一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法转让专利
申请号 : CN201210099169.8
文献号 : CN102659577B
文献日 : 2014-07-02
发明人 : 程捷 , 程明光
申请人 : 安徽绩溪县徽煌化工有限公司
摘要 :
本发明公开了一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法,将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内,投入2,3-酸、多聚甲醛,升温到58-62℃,保温28-32分钟,加入催化剂98%的硫酸,升温到75-85℃,再由反应产热自然升温到95-105℃,保温2.5-3.5小时,反应完毕后降温到25℃左右,抽入甲醇,进行离心,漂洗,离心,烘干得最终产品。本发明采用了2,3-酸为原料安全、环保,同时制备方法简单,步骤少,收率高。
权利要求 :
1.一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内,投入2,3-酸、多聚甲醛,升温到58-62℃,保温28-32分钟,加入催化剂 98%的硫酸,升温到75-85℃,再由反应产热自然升温到
95-105℃,保温2.5-3.5小时,反应毕;
(2)、步骤(1)反应完毕后,降温到25℃左右,抽入甲醇 ,进行离心,漂洗,离心,烘干得最终产品;
投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺:2,3-酸:多聚甲醛:甲醇:催化剂为
266:175:21:224:1.5。
说明书 :
一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及有机合成领域,确切地说是一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法。
背景技术
[0002] 亚甲基双羟基萘酸是一种重要的中间体,主要用合来合成食品添加剂、防治老年痴呆症、糖尿病、抗疟疾药物,广泛应用于医药和农药的合成。但是现有的制备方法比较繁琐,成本较高。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种反应方法简单,操作可靠的亚甲基双羟基萘酸的制备方法。
[0004] 上述目的通过以下方案实现:
[0005] 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法,其特征在于:
[0006] 包括以下步骤:
[0007] (1)、将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内,投入2,3-酸、多聚甲醛,升温到58-62℃,保温28-32分钟,加入催化剂 98%的硫酸,升温到75-85℃,再由反应产热自然升温到95-105℃,保温2.5-3.5小时,反应毕;
[0008] (2)、步骤(1)反应完毕后,降温到25℃左右,抽入甲醇 ,进行离心,漂洗,离心,烘干得最终产品。
[0009] 所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法,其特征在于:投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺:2,3-酸:多聚甲醛:甲醇:催化剂为250-270:170-180:15-25:220-230:1-2。
[0010] 所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法,其特征在于:投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺:2,3-酸:多聚甲醛:甲醇:催化剂为266:175:21:224:1.5。
[0011] 本发明的有益效果为:本发明采用了2,3-酸为原料安全、环保,同时制备方法简单,步骤少,收率高。
具体实施方式
[0012] 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法,包括以下步骤:
[0013] (1)、将266kg N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内,投入2,3-酸175kg、多聚甲醛21kg,升温到60℃,保温30分钟,加入催化剂 98%的硫酸,升温到80℃,再由反应产热自然升温到100℃,保温3小时,反应毕;
[0014] (2)、步骤(1)反应完毕后,降温到25℃左右,抽入甲醇224 kg,进行离心,漂洗,离心,烘干得最终产品。
[0015] 本产品收率在85%以上,产品的质量指标见表1
[0016] 表1 产品质量指标