一种降低季铵碱中离子浓度的方法，包括一个选择交换树脂的过程，在选择交换树脂的过程中，湿法装入层析柱中，用蒸馏水洗涤中PH=7，还包括一个将季铵碱上柱进行离子交换的过程，首先将季铵碱配置成质量百分比浓度为8-15%浓度的溶液，然后进行离子交换，流出液从PH=9开始收集，然后用蒸馏水进行冲洗，直至流出液为PH=8并且滴加0.1mol/L硝酸银溶液没有沉淀、颜色为无色时停止收集，还包括一个减压浓缩的过程，浓缩后的质量百分比浓度为20%-28%。通过本发明的离子交换，可以使得季铵碱中的度金属离子小于50ppb,卤素离子小于50ppm，本发明的方法操作方便，生产成本低。
1.一种降低季铵碱中离子浓度的方法，包括一个选择强碱性阴离子交换树脂或者弱酸性阳离子交换树脂的过程，在所述的选择强碱性阴离子交换树脂或者弱酸性阳离子交换树脂的过程中，将交换树脂湿法装入层析柱中，用蒸馏水洗涤到中性PH=7，其特征在于：还包括一个将季铵碱上柱进行离子交换的过程，在一个将季铵碱上柱进行离子交换的过程中，首先将季铵碱配置成质量百分比浓度为8-15%的溶液，然后进行离子交换，流出液从PH=9开始收集，然后用蒸馏水进行冲洗，直至流出液为PH=8并且滴加0.1mol/L硝酸银溶液没有沉淀、颜色为无色时停止收集，还包括一个减压浓缩的过程，浓缩后季铵碱的质量百分比浓度为20%-28%。
2.如权利要求1所述的一种降低季铵碱中离子浓度的方法，其特征在于：用质量百分比浓度为5-10%的碱性溶液淋洗已经将季铵碱上柱进行离子交换后的树脂1-5次，每一次
20-40分钟，再用蒸馏水冲洗到PH=7，重复上述的将季铵碱上柱进行离子交换的过程和减压浓缩的过程2-10次，收集所有的浓缩液。
3.如权利要求2所述的一种降低季铵碱中离子浓度的方法，其特征在于：将上述的浓缩液收集后稀释到质量百分比浓度为8-12%的溶液，先过强碱性阴离子交换树脂，强碱性阴离子交换树脂使用前，先用蒸馏水冲洗至PH=7，然后进行离子交换，流出液从PH=9开始收集，再用蒸馏水进行冲洗，直至流出液为PH=8并且滴加0.1mol/L硝酸银溶液没有沉淀、颜色为无色时停止收集，减压浓缩，浓缩后的质量百分比浓度为20%-28%。
4.如权利要求2所述的一种降低季铵碱中离子浓度的方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的一种降低季铵碱中离子浓度的方法，其特征在于：所述的弱酸性阳离子交换树脂为大孔丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。
6.如权利要求1所述的一种降低季铵碱中离子浓度的方法，其特征在于：强碱性阴离子交换树脂是KP（OH）树脂、或者强碱性阴离子交换树D201、或者强碱性阴离子交换树D202、或者强碱性阴离子交换树D301、或者强碱性阴离子交换树IRA-400、或者强碱性阴离子交换树IRA-900、或者强碱性阴离子交换树MP500、或者强碱性阴离子交换树M800KR、或者强碱性阴离子交换树KP-2011HJ、或者强碱性阴离子交换树A400 MB OH。
一种降低季铵碱中离子浓度的方法
技术领域
[0001] 本发明属于有机化学领域，尤其涉及一种季铵碱，具体来说是一种降低季铵碱中离子浓度的方法。
背景技术
[0002] 季铵碱是一种强碱，碱性与氢氧化钠和氢氧化钾相当，易潮解，易溶于水并发生100%电离。季铵碱应用较广：（1）相转移催化剂，与冠醚相比，其显著的特点是无毒和价格便宜，一些相转移催化反应如在季铵碱的作用下收率为65%左右，如果不使用，则反应收率只有5%；（2）作为阳离子表面活性剂，具有12个碳以上的烷基季铵碱，是一种阳离子表面活性剂，在杀菌、柔软、增强流动性和润滑领域，作用突出；（3）生理活性，有些季铵碱也可以促进碳水化合物和蛋白质的新陈代谢，作为添加剂，对动物申请调节保护。如果能以较低的成本制造出相对活性较高、亲油性好的季铵碱，可以提高更多化学合成的收率和降低工业过程的成本。
[0003] 现有的专利文献报道的季铵碱多集中在制备高纯的的季铵碱，如申请号是200880016713.X，名称为“季铵碱的制备方法”中，介绍了一种抑制阴离子交换膜的劣性，长期稳定制备高纯度季铵碱的方法，但是这种方法所选用的膜结构成本较高，在生产用途更为广泛的10个碳以上的季铵碱时，成本更加高；除了对离子交换膜的改进，还有一类专利文献报道的重点在于通过季铵盐与无机碱反应制备季铵碱的专利，这种季铵碱通常都是直连烷基季铵碱，其润滑性和亲油性都具有一定的限制，而通过提高季铵碱的浓度，并不能使其具有更高的活性。
