一种合成高活性复合光催化剂的方法

摘要

本发明公开一种合成高活性复合光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：将6g的氧化锌、150mL水、5mL的过氧化氢放入密闭容器中，在75℃下用超声波发生器超声4h；然后打开密闭容器的盖子，继续加热直至溶液变成浆糊状，最后用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，过滤，干燥，即制成合成高活性复合光催化剂；通过改变氧化锌的用量，制备出具有不同质量比的复合光催化剂。本发明具有原料广，成本低，反应条件温和，后处理简单，操作方便等特点。本发明方法制备的复合材料的平均晶粒尺寸在30~50nm，光催化活性高，重复性好。

权利要求

1.一种合成高活性复合光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：将6g的氧化锌、150mL水、5mL的过氧化氢放入密闭容器中，在75℃下用超声波发生器超声4h；然后打开密闭容器的盖子，继续加热直至溶液变成浆糊状，最后用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，过滤，干燥，即制成合成高活性复合光催化剂；

氧化锌包括工业氧化锌，或由锌盐制备出的氧化锌；

过氧化氢包括浓度等于或小于30%的过氧化氢溶液；

锌盐包括硝酸锌、醋酸锌、碳酸锌、氯化锌、硫酸锌中的任一种；

所述的密闭环境，包括不与过氧化氢反应的材料制备的密闭容器；

超声波包括超声波发生器所能产生的不同频率、不同功率超声波的任一种；

所述的高活性，包括该催化剂的氧化性和还原性。

2.根据权利要求l所述的合成高活性复合光催化剂的方法，其特征在于，该高活性复合光催化剂中氧化锌与过氧化锌的比例通过原料用量，超声波频率、功率和超声时间，加热温度，加热时间来控制。

说明书

一种合成高活性复合光催化剂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备高活性光催化剂的方法，属于化学制剂制备领域。

背景技术

[0002] 利用半导体作为光催化剂，光催化降解和消除有害有机物，引起人们极大的关注，这种方法具有高效、节能、不存在二次污染等特点。其中氧化锌由于具有粒度小、粒径分布窄、比表面积大、纯度高、价廉、无毒、稳定、使用寿命长等优点，在环境保护、治理等领域尤其显示了广阔的应用前景，是一种公认的优良的半导体光催化剂。然而，由于氧化锌的带隙较宽（约3.2 eV），决定了其只能吸收利用太阳光中的紫外线部分，同时在其使用过程中还存在光生电子-空穴对复合、光催化量子效率低等，所以极大地限制了它的广泛应用。因此，为了减少光生电子与空穴复合几率，近年来众多研究者采取了各种方法：包括贵金属沉积，非金属离子掺杂，过渡金属离子掺杂，半导体的光敏化。另外一种成功的方法是形成复合半导体催化剂，从研究的结果来看，几乎所有复合型催化剂的活性比单体的要高。近年来，过氧化锌（ZnO2）由于具有优越的光电性质，可广泛应用于橡皮工业、化妆品和制药工业、催化剂、制备氧化锌、氧化剂而越来越引起人们的关注。先前关于ZnO2的研究主要集中在其合成方法、物理性质、加热转化生成氧化锌以及转化过程中的不同的影响因素等。本实验以氧化锌和过氧化氢和原料，从抑制光生电子-空穴对的复合提高光催化量子效率角度，一锅法合成出以ZnO为母体的复合型光催化剂ZnO2/ZnO。

发明内容

[0003] 技术问题：本发明的目的在于采用一种合成高活性复合光催化剂ZnO2/ZnO的方法，该方法采用超声感应的氧化技术和热氧化技术，具有工艺简单、成本低廉、反应条件温和、操作方便、易控制等特点。

[0004] 技术方案： 为解决上述技术问题，本发明提供了一种合成高活性复合光催化剂的方法，该方法包括如下步骤：

[0005] 将6g的氧化锌、150mL水、5mL的过氧化氢放入密闭容器中，在75℃下用超声波发生器超声4h；然后打开密闭容器的盖子，继续加热直至溶液变成浆糊状，最后用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，过滤，干燥，即制成合成高活性复合光催化剂；通过改变氧化锌的用量，制备出具有不同质量比的复合光催化剂。

