好后，在氩气保护下掺入熔化的铝液中，保温足够时间，充分搅拌后铸入铁模或水冷铜模中，即可制得Al-Sc中间合金。对掺法可制得含Sc2%～11%的Al-Sc中间合金，原理和工艺都简单，但Sc和Al熔点相差大，铝熔体需加热到较高的温度，很难配成成份稳定，分布均匀的Al-Sc中间合金产品。对掺法需价格昂贵的金属Sc为原料，也不能避免金属Sc的烧损，造成金属Sc的实收率不高，导致成本较高，这限制了此法的应用；

[0006] 2、熔盐电解法：

[0007] 在Na3AlF6-KCl–NaCl-ScF3，ScCl3-KCl–NaCl，Na3AlF6-LiF-Sc2O3体系中通氩气保护，温度850～1100℃，石墨阴极进行熔盐电解。但此法工艺要求高，电流效率为65%～80%，氟盐的腐蚀性严重，电解槽及电极材料容易腐蚀失效。熔盐电解法目前还处于实验室研究阶段，有很多问题需进一步研究；

[0008] 3、氟化钪真空铝热还原法：

[0009] 此法是以氟化钪为原料，活性铝粉为还原剂，在真空条件下进行还原。将铝粉与ScF3混合压实后放入刚玉坩埚中，然后置于石英材质制作的反应器中，抽真空，在900～920℃下，热还原30～600min，ScF3的转化率为87%～92%。此法得到的中间合金很不均匀，锭下部的含量比上部高出1.5～5倍，故必须在氩气保护中重熔，钪进入中间合金的回收率仅70%；

[0010] 4、氧化钪直接铝热还原法：

[0011] 这种方法的要点是以粉状氧化钪为原料，使其与活性铝粉混合，制成小球之后将其浸入熔融的铝液中，铝液作为还原剂，铝粉作为分散剂，在高温下，将氧化钪还原成金属钪，Sc进入铝液中形成Al-Sc中间合金。此法工艺路线简单，但不足之处是在大气中进行，混料时如果小球没有充分压实，其中含有的部分空气，在反应中形成Sc2O3、Al2O3N、ηAl2O3等杂质，中间合金的纯度及金属Sc的实收率尚有待进一步提高；

[0012] 5、氯化钪的铝热还原法：

[0013] 首先将Sc2O3用盐酸溶解，再蒸发和脱水制备无水ScCl3，在抽真空和充氩气900℃下用镁还原金属出钪，然后再用铝收集，生成Al-Mg-Sc中间合金。但无水ScCl3难于制备，且易吸潮，难于保存，还原机理及工艺尚需研究，难于进行工业规模生产。

发明内容

[0014] 本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种铝钪合金的制备方法，以廉价易得的Sc2O3为原料，无需氟化或氯化，工艺简单可靠，无污染，成本低，且合金含钪量较高，钪的直收率在60%～85%，可进行大规模工业生产。

[0015] 实现本发明目的的技术方案是按如下步骤进行：

[0016] 首先将复合还原剂铝锶合金放置于坩埚底部，然后将原料氧化钪与熔剂冰晶石、氯化钠混合均匀，并覆盖于铝锶合金上部，各组分配比按重量比为：氧化钪：冰晶石：氯化钠：铝锶合金=（4～15）:（100～140）:（60～100）:（80～120）：然后加热坩埚使其温度达到800～1110℃，进行还原反应30～120min，生成铝钪合金液；最后将铝钪合金液入模浇铸，制成铝钪合金锭；

[0017] 所述的坩埚为氧化铝坩埚或石墨坩埚；

[0018] 所述的复合还原剂铝锶合金的配比按重量比为：铝：锶=（16～24）:（1～5）；

[0019] 制备的铝钪合金中各组分按重量百分比为：钪：1～3%，钪+铝>99%。

[0020] 与现有技术相比，本发明的特点及其有益效果是：

[0021] 1.本发明制备的铝钪合金中含Sc：1～3wt%，Sc+Al>99wt%，含有少量的Sr，Si，Fe，Ca，分别<0.05wt%；

[0022] 2.本发明方法工艺简单，无污染，生产成本低，原料来源广，反应平衡常数高，合金钪含量较高，杂质含量低，性能优良；

[0023] 3.本发明方法制备的铝钪合金适用于各种铝合金及其他合金的添加剂，可显著提高合金的机械性能。

具体实施方式

[0024] 下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：实施例1：首先将配比按重量比为：铝：锶=24:1的复合还原剂铝锶合金放置于氧化铝坩埚或石墨坩埚底部，然后将原料氧化钪与熔剂冰晶石、氯化钠混合均匀，并覆盖于铝锶合金上部，各组分配比按重量比为：氧化钪：冰晶石：氯化钠：铝锶合金=4:100:60:80；然后加热坩埚使其温度达到800℃，进行还原反应120min，生成铝钪合金液；最后将铝钪合金液入模浇铸，制成铝钪合金锭,经检测，合金成分按重量百分比为：钪:1%，钪+铝为99.1%。

[0025] 实施例2：首先将配比按重量比为：铝：锶=16:5的复合还原剂铝锶合金放置于氧化铝坩埚或石墨坩埚底部，然后将原料氧化钪与熔剂冰晶石、氯化钠混合均匀，并覆盖于铝锶合金上部，各组分配比按重量比为：氧化钪：冰晶石：氯化钠：铝锶合金=15:140:100:120；然后加热坩埚使其温度达到1110℃，进行还原反应30min，生成铝钪合金液；最后将铝钪合金液入模浇铸，制成铝钪合金锭，经检测，合金成分按重量百分比为：钪:3%，钪+铝为99.7%。