发明内容
[0004] 针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种降低季铵碱中离子浓度的方法，所述的这种方法降低了季铵碱中离子浓度，提高了季铵碱使用的机会。
[0005] 本发明一种降低季铵碱中离子浓度的方法，包括一个选择强碱性阴离子交换树脂或者弱酸性阳离子交换树脂的过程，在所述的选择强碱性阴离子交换树脂或者弱酸性阳离子交换树脂的过程中，将交换树脂湿法装入层析柱中，用蒸馏水洗涤中PH=7，还包括一个将季铵碱上柱进行离子交换的过程，在一个将季铵碱上柱进行离子交换的过程中，首先将季铵碱配置成质量百分比浓度为8-15%浓度的溶液，然后进行离子交换，流出液从PH=9开始收集，然后用蒸馏水进行冲洗，直至流出液为PH=8并且滴加0.1mol/L硝酸银溶液没有沉淀、颜色为无色时停止收集，还包括一个减压浓缩的过程，浓缩后季铵碱的质量百分比浓度为20%-28%。
[0006] 进一步的，用质量百分比浓度为5-10%的碱性溶液淋洗已经将季铵碱上柱进行离子交换后的树脂1-5次，每一次20-40分钟，再用蒸馏水冲洗到PH=7，重复上述的将季铵碱上柱进行离子交换的过程和减压浓缩的过程2-10次，收集所有的浓缩液。
[0007] 进一步的，将上述所有的浓缩液收集后稀释到质量百分比浓度为8-12%的溶液，先过强碱性阴离子交换树脂，强碱性阴离子交换树脂使用前，先用蒸馏水冲洗至PH=7，然后进行离子交换，流出液从PH=9开始收集，再用蒸馏水进行冲洗，直至流出液为PH=8并且滴加0.1mol/L硝酸银溶液没有沉淀、颜色为无色时停止收集，减压浓缩，浓缩后的质量百分比浓度为20%-28%。
[0008] 进一步的，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
[0009] 进一步的，所述的弱酸性阳离子交换树脂为大孔丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。
[0010] 进一步的，强碱性阴离子交换树脂是KP（OH）树脂、或者强碱性阴离子交换树D201、或者强碱性阴离子交换树D202、或者强碱性阴离子交换树D301、或者强碱性阴离子交换树IRA-400、或者强碱性阴离子交换树IRA-900、或者强碱性阴离子交换树MP500、或者强碱性阴离子交换树M800KR、或者强碱性阴离子交换树KP-2011HJ、或者强碱性阴离子交换树A400 MB OH。
[0011] 本发明通过强碱性阴离子交换树脂或者弱酸性阳离子交换树脂，经过多次的洗涤，使金属离子被树脂吸附或者被高纯水洗掉，从而大大降低了季铵碱中的金属离子和卤素离子的浓度。
[0012] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的，通过本发明的离子交换，可以使得本发明的季铵碱中的金属离子小于100ppb,卤素离子小于50ppm，而且本发明的生产过程操作方便，生产成本低。
具体实施方式
[0013] 实施例1 溴代季铵盐的合成方法
[0014] （1）在1-金刚烷胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠和二氯甲烷进行反应，至水层pH为12，搅拌、提纯、减压浓缩溶剂得1-金刚烷胺；在冰水浴下，向容器中加入质量比是98%的羧酸∶1-金刚烷胺=（1-1.5）∶1的投料，搅拌反应，至反应完全，后处理至溶液pH为12抽滤，得到烷基-1-金刚烷胺固体；
[0015] （2）在冰水浴下，将上述烷基-1-金刚烷胺加入甲醇-溴代烷溶液中反应，投入的质量比为烷基-1-金刚烷胺∶溴代烷∶甲醇=1∶（1-3）∶（3-9），反应完全后浓缩溶剂，加入甲基叔丁基醚，抽滤，得金刚烷溴代季铵盐；
[0016] （3）将上述金刚烷溴代季铵盐配置成溶液，通过离子交换后减压浓缩得到浓度是25-30%的金刚烷季铵碱溶液。
[0017] 上述产品中的各离子的质量百分百浓度如下：
[0018]Na 8000ppb
K 2556ppb
Mg 300ppb
Fe 5200ppb
Cu 200ppb
Mn 402ppb
Ni 50ppb
Cr 10ppb