[0006] 优选的，氧化锌包括工业氧化锌，或由锌盐制备出的氧化锌；

[0007] 过氧化氢包括浓度等于或小于30%的过氧化氢溶液。

[0008] 优选的，锌盐包括硝酸锌、醋酸锌、碳酸锌、氯化锌、硫酸锌中的任一种。

[0009] 优选的，所述的密闭环境，包括不与过氧化氢反应的材料制备的密闭容器。

[0010] 优选的，密闭容器的材料包括玻璃、塑料、石英中的任一种。

[0011] 优选的，超声波包括超声波发生器所能产生的不同频率、不同功率超声波的任一种。

[0012] 优选的，所述的高活性，包括该催化剂的氧化性和还原性。

[0013] 优选的，该高活性复合光催化剂中氧化锌与过氧化锌的比例通过原料用量，超声波频率、功率和超声时间，加热温度，加热时间来控制。

[0014] 有益效果: 本发明具有原料广，成本低，反应条件温和，后处理简单，操作方便等特点。本发明方法制备的复合材料的平均晶粒尺寸在30~50nm，光催化活性高，重复性好。

具体实施方式

[0015] 下面对本发明做进一步说明。

[0016] 本发明提供的一种合成高活性复合光催化剂ZnO2/ZnO的新方法，涉及化学制剂制备领域。其按下述步骤实现：1）以氧化锌和过氧化氢为起始原料，2）在密闭容器中，3）在超声波和加热作用下，4）只需简单操作即可完成，5）光催化剂，即该催化剂在紫外光和太阳光的照射下，才能表现出活性，6）高活性，即制备出的光催化剂活性有比原来的有很大程度的提高。

[0017] 一种合成高活性复合光催化剂的方法，该方法包括如下步骤：

[0018] 将6g的氧化锌、150mL水、5mL的过氧化氢放入密闭容器中，在75℃下用超声波发生器超声4h；然后打开密闭容器的盖子，继续加热直至溶液变成浆糊状，最后用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，过滤，干燥，即制成合成高活性复合光催化剂；通过改变氧化锌的用量，制备出具有不同质量比的复合光催化剂。

[0019] 氧化锌包括工业氧化锌，或由锌盐制备出的氧化锌；

[0020] 过氧化氢包括浓度等于或小于30%的过氧化氢溶液。

[0021] 锌盐包括硝酸锌、醋酸锌、碳酸锌、氯化锌、硫酸锌中的任一种。

[0022] 所述的密闭环境，包括不与过氧化氢反应的材料制备的密闭容器。

[0023] 密闭容器的材料包括玻璃、塑料、石英中的任一种。

[0024] 超声波包括超声波发生器所能产生的不同频率、不同功率超声波的任一种。

[0025] 所述的高活性，包括该催化剂的氧化性和还原性。

[0026] 该高活性复合光催化剂中氧化锌与过氧化锌的比例通过原料用量，超声波频率、功率和超声时间，加热温度，加热时间来控制。本发明具有原料广，成本低，反应条件温和，后处理简单，操作方便等特点，且制备出的光催化剂的平均晶粒尺寸在30~50nm。本发明通过将两种或多种半导体耦合制备出复合型多结光催化剂，不仅可有效地使光激电子-空穴对发生有效地分离，减少光生电子-空穴对的复合几率，从而有利于提高电子-空穴对的寿命，而且具有光催化效率高，氧化能力强，活性稳定，重复性好等优点。光催化活性的评价方法：用分光光度计分别测出染料溶液在光照前吸光度（A0）和光照后的吸光度（A），从而可以算出染料的降解率η=(A0－A)/A0×100%，根据降解率的大小就判断本发明对染料的降解效果。

[0027] 实施例一：以偶氮染料如甲基橙为例。光催化反应均在光催化反应器中进行。光催化反应器由二部分组成，第一部分是一个环行的石英玻璃套管，中间空筒内平放一支375 W中压汞灯（特征波长为365 nm）作为紫外光源或平放一支500 W氙灯作为模拟太阳光光源。石英玻璃套管内层夹套通有循环冷却水，可控制反应液温度在30 ºC左右；第二部分是一个开口的直径为12 cm的烧杯，在反应开始前向烧杯中加入一定量的反应液和催化剂，